tài liệu Slide môn hóa phân tích chương 1

tài liệu Slide môn hóa phân tích chương 1 tài liệu, giáo án, bài giảng , luận văn, luận án, đồ án, bài tập lớn về tất cả...

HÓA PHÂN TÍCH

TS NGUYỄN THỊ LAN PHI

Email: lanphi@hcmut.edu.vn

Bộ môn Kỹ thuật Hóa lý – Khoa Kỹ thuật Hóa học

Trường Đại học Bách Khoa - ĐHQG TP Hồ Chí Minh

Thông tin chung

• Số tiết: 30 tiết LT + 14 tiết BT

• Nội dung chính: 11 Chương

• Tín chỉ: 2

• Đánh giá: KT giữa kỳ (30%) + Cuối kỳ (70%)

• Dạng bài thi: trắc nghiệm + tự luận

• Được xem tài liệu

Tài liệu tham khảo chính

• Nguyễn Thị Thu Vân, Phân tích định lượng, NXB ĐHQG 2004.

• Nguyễn Thị Thu Vân, Bài tập phân tích định lượng, NXB ĐHQG 2004.

ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH

CHƯƠNG I

1 Nội dung và yêu cầu của hóa phân tích

hóa phân tích

phân tích

CHƯƠNG I

Nội dung và yêu cầu của hóa phân tích

• Môn khoa học thực nghiệm về PP nghiên

cứu thành phần các chất

 Định tính: Nhận danh sự hiện diện của

các cấu tử (ion, nguyên tố, nhóm nguyên tử); Đánh giá sơ bộ hàm lượng (đa lượng, vi

lượng, vết…)

 Định lượng: Xác định chính xác hàm

lượng cấu tử trong mẫu

 Kiểm tra các quá trình hóa lý và kỹ thuật

hóa học

Phân tích định tính

 Chuyển chất phân tích về chất mới có đặc trưng có thể nhận biết được (màu, tinh thể, trạng thái vật lý xác định…)

Thử nghiệm ion Fe3+ (FeCl3)

đỏ máu

Ví dụ định tính

Đo (so sánh) màu sắc của phức Fe(SCN) 2+ trong mẫu với dãy chuẩn

Nội dung và yêu cầu của hóa phân tích

 Tìm ra các định luật quan trọng

 Xác định nguyên tử khối; thành lập được

công thức hóa học của nhiều hợp chất

 Tạo điều kiện cho sự phát triển của nhiều ngành khoa học khác: địa hóa học, địa chất

học, khoáng vật học, vật lý, sinh vật, y học,

hóa kỹ thuật…

 Xây dựng các phương pháp kiểm tra tự

động các quá trình kỹ thuật

Nội dung và yêu cầu của hóa phân tích

 Ngành phân tích: Luôn luôn phát triển

theo kịp các ngành khoa học khác

 Người phân tích:

 Có kiến thức (về phân tích và các lĩnh

vực liên quan: hóa vô cơ, đại cương, hữu

cơ, hóa lý, toán, tin học…)

 Cẩn thận, kỹ lưỡng

 Trung thực

 Có óc phán đoán kết quả phân tích

PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP PT

hay kỹ thuật phân tích

Phân loại theo bản chất của phương pháp

lý : quang, điện, nhiệt, từ

PP hoá lý Kết hợp phương pháp hóa học và vật lý

PP vi sinh Định lượng vết cấu tử

dựa trên hiệu ứng của chúng với tốc độ phát triển của VSV

PP phân tích động học

PP phân tích dựa vào các phản ứng xúc tác

PP khác

- Nghiền

- Nhỏ giọt

- Điều chế ngọc borat hay

phosphat

- Soi tinh thể

PP phân tích dụng cụ

Phương pháp phân tích

Phân loại dựa vào lượng mẫu/kỹ thuật PT

10 -3 – 1 g hay 10 -1 – 1 ml

Phân tích

vi lượng

10 -6 – 10 -3 g hay 10 -3 – 10 -1 ml

Phân tích siêu

Vi lượng

< 10 -6 g hay <10 -3 ml

Phân loại theo hàm lượng chất khảo sát

 Yêu cầu đối với phản ứng

 Yêu cầu đối với thuốc thử

I 2 xuất hiện làm xanh giấy tẩm tinh bột

MnO 4 - + 5Fe 2+ + 8H +  Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4H2O

3Cu +8HNO 3  3Cu(NO 3 ) 2 + 2NO + 4H 2 O

NO + ½ O 2  NO 2 (khói nâu)

PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT

 YÊU CẦU ĐỐI VỚI THUỐC THỬ:

1 Độ tinh khiết cao

2 Độ nhạy cao

1 Giới hạn phát hiện: lượng tối thiểu của X (g/ml)

còn phát hiện được bởi thuốc thử

2 Độ loãng giới hạn: thể tích dung môi tối đa (ml) dùng

để hòa tan 1g cấu tử X mà vẫn còn phát hiện được X.

3 Tính chọn lọc (đặc hiệu) cao

PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT

YÊU CẦU ĐỐI VỚI THUỐC THỬ:

Độ tinh khiết cao

1 Hóa chất kỹ thuật X ≤ 99%

2 Hóa chất tinh khiết (P): X = 99,0 - 99,9%

3 Hóa chất tinh khiết phân tích (PA):

4 Các giai đoạn của một PP phân tích

i Chọn mẫu (đúng quy định)

ii Chuyển mẫu thành dung dịch

iii Chọn PP thích hợp và thực hiện phản ứng

iv Quan sát dấu hiệu đặc trưng – cân đo –

- tính kết quả

v Kiểm chứng và xử lý kết quả phân tích

Quy trình chọn mẫu

1) Chọn mẫu riêng: chọn ngẫu nhiên một số đơn vị

hoặc ở các vị trí khác nhau của lô hàng.

2) Chọn mẫu ban đầu: là các mẫu đại diện chọn

từ mẫu riêng

3) Mẫu chung: gom toàn bộ các mẫu ban đầu

4) Chọn mẫu trung bình: mẫu chung  nghiền

Lưu ý: Chia mẫu TB làm 3 phần: (1) phân tích; (2) lưu

nơi giao mẫu; (3) lưu nơi nhận mẫu

Yêu cầu: Mẫu phải có tính chất đại diện cho toàn lô hàng

Quy trình chọn mẫu

Yêu cầu: Mẫu phải có tính chất đại diện cho toàn lô hàng

Phương pháp chia đôi:

 Mục đích: Giảm lượng mẫu trung bình

 Tiến hành: theo hình vẽ

Chuyển mẫu thành dung dịch

1 Phương pháp ướt:

Hòa tan mẫu trong dung môi thích hợp

2 Phương pháp khô:

Nung khô mẫu với hóa chất rắn như NaOH,

hòa tan bằng dung môi thích hợp.

Yêu cầu: Không làm mất hoặc bẩn mẫu

Chọn PP thích hợp và thực hiện phản ứng

1 Yêu cầu: Độ nhạy, độ chọn lọc, tốc độ phân tích cao,

kết quả sát thực tế.

2 Thực hiện phản ứng: giữa dung dịch phân tích

và thuốc thử thích hợp trong những điều kiện nhất định.

3 Quan sát dấu hiệu đặc trưng (định tính)

4 Đo thể tích, cân khối lượng và tính toán

(định lượng)

Kiểm chứng và xử lý kết quả phân tích

1 Kiểm chứng kết quả

Sử dụng các phản ứng đặc hiệu khác (nếu cần)

2 Xử lý kết quả phân tích

Sử dụng các phương pháp thống kê toán học

Yêu cầu: Định lượng sắt trong một mẫu

đá vôi.

1 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm: chọn mẫu đại

diện: mẫu TB thí nghiệm.

2 Cân chính xác m(g) mẫu → hòa tan bằng acid thích hợp → lọc mẫu → định mức thành V(ml)

3 Sắt trong dd là Fe3+: tùy hàm lượng Fe3+

có thể dùng:

Ví dụ

Nếu [Fe3+] > 10-3M: dùng PP hóa học.

– PP phân tích khối lượng

– PP phân tích thể tích (chuẩn độ oxy hóa khử, chuẩn tạo tạo phức với EDTA…)

Nếu hàm lượng sắt (III) quá bé:

– Dùng PP so màu (PP quang phổ hấp

thu thấy được)

Tính kết quả theo yêu cầu và xử lý kết

quả phân tích theo PPTK

Ví dụ