Bài giảng môn LẤY MẪU THỰC PHẨM

Các chỉ tiêu kiểm tra theo kế hoạch để kiểm tra mức độ ảnh hưởng đến chất lượng chủ yếu của sản phẩm và các chỉ tiêu về - Mẫu chấp nhận được: trong vòng 7 ngày kể từ khi cơ quan chức năn

LẤY MẪU THỰC PHẨM

I Giới thiệu chung

Lấy mẫu thực phẩm để kiểm tra là một phần của biện pháp tiên quyết để đảm bảo an toàn thực phẩm, đóng góp quan trọng trong việc bảo vệ sức khoẻ cộng đồng và bắt buộc nhà cung cấp phải tuân theo các quy định của

cơ quan chức năng Lấy mẫu hỗ trợ cho: bảo vệ sức khoẻ cộng đồng, thanh tra khiếu nại, thanh tra ngộ độc hoặc ô nhiễm thực phẩm, giám sát sự tuân thủ các quy định về vệ sinh an toàn thực phẩm và cung cấp bằng chứng khoa học về chất lượng sản phẩm

Lấy mẫu là giai đoạn quan trọng trong việc đánh giá chất lượng lô sản phẩm, mẫu phải phản ánh chính xác mọi đặc điểm chất lượng và phải đặc trưng cho thành phần trung bình của lô, do đó việc lấy mẫu không đúng cách sẽ dẫn đến đánh giá sai về sản phẩm

Chúng ta cần phải có các chương trình giám sát việc đảm bảo chất lượng vệ sinh an toàn của các sản phẩm thực phẩm do: Thực phẩm và đồ uống có thể

là nguyên nhân ảnh hưởng đến sức khoẻ con người do chúng bị ô nhiễm các

vi sinh vật gây hại/ hoặc các độc tố (chất độc) - hiện tượng này gọi là ngộ độc thực phẩm Các vi sinh vật hầu hết là vi khuẩn hoặc nấm mốc mà mắt thường không nhìn thấy được, chỉ có thể phát hiện các vi sinh vật có hại này bằng cách kiểm tra mẫu tại các phòng thí nghiệm phân tích thực phẩm Một số thực phẩm có thể sinh ra các mối nguy tự nhiên cho người tiêu dùng nếu chúng được tàng trữ không đúng cách Bằng cách lấy mẫu kiểm tra, chúng ta tìm các lỗi ô nhiễm thực phẩm và khắc phục các vấn đề trước khi

nó có thể gây hại đến sức khoẻ con người

Chương trình lấy mẫu giám sát chất lượng thực phẩm là rất quan trọng trong ngành công nghệ thực phẩm và các cơ quan chức năng cần tuyên bố

rõ ràng về vai trò của việc lấy mẫu, cách lấy mẫu và theo dõi kết quả kiểm tra mẫu như thế nào để nhà cung cấp thực phẩm cũng như thanh tra viên hiểu rõ và thực hiện tốt vai trò của mình Việc lấy mẫu giám sát làm cho công chúng có lòng tin về sự an toàn của các sản phẩm thực phẩm được sản xuất và/ hoặc bán trên thị trường Các quy định này phải thiết thực và nhất quán

Chương trình lấy mẫu giám sát chất lượng thực phẩm được tiến hành hàng năm, kế hoạch triển khai được soạn thảo đầu năm cùng các quy trình, thủ tục và chương trình dự định tiến hành Mẫu có thể được thu thập từ các địa điểm lkhác nhau như: tại nhà máy sản xuất; từ các nhà nhập khẩu, các đại lý bán buôn; từ các cửa hàng bán lẻ; thức ăn từ các bếp ăn

Với số lượng và trọng lượng mẫu phải đủ cho việc kiểm tra chất lượng và

có ý nghĩa thống kê Chúng ta không thể kiểm tra 100% sản phẩm bởi 6 lý

do sau: 1) Mẫu sau khi thử nghiệm sẽ bị biến dạng; 2) Chi phí kiểm tra tốn kém; 3) Hạn chế về thời gian và kỹ thuật; 4) Khi lô hàng có số lượng lớn thì sai số kiểm tra sẽ lớn; 5) Khi hồ sơ chất lượng của nhà cuung cấp tốt thì

không cần kiểm tra 100%; 6) Khi sản phẩm tiềm ẩn khả năng nguy cơ cao thì có các biện pháp giám sát tiếp theo [1].

Người lấy mẫu là người được tập huấn về kỹ thuật lấy mẫu để đảm bảo các mẫu thu được không bị ô nhiễm trong quá trình lấy mẫu Người lấy mẫu phải ghi rõ ràng các yêu cầu chính xác của mẫu bao gồm cả nhiệt độ lưu giữ, ngày sản xuất, hạn sử dụng

Mẫu được gửi đến phòng thí nghiệm được chỉ định ngay khi có thể ở nhiệt

độ được kiểm soát (nếu cần), nếu không phải bảo quản mẫu ở điều kiện được kiểm soát cho đến khi mẫu được gửi đi phân tích

Phòng thí nghiệm đươc yêu cầu kiểm tra là phòng thí nghiệm đạt yêu cầu theo ISO 17025:2005 Các chỉ tiêu kiểm tra (theo kế hoạch) để kiểm tra mức độ ảnh hưởng đến chất lượng chủ yếu của sản phẩm và các chỉ tiêu về

- Mẫu chấp nhận được: trong vòng 7 ngày kể từ khi cơ quan chức năng nhận kết quả, cơ quan sẽ thông báo cho doanh nghiệp là kết quả được chấp nhận và ở giữa đạt và không đạt, chúng ta sẽ không lấy mẫu lại tại thời điểm này nhưng đưa ra một số khuyến cáo cải tiến chất lượng, hoặc lấy mẫu lại nếu cần

- Kết quả không đạt yêu cầu: Cơ quan chức năng liên hệ với lãnh đạo doanh nghiệp trong vòng 7 ngày và thông báo về mẫu không đạt yêu cầu, yêu cầu có các biện pháp khắc phục, lấy mẫu kiểm tra lại để chắc chắn hành động khắc phục có hiệu quả

- Các doanh nghiệp có quyền khiếu nại về những quyết định do cơ quan chức năng ban hành thiếu chính xác làm ảnh hưởng đến việc kinh doanh của doanh nghiệp

II Phạm vi

Tài liệu này đưa ra những hướng dẫn về việc lấy mẫu thanh tra nhằm kiểm soát các sản phẩm thực phẩm sản xuất và phân phối trên thị trường đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm cho người sử dụng

III Các thuật ngữ và định nghĩa

- Mẫu: Là một đơn vị hoặc nhóm sản phẩm lấy từ một tập hợp (tổng thể)

để cung cấp thông tin và có thể làm cơ sở đưa ra quyết định đối với tập hợp đó

- Phương pháp lấy mẫu: Là thủ tục lấy mẫu hoặc tạo mẫu

- Tập hợp: Tập hợp (hoặc tổng thể) là toàn thể các đơn vị sản phẩm được xét Tùy theo trường hợp tổng thể có thể là một lô, một số lô hay một quá trình sản xuất

- Đơn vị sản phẩm: Đối tượng cụ thể hoặc một lượng vật chất xác định trên đó tiến hành các phép thử.

- Đơn vị lấy mẫu: Là đơn vị một sản phẩm mà từ đó lấy ra mẫu để phân tích Đơn vị lấy mẫu có thể là một hay một nhóm đơn vị sản phẩm

- Lô hàng: Lô hàng (hay lô sản phẩm) là lượng hàng nhất định có cùng tên gọi, cùng một hạng chất lượng, cùng một loại bao gói, cũng một nhãn hiệu (ký hiệu nhãn), sản xuất trong cùng một xí nghiệp và cùng một khoảng thời gian gần nhau, vận chuyển cùng một phương tiện và giao nhận cùng một lúc

- Mẫu ban đầu: Là một lượng sản phẩm được lấy cùng một lúc từ một đơn

vị tổng thể (có bao gói hoặc không bao gói)

- Mẫu riêng: Mẫu riêng (hay còn gọi là mẫu cơ sở) là mẫu thu được bằng cách phối hợp N mẫu ban đầu lấy từ một tập hợp để làm đại diện cho tập hợp đó

- Mẫu chung: Là tập hợp tất cả mẫu riêng của một tập hợp

- Mẫu trung bình thí nghiệm: Là mẫu được chuẩn bị từ mẫu chung nhằm

để tiến hành các phân tích, xét nghiệm

- Nhóm đơn vị bao gói: Dựa vào độ lớn (lượng chứa) củamootj đơn vị bao gói, người ta chia các đơn vị bao gói ra 3 nhóm: 1) Lượng chứa của đơn vị bao gói không vượt quá độ lớn của một mẫu thí nghiệm; 2) Lượng chứa của

1 đơn vị bao gói lớn hơn độ lớn của một mẫu trung bình thí nghiệm nhưng không vượt quá độ lớn của ba mẫu trung bình thí nghiệm; 3) Lượng chứa của một đơn vị bao gói lớn hơn độ lớn của ba mẫu trung bình thí nghiệm

- Mức chất lượng chấp nhận AQL (acceptable quality level, hay NQA – Niveau de qualité acceptable): là tỷ lệ phần trăm cực đại các khuyết tật (hay

số khuyết tật trên 100 đơn vị) mà người sản xuất phải đảm bảo, tươngứng với giới hạn trung bình của sản xuất được chấp nhận

- Kiểm tra mẫu (sample inspection): hoạt động đo lường, kiểm tra, thử nghiệm hoặc đo một hoặc nhiều đặc tính của một sản phẩm hoặc dịch vụ,

và so sánh kết quả với các yêu cầu cụ thể để chứng minh từng đặc tính có đạt sự phù hợp hay không

- Kiểm tra ban đầu (first inspection): kiểm tra ban đầu của một lô theo ISO 2859-1:1999

- Kiểm tra nghiệm thu (inspection by attribute): Kiểm tra mà từ đó hạng mục được phân loại một cách đơn giản là phù hợp hoặc không phù hợp tương ứng với một hoặc một tập hợp nhứng yêu cầu cụ thể, hoặc số không phù hợp trong một hạng mục đếm được

- Không phù hợp (nonconformity): không đáp ứng đầy đủ một yêu cầu cụ thể

- Sản phẩm lỗi (defect product): Không đáp ứng đầy đủ một yêu cầu của mục đích sử dụng

- Hạng mục không phù hợp (nonconforming item): hạng mục có một hoặc nhiều đặc tính không phù hợp.

- Phần trăm không phù hợp trong một mẫu (percent nonconforming) : một

trăm lần số hạng mục phù hợp trong một mẫu chia cho cỡ mẫu, và ngược lại

- Phần trăm không phù hợp trong một quần thể hoặc một lô (percent nonconforming) : một trăm lần số hạng mục không phù hợp trong một quần thể hoặc một lô chia cho quần thể hoặc cỡ lô, và ngược lại

- Cỡ lô (lot size): số hạng mục trong một lô

- Mẫu (sample): tập hợp của một hoặc nhiều hạng mục được lấy từ một lô

và mang các thông tin đại diện cho lô

- Cỡ mẫu (sample size): số hạng mục trong một mẫu

- Sơ đồ lấy mẫu (sampling plan): Tổ hợp của các cỡ mẫu dùng và liên kết các chỉ tiêu chấp nhận lô

- Kế hoạch lấy mẫu (sampling scheme): Tổ hợp các sơ đồ lấy mẫu với quy định đổi từ một sơ đồ sang sơ đồ khác

- Kiểm tra thường (normal inspection): dùng một sơ đồ lấy mẫu với một tiêu chí chấp nhận đã được đặt ra để đảm bảo nhà sản xuất có khả năng được chấp nhận cao khi trung bình quá trình của lô tốt hơn giới hạn chấp nhận chất lượng

- Trung bình quá trình (process average): mức quá trình trung bình trên một khoảng thời gian hoặc một lượng sản xuất

- Kiểm tra chặt (tighten inspection): sử dụng một sơ đồ lấy mẫu với một tiêu chí chấp nhận chặt hơn sơ đồ kiểm tra thường tương ứng

- Kiểm tra giảm (reduced inspection): sử dụng một sơ đồ lấy mẫu với một

cỡ mẫu nhỏ hơn sơ đồ tương ứng của kiểm tra thường và một chỉ tiêu chấp nhận so với sơ đồ kiểm tra thường tương ứng

- Giới hạn chấp nhận chất lượng AQL (acceptance quality limit): mức chất lượng mà dung sai tồi trung bình quá trình khi những lô liên tục được lấy mẫu chấp nhận

- Các từ viết tắt

Ac Acceptance number Số chấp nhận

AQL acceptance quality limit Giới hạn chấp nhận chất lượng

IV Phương pháp lấy mẫu

IV.1 Các điểm cần lưu ý ban đầu

IV.1.1 Địa điểm lấy mẫu và các trường hợp lấy mẫu

a Lấy mẫu trên thị trường

Sản phẩm được sản xuất, phân phối và bán lẻ trên địa bàn tỉnh được lấy mẫu và giám sát chất lượng và an toàn thực phẩm Các mẫu được thu thập

và gửi đi phân tích tại các phòng thí nghiệm được công nhận, kể cả thực phẩm nhập khẩu

Các hộ kinh doanh, người tiêu dùng hoặc người bán hàng hiểu được điều kiện bảo quản và tàng trữ sản phẩm trước khi sử dụng

b Lấy mẫu tại nhà máy

Mẫu lấy tại nhà máy sản xuất thực phẩm, trong quá trình chế biến để đảm bảo an toàn và chất lượng của sản phẩm cuối cùng, và đánh giá hiệu quả kiểm soát trọng yếu của quá trình chế biến

Các doanh nghiệp sẽ xem xét và có các biện pháp thích hợp trong việc ngăn chặn các nguy cơ về ô nhiễm vi sinh vật, hoá học và vật lý trong quá trình sản xuất

c Khiếu nại

Khi nhận được khiếu nại, thông tin về chất lượng thực phẩm, thực phẩm được lấy đi phân tích kiểm tra và các chuyên gia trong ngành sẽ thanh tra giải quyết các khiếu nại

d Thanh tra ngộ độc thực phẩm

Khi có ngộ độc thực phẩm, mẫu thực phẩm được đem đi kiểm tra để xác định nguồn có thể gây nhiễm độc để kiểm soát mối nguy ảnh hưởng đến sức khoẻ cộng đồng

e Thanh tra đặc biệt

Mẫu thực phẩm có thể được lấy và kiểm tra khi có cảnh báo về thực phẩm

đó, hoặc nhận được thông tin tiềm ẩn vấn đề an toàn thực phẩm

f Thực phẩm nhập khẩu

Thực phẩm nhập khẩu cũng được lấy mẫu và kiểm tra để kiểm soát an toàn

và chất lượng của sản phẩm

g Các chỉ tiêu kiểm tra

- Vi sinh vật: xác định các vi sinh vật thông thường và các mầm bệnh cụ thể (vd: Sammonella, )

- Các chỉ tiêu hoá lý

- Các dụng cụ, bao bì tiếp xúc trực tiếp với sản phẩm

- Dư lượng hoá chất bảo vệ thực vật, kim loại nặng

- Cụ thể các chỉ tiêu kiểm tra đối với từng đối tượng sản phẩm phụ lục I [2]

h Các hành động tiếp theo

- Theo dõi quy trình thủ tục lấy mẫu

- Các mẫu kiểm tra có kết quả không đạt yêu cầu theo quy định của nhà nước hoặc công bố trên sản phẩm sẽ được thông báo cho nhà cung cấp

và có biện pháp xử lý

- Theo dõi việc khắc phục của mẫu không đạt yêu cầu.

IV.1.2 Kiểm tra sơ bộ lô sản phẩm

Trước khi lấy mẫu phải kiểm tra sơ bộ tính đồng nhất của lô hàng dựa theo các quy định chung và đối chiếu với hồ sơ lô hàng kèm theo và kiểm tra đầy

đủ tình trạng bao bì trong lô hàng đó

Nếu lô hàng đang bảo quản trong kho thì cần kiểm tra tình trạng kho Trong trường hợp sản phẩm không đồng nhất (như hư hỏng từng phần, ẩm ươts, nhiều quy trình khác nhau…) thì phải chia lô hàng ra nhiều phần, mỗi phần

có tính chất gần như nhau làm một lô hàng riêng biệt

Trước khi lấy mẫu cần xem xét bao gói ngoài của sản phẩm và trong chừng mực có thể cần xem xét bao gói của từng đơn vị sản phẩm Sản phẩm trong bao gói bị hư hỏng phải được loại bỏ và ghi chú trong biên bản lấy mẫu.IV.1.3 Vị trí lấy mẫu: vị trí lấy mẫu được xác định theo vị trí ngẫu nhiên

nhưng cần làm sạch để mẫu lấy ra không bị ô nhiễm

IV.1.4 Trường hợp dây bẩn ngẫu nhiên: Nếu như ngẫu nhiên trên bề mặt

sản phẩm bị dây bẩn thì phải nhẹ nhàng bỏ đi Trường hợp khi sự dây bẩn lại ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm thì không được loại bỏ

mà phải xem đó như là 1 thành phần của sản phẩm

IV.1.5 Lấy mẫu hàng: Có hai trường hợp cần lấy mẫu kiểm tra như sau:

- Trường hợp sản phẩm được bao gói: từ một lô hàng cần kiểm tra lấy ra những bao gói một cách ngẫu nhiên để lấy các mẫu ban đầu → gộp các mẫu ban đầu thành mẫu riêng → gộp các mẫu riêng để lấy ra mẫu chung

→ từ mẫu chung lấy ra mẫu trung bình thí nghiệm

- Trường hợp sản phẩm không được bao gói: từ một lô hàng cần kiểm tra lấy ra những mẫu ban đầu → gộp các mẫu ban đầu thành mẫu chung →

từ mẫu chung lấy ra mẫu trung bình thí nghiệm

IV.2 Dụng cụ lấy mẫu

IV.2.1 Hình dáng

Đối với các loại sản phẩm khác nhau, hình dáng của các loại dụng cụ lấy mẫu cũng khác nhau Cần sử dụng những dụng cụ nào có thể cho ta khả năng lấy được mẫu ban đầu từ những độ dày bất kỳ của các lớp khác nhau của lô hàng

HÌnh dáng, vật liệu chế tạo và độ lớn, độ dài của dụng cụ lấy mẫu và dụng

cụ chứa mẫu đều phải dựa vào các tiêu chuẩn phù hợp cho từng loại sản phẩm riêng biệt

Ngoài ra các chi tiết phụ như que, dây, ống dẫn, nút… cũng phải đảm bảo không ảnh hưởng đến tính chất hóa, lý của sản phẩm

Đối với các sản phẩm dạng lỏng thì thường dùng các dụng cụ như ống, dây… từ vật liệu bằng nhựa, thủy tinh

Dụng cụ lấy mẫu từ túi hàng: xiên bao tải, hình trụ xiên, hình nón, muỗng xúc cầm tay

Dụng cụ lấy mẫu từ đống hàng gồm xiểng, muỗng xúc cầm tay, dụng cụ lấy mẫu hình trụ, hình nón, máy lấy mẫu và các dụng cụ khác.

Ngoài ra còn các dụng cụ khác như:

- Dụng cụ mở hòm

- Khay trộn mẫu: đảm bảo khô, sạch, không gây thôi nhiễm ra mẫu

- Túi đựng mẫu bằng polyetylen hay lọ thủy tinh nút mài sạch, khô, không

có mùi lạ

- Cân kỹ thuật

- Đèn cồn, dao, kéo

IV.2.2 Chuẩn bị dụng cụ để lấy mẫu

Dụng cụ lấy mẫu phải được rửa sạch, sấy hoặc lau khô, ít nhất phải được tráng bằng cồn hoặc bằng sản phẩm cần lấy mẫu ba lần Sản phẩm dùng để tráng dụng cụ nhất thiết không được dùng lại để làm mẫu phân tích (không được trộn chung với mẫu)

Cần đặc biệt giữ gìn cẩn thận để bảo đảm tất cả các dụng cụ lấy mẫu và các vật liệu chứa mẫu đều sạch, khô không bị nhiễm bẩn ngẫu nhiên như nước, bụi.IV.3 Các dạng mẫu thường lấy để kiểm tra

Mẫu lấy từ dây chuyền sản xuất, gồm mẫu nguyên liệu, bán thành phẩm hoặc thành phẩm Đó là một hệ thống mẫu liên tục, việc lấy mẫu cho phép kiểm tra qui trình sản xuất có ổn định không

Mẫu lấy trong một lô, thường là mẫu trong kho nguyên liệu hoặc kho bán thành phẩm Đó là một tập hợp đã xác định Mẫu đó cho phép xác định và đánh giá chất lượng của sản phẩm, thông thường là đánh giá theo tỉ lệ khuyết tật

Tùy theo loại mặt hàng mà quy định mẫu sao cho phù hợp, dễ đại diện, dễ phân tích:

- Đối với sản phẩm lỏng đóng chai, đóng hộp như nước khoáng, nước giải khát, bia, sữa … thì đơn vị mẫu là chai hoặc hộp

- Đối với sản phẩm rời như quả trứng, quả cam, kẹo, bánh … thì đơn vị mẫu là quả, thùng hay một đơn vị khối lượng, nhưng đối với sản phẩm quả nhỏ như quả nho thì đơn vị mẫu là chùm hoặc kilôgam

Phải tiến hành lấy mẫu nhanh và với điều kiện không để cho tính chất của sản phẩm bị ảnh hưởng (như nắng, bụi, nóng, lạnh …)

Trong quá trình lấy mẫu ban đầu và trong tất cả các thao tác tiếp theo cần cẩn thận, tránh gây nhiễm bẩn hoặc bất kỳ biến đổi nào khác có thể gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích, kiểm tra của mẫu đại diện chung

4.3.1 Lấy mẫu các sản phẩm có bao gói

Các bao gói được lấy một cách khách quan, không theo ý chủ quan của người lấy cho dù chất lượng sản phẩm bên trong là tốt hay xấu

Khi lấy ngẫu nhiên các bao gói để lấy mẫu ban đầu tiến hành vào lúc bốc

dỡ hay xếp sản phẩm thì phải theo nguyên tắc lấy mẫu đều đặn nghĩa là việc

lấy mẫu ban đầu được tiến hành trong khoảng thời gian gần bằng nhau (để các mẫu thu được có giá trị gần như nhau).

Mẫu ban đầu phải lấy từ các vị trí khác nhau của bao gói ở các độ dày khác nhau cả lô

4.3.2 Lấy mẫu các sản phẩm dạng lỏng, sệt, bột nhão

Trước khi lấy mẫu ban đầu trong các thùng đựng cần khuấy trộn đều các sản phẩm nếu thấy cần thiết Nếu sản phẩm phân thành lớp và khó khuấy trộn thì mẫu phải lấy từ mỗi lớp với tỉ lệ tương đương với lượng sản phẩm của lớp đó

Trường hợp sản phẩm dạng chảy hoặc được khuấy đảo tốt thì cần là với dụng cụ (thiết bị) đựng sản phẩm để lấy mẫu Khi lấy phải chú ý đến bề sâu của vật chứa và chiều cao của cột chất lỏng Cần phải lấy mẫu ở tất cả các

độ cao của cột chất lỏng Mẫu phải được trộn kỹ bởi vì chỉ một lượng nhỏ của mẫu cũng có thể cho thông tin chính xác về tổng thể của nó Nếu khó trộn thì có thể lấy mẫu theo từng lớp, vùng, cụm

Chú ý chất lỏng gần thành ống, tại các chỗ uốn, gấp, không phản ánh giá trị thực của tổng thể nên cần tránh Chất lỏng có độ nhớt quá lớn thường không đồng đều vì vậy có thể đun nóng hoặc làm đông đặc để áp dụng phương pháp lấy mẫu chất rắn

Khi lấy mẫu khí tại nơi có áp suất âm (thấp hơn môi trường) cần phải kiểm tra sự rò rỉ của ống, sau khi lấy cần cânbằng áp suất để tránh lọt khí ra ngoài hoặc ngược lại

- Trường hợp khí ở trạng thái tĩnh (trong bình):

Do khí đã được trộn sẵn nên có thể lấy mẫu tại một địa điểm bất kỳ Tuy nhiên cũng cần phải kiểm tra để tránh tình trạng khí trộn không đồng đều

- Nếu khí ở trạng thái nửa tĩnh

Chúng ta coi như mẫu đồng đều nhưng cần tránh lấy ở miệng bình, lấy ở nơi được coi là trộn kỹ

4.3.4 Lấy mẫu sản phẩm dạng rời và không bao gói (dạng hạt và cục)

Với sản phẩm ở dạng hạt, nói chung có sự khác nhau về giá trị của các chỉ tiêu giữa hạt lớn và hạt nhỏ vì vậy cần tạo mẫu sao cho sự phân bố giữa hạt trong mẫu gần giống với sự phân bố hạt trong lô

Trong sản xuất (trong qúa trìh làm sạch, chế biến, đóng bao gói, vận chuyển bốc dỡ) hoặc trong thời gian bảo quản các loại hạt có cùng kích thước và cùng tỷ trọng thường tập trung vào một nơi vì vậy nên lấy mẫu khi sản phẩm ở trạng thái động và nên tăng số lượng mẫu ban đầu và mẫu riêng.IV.4 Chuẩn bị mẫu

IV.4.1 Chuẩn bị sản phẩm dạng lỏng, sệt, mỡ, bột

Tất cả các mẫu lấy ban đầu được cho vào bình sạch và khô có nút đậy kín Mẫu chung được trộn cẩn thận để thu được một hỗn hợp đồng nhất, sau đó lấy từ hốn hợp này mẫu trung bình thí nghiệm

IV.4.2 Chuẩn bị sản phẩm dạng hạt và cục

Tất cả các mẫu ban đầu lấy được trong một dụng cụ (chai, túi nilon chuyên dụng) sao cho sản phẩm không bị dây bẩn hoặc bị hút ẩm, bay hơi nước).Trong trường hợp mẫu dạng cục, trước tiên phải nghiền thành cục nhỏ hơn (với kích thước không quá 25mm) Dụng cụ nghiềnphải được làm từ vật liệu cứng hơn so với sản phẩm và không được làm bẩn hay thay đổi tính chất sản phẩm Nếu trong mẫu có lẫn cục khác biệt với sản phẩm thì phải nghiền nhỏ rải đều hoặc bỏ đi và trong tính toán cuối cùng pahỉ tính cả lượng tạp chất này

Sau khi nhận mẫu chung bằng cách trên, cần trộn đều và tiếp tục nghiền nhỏ đến kích thước yêu cầu (tuỳ thuộc từng loại sản phẩm) và lược giảm đến mẫu trung bình thí nghiệm

IV.5 Bao gói, vận chuyển, bảo quản mẫu trung bình

Mẫu trung bình thí nghiệm được đựng trong các dụng cụ sạch, trơ để tránh

bị nhiễm bẩn, tránh bị hư hỏng mẫu trong khi vận chuyển

Dụng cụ chứa mẫu phải được niêm phong sao cho có thể phát hiện được trường hợp mở trái phép và gửi ngay đến phòng thí nghiệm càng sớm càng tốt để tránh mất hay hư hỏng mẫu

mẫu lưu phải đưcợ bảo quản nơi khô ráo, sạch sẽ, thoáng mát ở nhiệt độ và

dộ ẩm của không khí phù hợp với từng loại sản phẩm

Trên mỗi bao gói mẫu phải ghi rõ:

- Tên và loại sản phẩm

- Số lô hàng

- Tên cơ sở sản xuất

- Ngày tháng sản xuất

- Khối lượng mẫu

- Người lấy mẫu

- Ngày và nơi lấy mẫu

Khi gửi mẫu đi có kèm báo cáo, trong báo cáo có ghi rõ tình trạng lô hàng khi lấy mẫu và kỹ thuật lấy mẫu (theo phương pháp nào của TCVN, ISO, ) Nếu lấy mẫu khác với tiêu chuẩn đặt ra thì cần thuyết minh rõ cơ

sở của phương pháp được sử dụng

Sau k hi nhận được kết quả kiểm nghiệm mẫu không đạt, nếu cần, phải tiến hành lấy mẫu lần thứ hai ngay chính trên lô hàng đó với số lượng kiện gấp đôi lần đầu Kết quả lần thứ hai là quyết định đối với chất lượng lô hàng.IV.6 Biên bản lấy mẫu

Khi lấy mẫu phải tuân theo những quy định đã nêu và ghi biên bản Các biên bản lấy mẫu như trong phụ lục II

IV.7 Kỹ thuật lấy mẫu và xử lý kết quả

IV.7.1 Sai số trong lấy mẫu và mức chấp nhận chất lượng

Mẫu không thể đại diện tuyệt đối cho lô hàng ngay cả khi chúng ta áp dụng những phương pháp lấy mẫu tiên tiến nhất, việc chấp nhận hay loại bỏ lô hàng phụ thuộc vào kết quả kiểm tra, phân tích

Trong thực tế trong lô hàng có a % sản phẩm khuyết tật, khi phân tích mẫu

ta tìm được a’ % sản phẩm có khuyết tật Việc chấp nhận hay loại bỏ lô hàng phụ thuộc vào giá trị của a’

- Nếu a’>a (mẫu có tỉ lệ khuyết tật cao hơn thực tế) ta loại bỏ lô hàng thì

ta đã loại bỏ đi lô hàng tốt, điều này sẽ làm thiệt hại cho xí nghiệp, ta đã phạm phải sai số loại bỏ lô hàng tốt

- Nếu a’<a (mẫu có tỉ lệ khuyết tật nhỏ hơn thực tế) ta chấp nhận lô hàng thì ta đã chấp nhận một lô hàng xấu, điều này sẽ làm thiệt hại cho người tiêu dùng Ta đã phạm phải sai số chấp nhận lô hàng xấu

Như vậy khi chấp nhận hoặc loại bỏ lô hàng chúng ta đều phạm phải một sai số, hơn nữa xhúng ta không thể biết chính xác tỷ lệ sản phẩm khuyết tật trong lô hàng nên chúng ta phải căn cứ vào mức chất lượng chấp nhận

IV.7.2 Kỹ thuật lấy mẫu

• Lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản

Thường áp dụng khi lấy mẫu trong kho, trong một tập hợp ta lấy ra một lượng mẫu bất kỳ ở những địa điểm bất kỳ dựa vào bảng ngẫu nhiên (phụ lục III)

Ví dụ trong kho có 10000 sản phẩm xếp theo một trật tự nhất định có thể xác định được vị trí từ 1 đến 10000 theo một quy luật nào đấy Ta cần lấy ra

200 mẫu sản phẩm, dùng bảng số ngẫu nhiên Từ một vị trí bất kỳ trong bảng số ngẫu nhiên ta chọn một số có 4 chữ số, số đó là mẫu số 1, lần lượt dóng sang phải (hoặc sang trái, lên trên, xuống dưới) ghi lại các con số tiếp theo cho đến khi đủ 200 như vậy, Giá trị 200 con số vừa chọn là vị trí của

200 mẫu cần lấy trong tập hợp 10000 sản phẩm

Lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản này sẽ đại diện khá chặt cho lô hàng nên ta

có độ chính xác cao nhưng thứ tự lấy mẫu không theo trật tự nào nên lấy mẫu khá vất vả, đôi khi khó thực hiện

• Lấy mẫu ngẫu nhiên hệ thống

Có thể áp dụng cho lấy mẫu trên dây chuyền sản xuất liên tục hoặc lấy sản phẩm trong kho

Thông thường người ta lấy sản phẩm sản xuất ra cách đều nhau một giá trị

K nào đó gọi là khoảng lấy mẫu Khoảng lấy mẫu phụ thuộc vào độ lớn của

lô (N) và cỡ mẫu (n) Khi đó: K=N/n

Ví dụ: Trong một ca sản xuất 5000 chai nước khoáng, để kiểm tra chất lượng sản phẩm của ca đó chúng ta cần lấy 100 chai làm mẫu Khoảng lấy mẫu sẽ là K=50 Có nghĩa là cưa cách 50 chai ta lại lấy một chai, và chai đầu tiên lấy là một số ngẫu nhiên Mẫu tiếp theo sẽ là số tự nhiên được tính bằng tổng của số trước đó cộng với 50 (giả sử mẫu đầu tiên là chai thứ 11 thì mẫu thứ hai là 11+50 = 61)

Trường hợp lấy trong kho cũng tương tự như vậy

• Lấy mẫu nhiều mức

Người ta sử dụng phương pháp này khi sản phẩm bảo quản trong kho được sắp xếp trên các giá, trong thùng, trong hộp Kỹ thuật lấy mẫu lúc này là phân chia lô hàng trong kho thành nhiều mức

- Mức thứ nhất: các giá

- Mức thứ hai: các thùng

- Mức thứ 3: các hộp

Nguyên lý lấy mẫu như sau

- Lấy ngẫu nhiên một số đơn vị ở mức thứ nhất

- Tiếp theo trong số các đơn vị ở mức thứ nhất đã chọn được ta lấy ngẫu nhiên một số đơn vị ở mức thứ hai

- Cuối cùng ta chọn ngẫu nhiên các mẫu ở mức thứ ba từ các đơn vị ở mức thứ hai đã chọn

Việc lấy mẫu như vậy gọi là lấy mẫu theo mức giảm dần Đặc điểm của lấy ngẫu nhiên nhiều mức là đơn giản nhưng kém chính xác hơn so với lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản

4.7.3 Quy hoạch kiểm soát dựa vào số mẫu đã thu được

Quy hoạch kiểm soát mẫu là n đơn vị mẫu lấy ra kiểm tra trong lô và chỉ tiêu chấp nhận AQL của lô đó

Tuỳ theo tính chất chất lượng của lô hàng ta có thể chia ra thành 2 hoặc ba mức chất lượng:

Không chấp nhận

Số lượng ít Số lượng trung bình Số lượng nhiều

• Kiểm tra theo tần xuất, lấy mẫu một mức

Ta xét ví dụ sau: Trong một lô hàng có 50 000 quả lê, chúng ta quy định trong lô hàng số quả lê bị hỏng là 1% thì được chấp nhận

Trong trường hợp này ta có cỡ lô là N= 50 000, AQL =1%, ta cần tìm cỡ mẫu n và trong số n mẫu đó được phép bao nhiêu mẫu khuyết tật được chấp nhận

Bước 1 Tìm ký hiệu chữ số mẫu (hay cỡ mẫu) cần lấy

Dùng bảng Table 1 Sample size code letters (Ký hiệu chữ của cỡ mẫu) - phụ lục IV Cột các mức kiểm tra đặc biệt (Special Inspection levels) có các mức S1, S2, S3 và S4, và trong cột các mức kiểm tra thông thường (General Inspection Levels) có các mức I, II và III Ứng với cỡ lô (lot size) biết trước

ta dóng sang bên phải và một mức kiểm tra lựa chọn (cột nhỏ) dóng xuống dưới, giao nhau của hai đường dóng đó ta nhận được một chữ cái, đó chính

là ký hiệu cỡ mẫu cần lấy

Trong ví dụ trên, nếu ta chọn mức kiểm tra thông thường là II, thì từ hàng

cỡ lô 35001 đến 150000 dóng sang cột II ta được chữ N

Bước 2 Tìm cỡ mẫu và các chỉ tiêu chấp nhận lô hàng

Dùng bảng Table 2-A Single sampling plans for normal inspection (Quy hoạch đơn giản trong kiểm tra thông thường) - phụ lục IV Trong cột chia các mức AQL khác nhau, ứng với mỗi cột có 2 giá trị là các chỉ tiêu chấp nhận - Ac và loại bỏ -Re đối với lô hàng

Trong ví dụ trên, từ cột ký hiệu chữ cỡ mẫu (Sample size code letter) là chữ

N, dóng sang cột cỡ mẫu (Sample size) bên phải ta được n=500, tiếp tục dóng sang vị trí giao nhau của cột AQL=1.0% ta được Ac=10 và Re=11

Bước 3 Lấy mẫu, kiểm tra và kết luận

Trong ví dụ trên ta lấy ngẫu nhiên 500 quả lê từ lô 50000 quả và đi kiểm tra Nếu số quả bị khuyết tật ≤10 thì lô hàng được chấp nhận, nếu số quả bị khuyết tật ≥11 thì lô hàng không được chấp nhận

• Chuyển chế độ kiểm tra

Thông thường ban đầu ta chọn chế độ kiểm tra thông thường, nếu như trong quá trình kiểm tra ta thấy có nhiều lô hàng không được chấp nhận có nghĩa các lô hàng biểu thị chất lượng kém thì cần kiểm tra chặt chẽ hơn, ngược lại nếu nhiều lô hàng biểu thị chất lượng tốt thì có thể chuyển sang chế độ kiểm tra lỏng hơn

- Chuyển từ chế độ kiểm tra thông thường sang kiểm tra chặt

Khi kiểm tra thông thường 5 lô liên tục, nếu 2 lô không được chấp nhận thì chuyển sang chế độ kiểm tra chặt Các bước tiến hành như sau:

Bước 1 Tìm ký hiệu chữ số mẫu (hay cỡ mẫu) cần lấy

Tiến hành như trong kiểm tra thông thường

Bước 2 Tìm cỡ mẫu và các chỉ tiêu chấp nhận lô hàng

Tra bảng quy hoạch mẫu đơn giản trong kiểm tra chặt – Single sampling plans for tightend inspection.

Trong ví dụ trên, với ký hiệu chữ cỡ mẫu là N, dóng sang cột cỡ mẫu (Sample size) bên phải ta được n=500, tiếp tục dóng sang vị trí giao nhau của cột AQL=1.0% ta được Ac=8 và Re=9

Bước 3 Lấy mẫu, kiểm tra và kết luận

Lấy ngẫu nhiên 500 quả lê từ lô 50000 quả và đi kiểm tra Nếu số quả bị khuyết tật ≤8 thì lô hàng được chấp nhận, nếu số quả bị khuyết tật ≥9 thì lô hàng không được chấp nhận

Với cách kiểm tra chặt trên nếu có 5 lô liên tục được chấp nhận thì quay về chế độ kiểm tra thông thường

- Chuyển từ chế độ kiểm tra thông thường sang kiểm tra lỏng

Khi kiểm tra thông thường 5 lô liên tục mà không có lô nào bị từ chối thì chuyển sang chế độ kiểm tra lỏng Các bước tiến hành như sau:

Bước 1 Tìm ký hiệu chữ số mẫu (hay cỡ mẫu) cần lấy

Tiến hành như trong kiểm tra thông thường

Bước 2 Tìm cỡ mẫu và các chỉ tiêu chấp nhận lô hàng

Dùng bảng quy hoạch lấy mẫu đơn giản trong kiểm tra lỏng – Single sampling plans for reduced inspection

Trong ví dụ trên, với ký hiệu chữ cỡ mẫu là N, dóng sang cột cỡ mẫu (Sample size) bên phải ta được n=200, tiếp tục dóng sang vị trí giao nhau của cột AQL=1.0% ta được Ac=5 và Re=8

Bước 3 Lấy mẫu, kiểm tra và kết luận

Lấy ngẫu nhiên 200 quả lê từ lô 50000 quả và đi kiểm tra Nếu số quả bị khuyết tật ≤5 thì lô hàng được chấp nhận, nếu số quả bị khuyết tật ≥8 thì lô hàng không được chấp nhận

Với cách kiểm tra chặt trên nếu có 2 lô trong 5 lô liên tục không được chấp nhận thì quay về chế độ kiểm tra thông thường

• Kiểm tra theo tần xuất, lấy mẫu nhiều mức

Ví dụ : Một lô hàng xếp trong kho theo một trật tự sau đây : trong kho có

10000 két đồ hộp đặt trên 50 giá xếp thành 5 hàng, mỗi hàng xếp 2 két theo chiều ngang, 4 két theo chiều dọc và 5 két theo chiều cao Mỗi két có 24 hộp, như vậy toàn bộ lô có 240000 hộp

Đơn vị mẫu là hộp, nếu theo cách lấy mẫu thông thường thì rất đơn giản, nhưng để tăng tính đồng đều ta lấy mẫu theo từng mức với các bước cụ thể như sau :

Bước 1 Tìm ký hiệu chữ số mẫu (hay cỡ mẫu) cần lấy

Tiến hành như trong kiểm tra thông thường, với mức kiểm tra thông thường

II, ta tìm được ký hiệu chữ cỡ mẫu là P

Bước 2 Tìm cỡ mẫu và các chỉ tiêu chấp nhận lô hàng

Dùng bảng Quy hoạch đơn giản trong kiểm tra thông thường, với mức AQL=1.0% ta tìm được Ac=14 và Re=15.

Bước 3 Lấy mẫu, kiểm tra và kết luận

Lấy 800 mẫu trong kho theo từng mức, kiểm tra và kết luận

- mức 1 : từ 50 giá, tra bảng ta được cỡ mẫu là 8 giá, trong 8 giá chọn ngẫu nhiên có 8 x 200 = 1600 két, sau đó chuyển sang mức 2

- mức 2 : từ 1600 két, chọn cỡ mẫu là 125 két, trong 125 két có 125 x 24

= 2880 hộp, sau đó chuyển sang mức 3

- mức 3 : trong 125 két lấy ngẫu nhiên từ mỗi két 6 đến 7 hộp để được

800 hộp

Từ 800 hộp đem đi kiểm tra, Nếu số hộp bị khuyết tật ≤14 thì lô hàng được chấp nhận, nếu số hộp bị khuyết tật ≥15 thì lô hàng không được chấp nhận

• Kiểm tra theo các biến liên tục giới hạn một phía

Trường hợp yêu cầu kiểm tra chất lượng đối với các biến liên tục như hàm lượng đạm, đường , lipit, hoá chất bảo vệ thực vật mà các biến này được giới hạn ở mức tối đa hoặc tối thiểu nào đó, trường hợp này gọi là giới hạn một phía Ta cũng tiến hành theo ba bước như dưới đây

Ví dụ : Muốn kiểm tra hàm lượng axít béo tự do của một lô dầu thực vật với mức cho phép tối đa là 0,1% Với mức chấp nhận chất lượng chọn là 1% Trong lô gồm 100 thùng dầu

Bước 1 Tìm ký hiệu chữ số mẫu (hay cỡ mẫu) cần lấy

Tra bảng 1, nếu ta chọn mức kiểm tra là IV, thì từ bảng này ta chọn được chữ F

Bảng 1 Ký hiệu chữ của cỡ mẫu

Bước 2 Tìm cỡ mẫu và các chỉ tiêu chấp nhận lô hàng

Dùng bảng 2 Bảng tổng quát, kiểm tra thông thường và kiểm tra chặt Trong bảng chia ra các cột nhỏ với các giá trị AQL khác nhau tương ứng

với kiểm tra thông thường (đọc từ trên xuống) và với kiểm tra chặt (đọc từ dưới lên), ứng với mỗi giá trị AQL ta có một giá trị M

bảng 2 Bảng tổng quát, kiểm tra thông thường và kiểm tra chặt

Trong ví dụ trên, với ký hiệu chữ cỡ mẫu là F, dóng sang cột cỡ mẫu bên phải ta được n=10, tiếp tục dóng sang vị trí giao nhau của cột AQL=1.0% ta được M=3,26

Bước 3 Lấy mẫu, kiểm tra và kết luận

Lấy ngẫu nhiên 10 thùng dầu từ lô 100 thùng, trong mỗi thùng lấy ra một lượng đủ để đem đi phân tích chỉ số axít một cách độc lập

Giả sử các giá trị thu được chỉ số axít của 10 mẫu phân tích như sau :

Qs là chỉ tiêu chất lượng giới hạn trên

Ts là giới hạn trên cho phép của hàm lượng axít béo tự do, bằng 0,1%

Qs <0 lô hàng sẽ bị loại vì không phù hợp, nếu Qs>0 tếp tục chuyển sang bước 5

Thay các giá trị vào công thức ta có Qs = 0,2

Bước 5 Ước lượng tỉ lệ khuyết tật