Thực nghiệm thành phần hóa học cây an điền dung
Trang 2#t Hóa chất
Dung méi dùng trong sắc ký cột và sắc ký điều chế, sắc ký lớp móng gồm:
eter đầu hda (60°C - 90°C): benzen: cloroform: acetat etyl; aceton; metanol va
etanol đều là hóa chất Trung Quốc và được làm khan bằng Na;SO, nếu sử
dụng lại
Thuốc thử: để hiện hình các vết hữu cơ bằng sắc ký lớp mỏng, phun xịt bằng
dung dich acid sulfuric 50%, hoặc dung dich FeCl, hodc soi dén UV
Silica gel 60G Fas¿ loại dùng cho sắc ký lớp mỏng, Merck
# Thiết bị
Các thiết bị dùng để trích ly (đọ thủy tính, becher)
@ Máy cô quay chân không Buchi -111 kèm bếp cách thủy Buchi 461 Water Bath
Cột sắc ký: cột khô, cột cổ điển,
Sắc ký lớp méng 25DC — Alufolien 20 x 20 cm Kieselgel Pasa Merck,
Thiết bị do nhiệt độ nóng chảy khối Maquenne
Các thiết bị ghi phổ:
- Phổ IR: Ghi trên máy quang phổ hổng ngoại IR-470 SHIMADU,
BRUKER ~ EQUINOX 55
- Phể MS-EI: Ghi trên máy 5989B-HP-MS-Engine
Phổ MS phân giải cao: Ghi trên máy quang phổ LC-MSD-Trap-SL
Bai Thị Thanh Thủy
Trang 3-_ Phổ 'H-NMR, °C-NMR, phổ DEPT- NMR 135 và 90, phd HSQC va
phổ HMBC : Ghi trên máy cộng hướng từ hạt nhãn Bruker ở tần số 500 MHz cho phé 'H-NMR va 125 MHz cho phé °C-NMR
Tất cả phổ được ghi tại Phòng Phân Tích Cấu Trúc, Viện Hóa Học và Khoa Học Công Nghệ, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Quận Cầu Giấy, Hà Nội,
# Điều chế các loại cao
Mẫu cây tươi An điển dung được thu hái tại xã Tam Phước, huyện Long
Điển, tỉnh Bà Rịa -Vũng Tàu vào tháng 12 năm 2005, Cây đã được Dược sĩ Phan
Đức Bình, Bộ Môn Dược Liệu, Trường Đại Học Y Dược Tp.HCM, nhận danh tên khoa hoc 1A Hedyotis symplociformis (Pit.) Phamhoang
Sau khi thu hái, mẫu cây tươi được loại bỏ những lá sâu bệnh, vàng úa, cẮt
bỏ rễ, lấy phần trên mặt đất (10,2 kg) Tiến hành rửa sạch, sấy khô, xay nhuyễn,
thu được bột cây khô (2,1 kg)
Sử dụng phương pháp ngâm dẫm để điều chế cao etanol Bột khô của cây (2,1 kg) được ngầm dụng môi etanol 95” trong bình thủy tính có nắp đậy trong vòng 24 giờ Sau đó lọc phần dịch trích, cô quay và thu hổi dụng môi TIẾp tục thực hiện nhiều lần, thu được cao etanol (100,0 8)
Dùng phương pháp trích pha rắn silca gel đối với cao etanol, giải ly lần
lượi bằng các đơn dung môi từ không phân cực đến phân cực: eter dầu hỏa (60- 90°C), benzen, cloroform, acetaL etyl và metanol Dung dịch thu được từ cột đem
cô quay, thu hồi dụng môi ở ấp suất kém thu được các cao: cao eter đầu hỏa, cao
benzen, cao cloroform, cao acetat etyl, cao metanol
Bùi Thị Thanh Thủy
Trang 4% C6 lap các hợp chất
Tiến hành sắc ký cột (nhanh cột khô, cổ điển) các loại cao trên, sau đó sắc
ký cột và sắc ký điều chế nhiều lần trên những phân đoạn được chọn để cô lập các hợp chất Toàn bộ quá trình trên được theo đõi bằng sắc ký lớp mỏng với
thuốc thử hiện hình là dung dich acid sulfuric 50%, ho&c dung dich FeCl, hoac soi dén UV
Bùi Thị Thanh Thủy