kỹ thuật vô cơ ướt - khô kết hợp

Khái niệm xử lí mẫu Xử lí mẫu là quá trình chuyển mẫu thành dạng có thể phân tích được bằng phương pháp thích hợp Có hai quá trình xảy ra đồng thời Phá huỷ cấu trúc ban đầu mẫu d

“ Add your company slogan ”

MÔN LẤY MẪU VÀ XỬ LÍ MẪU

Kĩ thuật vô cơ hoá khô - ướt kết hợp

GVHD : Hoàng Thị Kim Khuyên

Sinh Viên : Phạm Bảo Quý MSSV : 11050991 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Nội dung

Nguyên tắc chung

1

Cách thực hiện và một số ví du

2

3

Ưu điểm

4

Khái niệm xử lí mẫu

Nhược điểm, phạm vi ứng dung

5

Khái niệm xử lí mẫu

 Xử lí mẫu là quá trình chuyển mẫu thành dạng có thể phân tích được bằng phương pháp thích hợp

Có hai quá trình xảy ra đồng thời

Phá huỷ cấu trúc ban đầu mẫu (digestion of Sample Matrix)

Hoà tan giải phóng chất cần xác định về dạng dung dịch đồng thể

Các kĩ thuật xử lí mẫu

11

22

33

44

55

Kĩ thuật vô cơ hoá ướt (xử lí ướt)

Kĩ thuật vô cơ hoá khô (xử lí khô)

Kĩ thuật vô cơ hoá khô - ướt kết hợp

Kĩ thuật chiết (lỏng-lỏng, rắn-lỏng, rắn-khí )

Các kĩ thuật sắc kí

Kĩ thuật vô cơ hoá khô - ướt kết

hợp Kĩ thuật vô cơ hoá khô - ướt kết

hợp

Nguyên tắc chung

Mẫu được phân huỷ trong chén hay cốc nung

Lượng axít dùng để xử lí thường tốn chỉ bằng 1/3 hay 1/4 lượng cần dùng cho xử lí ướt → ít tốn axít tinh khiết

xử lí ướt sơ bộ trong cốc hay chén nung bằng một lượng nhỏ axít và chất phu gia

Đem nung ở nhiệt độ thích hợp

Hoà tan tro mẫu

 Xử lý mẫu rau quả để xác định các kim loại (Na, K, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn)

Ví du

Cân 5g mẫu đã nghiền mịn

5 mL HNO3 45% 5 mL Mg(NO3)2 5%

sấy, hay đun nhẹ đến khi khô thành than

đen dòn

lúc đầu ở 400-450 oC (3h) rồi nâng lên 550oC

đến hết than đen Hoà tan tro

nung

thêm 1 mL HNO3 65%,

đun nóng cho tan bay hơi hết axit dư định mức bằng dd HCl 2% thành 25

mL

20 mL dd HCl 1/1

Ví du

Xử lý mẫu sữa để xác định các kim loại (Na, K, Ca, Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn)

Cân 5g mẫu đã nghiền

mịn

đến khi khô và thành than

đen dòn

sấy

lúc đầu ở 400-450 oC (3h) rồi nâng lên 550oC

đến hết than đen

nung

Hoà tan tro

thêm 1 mL HNO3

65%,

đun nóng cho tan

18 mL dd HCl 1/1

bay hơi hết axit dư định mức bằng dd HCl 2% thành 25

mL

Ví du

Xử lý mẫu tôm, cua, cá, để xác định các kim loại (Na, K, Ca, Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn)

Cân 5g mẫu đã nghiền

mịn

đến khi khô và thành than

đen dòn

sấy

lúc đầu ở 400-450 oC (3h) rồi nâng lên 550oC

đến hết than đen

nung

Hoà tan tro

thêm 1 mL HNO3

65%,

đun nóng cho tan

18 mL dd HCl 1/1

bay hơi hết axit dư định mức bằng dd HCl 2% thành 25

mL

3ml Mg(NO3)2 5%

8 mL H2SO4 75%

Ưu điểm

Kĩ thuật vô cơ hoá khô ướt kết hợp thì

xử lý ướt ban đầu là để bảo vệ một số nguyên tố cho xử lí khô tiếp theo không bị mất, không phải đuổi lượng axít dư lâu → hạn chế sự nhiễm bẩn

Kĩ thuật vô cơ hoá khô có thể làm mất một số chất dễ bay

hơi, nếu không thêm chất phu gia

Kĩ thuật vô cơ hoá ướt phải đuổi lượng axít dư lâu sau khi

xử lí mẫu → gây nhiễm bẩn mẫu

Cách này thích hợp cho các mẫu có nền (matrix) là chất hữu

cơ, như rau quả, thực phẩm, , xử lí để xác định các kim loại và một số phi kim hoặc những phòng thí nghiệm không có thiết bị lò vi sóng

Ưu điểm

Xử lí khô - ướt kết hợp ưu việt hơn so với xử lí ướt

• Sự tro hoá triệt để, sau khi hoà tan tro còn lại có dung dịch mẫu trong

• Không phải dùng nhiều axit tinh khiết cao tốn kém

• Thời gian xử lý nhanh hơn tro hoá ướt

Khô ướt kết hợp

xử lí ướt

• Thời gian phân huỷ kéo dài

• Lượng axít dùng để hoá mẫu nhiều

Nhược điểm – phạm vi ứng dung

Ứng dụng chủ yếu để xử lý mẫu cho phân tích các nguyên tố kim loại và một số aniôn vô

cơ, như Cl-, Br-, SO42-, PO43-, trong các loại mẫu sinh học, mẫu môi trường, mẫu hữu cơ và

vô cơ.

Nhược điểm: không dùng được cho xử lý mẫu để xác định các chất hữu cơ

Tài liệu tham khảo

1. Hóa học phân tích- Nguyễn Tinh Dung- Nhà xuất bản giáo dục

2 Hóa học Phân tích định lượng- Bùi Long Biên- Nhà xuất bản khoa học

Và kỹ thuật

3 Giáo trình Lẫy mẫu và xử lý mẫu phân tích- Đại học Công nghiệp thành

phố Hồ Chí Ming

“ Add your company slogan ”

Thank You !

www.themegallery.com