BÀI GIẢNG kỹ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM

Sai số ngẫu nhiên: - Có rất nhiều nguyên nhân dẫn đến sai số ngẫu nhiên - Biểu thị độ chính xác của kết quả đó + sai số ngẫu nhiên tuyệt đối + sai số ngẫu nhiên tương đối X    Có thứ

TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HOÀ

KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ

TÀI LIỆU GIẢNG DẠY HỌC PHẦN

KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM

DÙNG CHO SINH VIÊN CAO ĐẲNG

(LƯU HÀNH NỘI BỘ) PHÚ YÊN – 2011

Chương 1: CÁC KHÁI NIỆM CƠ BẢN1.1 Ý nghĩa của bài học:

Đánh giá chất lượng đo lường của phép đo dựa theo hai tiêu chuẩn là độ đúng và

độ chính xác

* Độ chính xác: Biểu thị mức độ xích gần nhau giữa các kết quả đo lặp lạiư

* Độ đúng: biểu thị mức độ xích lại gần nhau giữa kết quả đo với giá trị đã công nhận là đúng của kết quả đem đo

1.2 Các loại sai số:

a Sai số hệ thống:

- Sai số hệ thống của phép đo xuất hiện do những nguyên nhân rất xác định

- Sai số hệ thống có dấu hiệu các định

Sai số hệ thống biểu thị độ đúng của kết quả đo

+ Bao gồm: sai số tuyệt đối

sai số tương đối

b Sai số ngẫu nhiên:

- Có rất nhiều nguyên nhân dẫn đến sai số ngẫu nhiên

- Biểu thị độ chính xác của kết quả đó

+ sai số ngẫu nhiên tuyệt đối

+ sai số ngẫu nhiên tương đối

X 





Có thứ nguyên (có đơn vị đo)

X: giá trị đo được trong thực nghiệm

(X: có thể là giá trị đơn lẻ hoặc giá trị trung bình)





b Phương pháp tính sai số ngẫu nhiên:

Muốn đánh giá phải căn cứ vào độ lệch chuẩn của mẫu:

11

X





 1

Bài tập ví dụ: Cho Xi= 18.73, 18.79, 18.71, 18.64 (ml)

Hãy tính độ lệch chuẩn của phép đo?

c Sai số ngẫu nhiên tuyệt đối:

Có thứ nguyên của đơn vị đo:

Ký hiệu: p, X

n

S t X

p p f X

.,  ,

d Sai số ngẫu nhiên tương đối:

Không có thứ nguyên, là đại lượng đánh giá độ chính xác của phép đo hoặc 1 phép đo bất kỳ

X

X p r

Ví dụ: cho biết ý nghĩa của việc tính so sánh trong phép đo lường?

Có mấy loại so sánh? Trình bày từng loại so sánh?

2.1 Khái niệm về khối lượng , đơn vị đo:

2.2 Hướng dẫn sử dụng dụng cụ đo khối lượng:

Trong phòng thí nghiệm cân được dùng để xác định khối lượng của một chất nào đó:

2.2.1 Cấu tạo và công dụng:

b Qui trình vận hành:(Mod ScoutTM Pro SPS601F – Ohaus Corp – Mỹ)

1 Kiểm tra nguồn điện, kiểm tra bọt nước trên cân

2 Nhấn nút , chờ cân ổn định trong 5 giây, màn hình xuất hiện 0.0g và

dấu * ở góc dưới bên trái

3 Đặt vật chứa lên bàn cân, chờ xuất hiện dấu * nhấn để về zero

4 Cho mẫu vào vật chứa đến giá trị cần, chỉ đọc kết quả khi xuất hiện dấu * ổn

định

Tắt cân:

1 Vừa nhấn vừa giữ phím trong 3 giây đến khi xuất hiện OFF.

2 Rút điện ra khỏi nguồn điện

3 Vệ sinh cân và khu vực xung quanh

b Công dụng:

+ Cân các chất có sai số cho phép  0.01g

( Các chất làm môi trường, chỉ thị, chất không cần độ chính xác cao….)

2.2.1.2 Cân phân tích:

ON/ZERO OFF

ON/ZERO OFF ON/ZERO

OFF

2.2.1 Cấu tạo và công dụng:

a Cấu tạo:

b Qui trình vận hành:(Model Adventure – Hãng Ohaus - Mỹ )

1 Kiểm tra tình trạng cân, kiểm tra và điều chỉnh bọt nước trên cân

2 Cắm dây có biến áp 12V vào máy và cắm vào nguồn 230V

3 Nhấn nút , cân khởi động ở chế độ đơn vị gam màn hình xuất hiện

0.000g và dấu * trên góc trái màn hình, chờ 20 phút để cân ổn định. Nếu màn hìnhhiện số khác Zero thì nhấn để về Zero

4 Có thể chọn đơn vị cân khác (g, mg, kg…) bằng cánh nhấn

5 Đặt vật cân lên đĩa cân, chờ cân xuất hiện dấu * ổn định thì đọc kết quả

6 Nếu cân mẫu thì đặt vật chứa lên, nhấn để về Zero sau đó cho mẫu vàođến giá trị cần, chỉ đọc kết quả khi xuất hiện dấu * ổn định

Tắt cân:

1 Lấy vật cân ra khỏi đĩa cân, đóng cửa cân lại

2 Nhấn và giữ phím trong 3 giây đến khi màn hình xuất hiện OFF.

3 Rút điện khỏi nguồn, vệ sinh kỹ cân và khu vực xung quanh

c Công dụng:

Mode off

O/T

on

Mode off

O/T

on

O/T

on

Cân khối lượng các chất có độ sai số cho phép 2x10-4g

( Cân các chất chuẩn, chất có khối lượng bé, mẫu….)

2.2.1.2 Cân sấy ẩm:

2.2.1 Cấu tạo và công dụng:

a Cấu tạo:

b Qui trình vận hành:(Model MX-50-Hãng AND-Nhật)

1 Kiểm tra nguồn điện, kiểm tra bọt nước trên cân

2 Cắm điện vào nguồn 220V, bật công tắc bên phải cân, chờ màn hình ổn địnhtrong 10 giây và hiển thị 0.000g, nếu màn hiển thị khác zero thì nhấn RESET để vềzero

3 Kiểm tra các thông số

- Chọn chế độ chuẩn: nhấn SELECT đến khi hiện Std góc trái màn hình

- Kiểm tra độ chính xác ACCURACY: HI(10g), MID(5g) hoặc LO(1g), điều chỉnh

bằng cách nhấn SELECT đến khi tín hiệu ACCURACY nhấp nháy, dùng mũi tên

để điều chỉnh

- Kiểm tra nhiệt độ sấy: điều chỉnh bằng cách nhấn SELECT đến khi giá trị nhiệt độ

nhấp nháy, dùng mũi tên điều chỉnh đến nhiệt độ cần sấy(50~2000C)

- Nhấn ENTER để lưu trữ các thông số

4 Đặt các đĩa vào đúng vị trí, nếu cần nhấn RESET để về zero

5 Mở nắp cân, cho mẫu lên đĩa cân, đóng nắp cân, nhấn nút STAR

6 Quá trình sấy kết thúc khi có tiếng bíp bíp, nhấn STOP, đọc giá trị độ ẩm trên mànhình

Tắt cân:

1 Mở nắp cân, lấy mẫu ra bằng đĩa có tay cầm, hoặc dùng kẹp gắp mẫu ra Nhấn nútRESET để về zero

2 Tắt máy bằng nút bên phải cân, ngắt điện

3 Rửa sạch, lau khô đĩa cân và cất vào hộp, vệ sinh cân và khu vực xung quanh

Lưu ý:- Mẫu phải được nghiền mịn, trải đều trên đĩa cân, lượng mẫu phải nằm trong

khoảng cho phép trên thanh chỉ thị, tối thiểu là 0.1g, cao dưới 26cm.

- Không dùng những mẫu có khả năng gây độc hại, cháy, nổ, không rõ thành phần.

- Không chạm vào các bộ phận của cân vì có thể gây bỏng, không nhìn trực tiếp vào đèn halogen.

- Để cân nguội dần trước khi thực hiện phép đo tiếp theo.

- Mẫu ở dạng lỏng hoặc có thể tan ra khi đung nóng, mẫu có bề mặt dễ than hóa(mẫu chứa đường,protein,dầu như: mật ong,lá chè xanh, bánh quy,cafe,bột đậu ) cần phải đọc sổ hướng dẫn trước khi tiến hành đo.

c Công dụng:

Xác định độ ẩm của mẫu

* Một số điểm cần lưu ý khi sử dụng cân:

- Kiểm tra cân định kỳ ( độ chính xác, độ thăng bằng…)

- Không được đặt trực tiếp hóa chất lên đĩa cân

- Tổng khối lượng cân không vượt quá giới hạn cho phép

- Vệ sinh cân sau khi sử dụng

2.3 Tính sai số của dụng cụ đo:

Khái niệm: Dụng cụ đo là phương tiệnđo dùng để biến đổi tính hiệu quả của thông tin đo thành những dạng mà người quan sát có thể nhận biết được

* Cách tính sai số:

a Giá trị đúng:

Là giá trị chuẩn cấp quốc tế, quốc gia hoặc PTN (Gđ)

b Giá trị thực tế:

Là giá trị thực tế đo được của vật đó (G)

c Tính sai số tuyệt đối của dung dịch đo

Là hiệu giá trị danh nghĩa của vật đo và giá trị thực tế của nó

d

t G  G



d Tính sai số tương đối của dụng cụ đo:

Là chỉ số giữa sai số tương đối và giá trị đúng của đại lượng cần đo tính ra %

% 100

Chương 3: DỤNG CỤ ĐO DUNG TÍCH CỦA CHẤT LỎNG

3.1 Khái niệm dung tích và đơn vị đo:

* Khái niệm: Dung tích hay thể tích của 1 vật mà lượng không gian mà vật đó chiếm chỗ

c Pipet bầu

d Micro pipet

3.3 Phương pháp hiệu chuẩn 1 số dụng cụ đo thể tích:

3.3.1 Cách hiệu chỉnh thể tích danh định của bình đo: (V d đ )

Theo qui định chung , các nhà chế tạo đều tiến hành khắc độ chia vạch của bình chia ở 200C Vậy Vd đ chính là thể tích của bình ở 200C

Ta cần hiệu chỉnh thể tích của vì:

- Kiểm tra sai số của bình đo

- Lỗi do sản xuất, thể tích của bình có thể bị thay đổi so với ban đầu

- thể tích đúng của bình còn phụ thuộc vào cá nhân người sử dụng, cách bảo quản và sử dụng

3.3.2 Các bước hiệu chỉnh:

- Bước đầu cân khối lượng nước chứa trong bình đo tại nhiệt độ 200C Khối lượng này là

mt Cần chọn loại cân thích hợp để mt có 5 chữ số có nghĩa

A=1000(dmax-dt)

Số hiệu chỉnh để qui đổi khối lượng của nước đo không khí và đo trong chân không

Liên quan đến sự hiệu chuẩn lực nổi Acsimet

Do nước có tỷ khối nhỏ hơn tỷ khối của quả cân đồng thau (d= 8.4g/cm3) nên luôn có

mo> m1 mo : khối lượng của vật trong chân không

m1: khối lượng của vật trong không khíGiả sử khi đo được khối lượng của H2O là 103 g trong không khí thì

Mo >1000g  B= mo – 1000

c Số hiệu chỉnh C:

Số hiệu chỉnh do sự giãn nở của bình theo nhiệt độ Đối với loại bình đo V thông thường

có thể chấp nhận hệ số giản nở ở t0 là 0.000025 ở vùng lân cận 200C Do đó Vtt của bình

- Rửa sạch bình định mức để khô đến nhiệt độ phòng

- Đo nhhiệt độ tại thời điểm đo của phòng thí nghiệm

- Cân khối lượng của bình định mức G1

- Sau đó cho nước cất tới vạch định mức đem cân, ta được G2

 khối lượng nước G= G2- G1

Ghi nhiệt độ của phòng sau đó dựa vào bảng thay đổi ta tính được dung tích thực của bìnhđịnh mức.

Ví dụ: Y/c hiệu chuẩn bình định mức 250ml, t0 = 240C

Ghi nhiệt độ và dựa vào bảng chuyển đổi ta tính được dung tích thực của pipet

VD: Tính sai số của pipet 25ml và dung tích thực của nó biết:

T0 phòng 260C, khối lượng nước cân được 24.884g

3.3.3.3 Hiệu chỉnh buret:

- Rửa sạch buret

- cho nước cất đến các vạch 10ml cân khối lượng nước

- cho nước cất đến các vạch 20ml cân khối lượng nước

- cho nước cất đến các vạch 30ml cân khối lượng nước

Lấy kq trung bình, ghi nhiệt độ và dựa vào bảng để tính thể tích thực của buret

3.4 Khái niệm về tỷ trọng và đơn vị đo:

- Tỷ trọng của chất lỏng (tỉ khối) là tỉ số giữa khối lượng của nó so với khối của H2Otrong cùng 1 đơn vị thể tích, to

Đơn vị đo: không có thứ nguyên

Loại 1: Có ghi số 0 ở trên dùng đo các chất có d>1

Loại 2: Có ghi số 0 ở dưới dùng đo các chất có d<1

- Để cho tỷ trọng kế ổn định ta đọc giá trị đo ở 200C

- Với brômmê kế phải tính đổi theo công thức

0

3 144

3 144

B

d





Trong đó: 144.3 là hệ số chuyển đổi

B0 độ Bromé kế đo được

d>1 lấy dấu +, d<1 lấy dấu –

Cân chính xác picromet rỗng khô và sạch, đổ vào picromet mẫu thử đã điều chỉnh nhiệt t0

- d mt mt d2020 là tỷ số khối lượng mẫu thử và khối lượng nước cất thu được

+ g1: p rỗng (g)

+ g2: p + nước (g)

+ g3 : p + mẫu thử (g)

4.1: Dụng cụ đo nhiệt độ:

* Khái niệm:

Là đại lượng vật lý đặc trưng cho độ nóng của vật, đơn vị 0C

4.1.1 Nhiệt kế thủy tinh:

a Nguyên lý: Dựa trên nguyên lý giãn nở của chất lỏng

- Sau khi dùng xong phải giữa nguyên nhiệt kế, giữ nhiệt kế luôn sạch sẽ để đúng nơi qui định

4.1.2 Nhiệt kế Becman:

a Nguyên lí:

Tương tự nhiệt kế thủy tinh

b Cấu tạo:

- Bầu utiếp nhiệt độ chứa thủy ngân

Thân nhiệt kế có các vạch chia độ

Bầu dự trữ thủy ngân

Nắp giữ nhiệt kế

* Cấu tạo của nhiệt kế Becman có đồng bộ hơn nhiệt kế thường vì nó đo được khỏang biến thiên nhiệt độ nhỏ và chính xác và vì cấu tạo bầu chứa được nhiều thủy ngân hơn Phía trên là bầu dự trữ Hg để tiện cho việc điều chỉnh mức Hg vào thang chia độ tương ứng với khỏang nhiệt độ cần đo

c Cách sử dụng:

Trước hết ta điều chỉnh bằng cách quay ngược bầu tiếp lên trên và bầu dự trữ thủy ngânxuống dưới để cho thủy ngân ở bầu tiếp nhiệt chảy nối liền với thủy ngân ở bầu dự trữ Sau đó xoay nhiệt kế lại và làm nóng bầu tiếp nhiệt bằng các ngón tay hoặc nhúng bầu tiếp nhiệt vào nước nóng để cho thủy ngân bầu tiếp nhiệt nối liền với bầu dự trữ

Tiếp tục làm nóng bầu tiếp nhiệt để nhiệt độ cao hơn nhiệt độ cần đo 1-20C Giữ nguyên nhiệt độ đó khỏang 3 phút, đưa nhiệt kế ra ngòai và dùng ngón tay gõ nhẹ vào bầu dự trữ làm cho thủy ngân bức ra và tụt xuống Như vậy quá trình điều chỉnh xong

Sau khi điều chỉnh xong cắm nhiệt kế vào nơi cần đo

VD: Khi đo khoảng biến thiên nhiệt ta thu được kết quả:

- Dùng để đo độ hạ bằng điểm của các hóa chất

- Để đo nhiệt độ khi xác định nhiệt năng bằng bơm nhiệt độ

4.2 Dụng cụ đo áp suất:

+ Khái niệm: Dụng cụ đo áp suất là dung cụ dùng để đo lực tác dụng lên 1 đơn vị bề mặt

P là lực tác dụng đồng thời đều lên 1 đơn vị diện tích theo phươngpháp thẳng đứng

Gồm 1 ống thủy tinh có thiết diện là 1 cm2

, chiều cao khỏang 40-50cm, bên trong chứa Hg hoặc nước có chất màu, đầu A nối với nơi cần đo, đầu B thông với không khí

c Cách sử dụng:

Đặt áp kế vào nơi cần đo, sau đó nối A với nơi cần đo, B thông với không khí, theo dõi mức chất lỏng ổn định và đọc kết quả Căn cứ vào độ cao h ta tính được độ chênh lệch áp suất P P P h S P

: khối lượng riêng của chất lỏng

p: độ chênh lệch P (áp suất dư)

Dùng để đo P hơi của các nồi chưng cất

THÔNG THƯỜNG

5.1 Cách bảo quản lò nung, tủ sấy:

a Cách vận dụng tủ sấy (Mod UNB 400 -Hãng Memmert-Đức )

1 Kiểm tra tình trạng máy, cắm điện vào nguồn 230V

2 Nhấn nút ON/OFF trên bảng điều khiển, màn hình xuất hiện giá trị nhiệt độ bên trái và thời

gian canh giờ bên phải

3 Vận hành ở chế độ thường:

- Kiểm tra biểu tượng báo sáng, nếu không sáng cần điều chỉnh bằng cách nhấn

giữ nút set đến khi biểu tượng sáng lên đồng thời vặn nhẹ nút ON/OFF về bên trái.

- Cài đặt nhiệt độ: Vặn nhẹ nút ON/OFF đến khi giá trị nhiệt độ nhấp nháy, nhấn giữ nút set đồng thời vặn nút ON/OFF đến khi đạt nhiệt độ cần cài đặt.

4 Chế độ canh giờ:

- Kiểm tra biểu tượng báo sáng, nếu không sáng thì điều chỉnh bằng cách nhấn giữ

nút set đến khi biểu tượng sáng lên đồng thời vặn nhẹ nút ON/OFF về bên phải.

- Cài đặt nhiệt độ: như chế độ thường

- Cài đặt thời gian: vặn nút ON/OFF đến khi giá trị thời gian nhấp nháy, nhấn giữ nút set đồng thời vặn nút ON/OFF đến khi đạt thời gian cần cài đặt.

Tắt máy:

1 Tắt nút ON/OFF, rút điện ra khỏi nguồn.

2 Để máy nguội, sau đó vệ sinh kỹ bên trong, ngoài máy và khu vực xung quanh

Lưu ý: - Nắm kỹ tính chất của mẫu cần sấy như: t 0

1 Kiểm tra tình trạng máy, kiểm tra nguồn điện.

2 Mở cửa lò nung, cho mẫu vào bên trong lò, đóng cửa lại

3 Bật cầu dao điện, nhấn nút màu xanh có biểu tượng bên phải, biểu tượng

sẽ nhấp nháy, màn hình hiển thị nhiệt độ hiện hành

4 Nhiệt độ nung mặc định là 8500C, nếu cần điều chỉnh thì nhấn ▲ hoặc ▼ Nhiệt

độ tối đa là 11000C

Tắt máy:

3 Tắt nút màu xanh, ngắt cầu dao điện

4 Để lò nguội bớt, lấy mẫu ra Khi lò nguội hẳn vệ sinh kỹ bên trong, ngoài và xung quanh lò

Lưu ý: -Mẫu phải được hóa tro trước khi nung, không nung mẫu tạo khí độc hoặc khí dễ cháy.

-Hạn chế nung gần nhiệt độ tối đa vì sẽ làm giảm tuổi thọ của lò.

5.2 Cách sử dụng và bảo quản máy li tâm, máy khuấy từ:

a Máy khuấy từ: (Model CB162 – Hãng Bibby Sterilin - Anh)

Vận hành máy:

1 Kiểm tra tình trạng máy, kiểm tra nguồn điện

2 Cắm điện vào nguồn 220~250V

3 Đặt cốc mẫu cần khuấy lên đĩa máy, rửa sạch cá từ cho vào cốc mẫu

3 Rút điện ra khỏi nguồn.

4 Lấy cá từ ra rửa sạch và cất vào hộp

5 Để máy nguội hẳn sau đó vệ sinh máy và khu vực xung quanh

Lưu ý: - Đặt máy trong phòng thông khí tốt, nhiệt độ từ +5 đến +40 0 C, độ ẩm tương đối 80%.

- Khoảng cách tối thiểu giữa máy và các vật xung quanh hoặc tường là 20cm.

- Chỉ sử dụng chức năng đun nóng khi cần thiết, khi đun nóng tuyệt đối không chạm vào mặt trên của máy

b Máy li tâm (Mod EBA20–Hãng Hettich-Đức )

Vận hành máy:

7 Kiểm tra tình trạng máy, cắm điện vào nguồn 208~240V

8 Bật nút power phía sau máy sang vị trí .

9 Chờ máy ổn định trong 10 giấy, nhấn nút có biểu tượng , dùng tay mở nắp máy lên,cho mẫu vào ống li tâm, lau khô bên ngoài ống và đặt vào các vị trí trong máy

10 Chọn tốc độ li tâm (vòng/phút) bằng phím mũi tên bên dưới khu vực “RPMx100”, tốc độ

tối thiểu là 5 và có thể thay đổi được khi máy đang vận hành

11 Chọn thời gian li tâm (phút) bằng phím mũi tên bên dưới khu vực chữ “t”.

12 Nhấn START, máy bắt đầu hoạt động đến khi hết thời gian đã cài đặt.

13 Trong khi máy đang hoạt động nếu muốn dừng lại thì nhấn STOP

Tắt máy:

5 Bật nút sau máy về vị trí 0, rút điện khỏi nguồn.

6 Vệ sinh kỹ bên trong, ngoài máy và xung quanh

Lưu ý: - Không dùng những mẫu tạo khí dễ nổ khi li tâm.

- Lượng mẫu cho vào ống li tâm không vượt quá 2/3 chiều cao ống.

5.3 Cách sử dụng và bảo quản máy nước cất:

a Qui trình vận hành máy nước cất 1 lần (Model A8000 - Hãng Bibby Sterilin - Anh)

Kiểm tra trước khi vận hành:

1 Kiểm tra tình trạng máy, kiểm tra nguồn nước vào