tài liệu thực hành hóa phân tích

tài liệu thực hành hóa phân tích

BÀI 1: ĐỊNH TÍNH MỘT SỐ ION 2

BÀI 5: XÁC ĐINH ĐỘ CỨNG TRONG NƯỚC 4

1 Lý thuyết 4

2 Dụng cụ và thiết bị 4

3 Hóa chất 4

4 Tiến hành 4

4.1 Pha dung dịch 4

4.2 Xác định độ cứng tạm thời 5

4.3 Xác định độ cứng tổng cộng 5

5 Câu hỏi chuẩn bị 5

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI BẰNG PP KẾT TỦA OXALAT 6

1 Giới thiệu 6

2 Các phương pháp xác định canxi 6

BÀI 6: ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG NaCl TRONG NƯỚC MẮM 9

1 Nguyên tắc phương pháp 9

2 Những điều kiện chính 9

3 Dụng cụ và hóa chất 10

4 Quá trình xác định 10

BÀI 3 XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TRONG SỮA 12

1 Phạm vi áp dụng 12

2 Dụng cụ 12

3 Hoá chất 12

4.Tiến hành 12

BÀI 1: ĐỊNH TÍNH MỘT SỐ ION

1 Thí nghiệm 1: Định tính ion NH4 + bằng thuốc thử Nestler

- Cho vào ống nghiệm vài giọt dung dịch NH4Cl 10 %;

- Thêm 0,5ml NaOH 30%;

- Nhỏ từ từ từng giọt thuốc thử Nestler;

- Quan sát kết tủa vàng nâu tách ra

2 Thí nghiệm 2: Định tính ion Pb2+ bằng thuốc thử Sulfua

- Cho vào ống nghiệm vài giọt dung dịch thử Pb2+;

- Nhỏ từng giọt Na2S 5%;

- Quan sát kết tủa xuất hiện

3 Thí nghiệm 3: Định tính Borat bằng thuốc thử Cucumins

- Cho vào ống nghiệm 5ml dung dịch Na2B4O7 5%;

- Thêm 10ml nước cất, lắc đều;

- Nhúng giấy nghệ vàng (giấy có tẩm thuốc thử curcumin) vào ống nghiệm;

- Để khô tự nhiên trong tủ hút;

- Quan sát của giấy, nếu có màu hồng xuất hiện, tức là có mặt borat

4 Thí nghiệm 4: Định tính ion NO3 - bằng thuốc thử Diphenylamim

- Cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch Diphenylamine;

- Thêm 5ml H2SO4 đậm đặc;

- Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch NO3-;

- Quan sát hiện tượng

5 Thí nghiệm 5: Định tính Formaldehyde

- Cho vào ống nghiệm 3 ml dung dịch thuốc thử;

- Thêm 1ml Formaldehyde 1%;

- Pha loãng với 5ml nước cất, đun nóng;

- Quan sát hiện tượng

6 Thí nghiệm 6: Định tính ion Cu2+ bằng thuốc thử NH3

- Cho vào ống nghiệm 3ml dung dịch Cu2+ 5%;

- Thêm 1ml NH4OH 10%;

- Quan sát hiện tượng

7 Thí nghiệm 7: Định tính ion Mn2+bằng thuốc thử K2S2O8

- Cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch Mn2+ 1%;

- Thêm 1ml K2S2O8 10%;

- 5 giọt dung dịch Ag2SO4 20%;

- Pha loãng với 3ml nước cất, đun nóng;

- Quan sát hiện tượng

Trả lời câu hỏi:

1 Viết phản ứng xảy ra cho từng thí nghiệm?

2 Giải thích hiện tượng xãy ra?

3 Nêu ảnh hưởng của các chất trong từng thí nghiệm đến sức khỏe con người?

BÀI 5: XÁC ĐINH ĐỘ CỨNG TRONG NƯỚC

1 Lý thuyết

Tìm hiểu về độ cứng của nước: Ca2+, Mg2+ ảnh hưởng gì đến chất lượng của nước Nước có các ion này sẽ ảnh hưởng đến hệ thống thiết bị dùng trong sản xuất và ảnh hưởng đến chất lượng thực phẩm như thế nào?

Nguyên lý của phương pháp kiểm:

- Độ cứng tạm thời: Độ cứng tạm thời là số mdlgCanxi và Magie ở dạng Bicacbonat có trong một lít nước Dùng dung dịch HCl tiêu chuẩn để chuẩn trực tiếp mẫu nước có chứa độ cứng cabonat (mẫu trước và sau khi đun sôi) với chỉ thị MO Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu vàng da cam sang màu hồng nhạt Độ cứng tạm thời được tính theo đơn vị mĐg/l, 1mĐg/l tương đương với 50mg CaCO3/l

- Độ cứng tổng cộng: Độ cứng tổng cộng được xác định bằng tổng hàm lượng Canxi, Magie

và được biểu thị bằng mgCaCO3/l Hàm lượng Ca2+ và Mg2+ trong nước được xác định bằng cách cho tạo phức với EDTA ở pH 8-10, chỉ thị ETOO (Eryochroma Black T) Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh dương Từ thể tích tiêu tốn của EDTA,

ta tính được độ cứng tổng

Các yếu tố ảnh hưởng tới kết quả:

- Các ion hóa trị 2 và 3 có ảnh hưởng đến quá trình do co sự tạo phức với EDTA, như Cu2+,

Al3+, Fe3+ Vì vậy cần loại bỏ sự có mặt của các ion này bằng cách che Che là một quá trình tạo phức bền ở đây người ta cho các ion kim loại hóa trị 2 và 3 tạo phức với KCN và NaF, trước khi chuẩn độ EDTA

2 Dụng cụ và thiết bị

3 becher 250mL

3 erlen 250mL

1 buret 25mL

1 phễu, ống nhỏ giọt

1 đũa thủy tinh

1 cân phân tích

1 bếp điện, lưới amiang

1 pipet 25mL

1 pipet 10mL

1 bình định mức 100mL

3 Hóa chất

Dung dịch chuẩn HCl 0.05N

Dung dịch chuẩn HCl 0.01N

Chỉ thị MO 1% trong cồn

1,179 g EDTA.2H2O

7.8g MgSO4.7H2O

16.9 g NH4Cl

143mL NH3đđ

Dung dịch EDTA 0.01M

Giấy lọc băng xanh 1g Eriocrom black T 100g NaCl

KCN 3%

NaF 3%

4 Tiến hành

4.1 Pha dung dịch

Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0.05N

Dung dịch đệm pH 10 gồm:

1,179 g EDTA.2H2O + 7.8g MgSO4.7H2O + 50mL H2O + 16.9 g NH4Cl + 143mL

NH3 đđ Định mức bằng nước cất đến 1000mL

Chỉ thị ETOO: Cân 1g Eriochrom black T + 100g NaCl, nghiền và trộn đều

4.2 Xác định độ cứng tạm thời

Lấy chính xác 100mL mẫu nước bằng bình định mức, chuyển vào erlen 250mL

Thêm 3-4 giọt MO 1% đem chuẩn bằng HCl 0.05N tới khi có sự đổi màu của dung dịch từ vàng cam sang màu hồng nhạt, ghi thể tích của HCl 0.05N tiêu tốn (V1 mL)

Lấy 250mL mẫu nước chuyển vào beaker 250mL loại chịu nhiệt, đun sôi mẫu nước 10 phút,

để nguội, lọc qua giấy lọc băng xanh, dùng nước cất để tráng rửa cặn trên giấy và định mức thành 250mL, lắc đều

Lấy chính xác 100mL dung dịch sau khi định mức chuyển vào erlen 250mL, thêm 3 – 4 giọt

MO 1% và chuẩn bằng dung dịch HCl 0.01N tới khi có sự chuyển màu như trên Ghi thể tích của HCl 0.01N tiêu tốn (V2 mL)

Độ cứng tạm thời được tính theo công thức sau:

Độ cứng tạm thời (mdg/l) = 1 1 2 21000

m

V

V C V C

Trong đó:

C1, V1 là nồng độ và thể tích HCl sử dụng để chuẩn mẫu trước khi đun sôi

C2, V2 là nồng độ và thể tích HCl sử dụng để chuẩn mẫu sau khi đun sôi

Vm: thể tích mẫu chuẩn độ (mL)

4.3 Xác định độ cứng tổng cộng

Dùng pipet lấy chính xác 50mL mẫu cho vào erlen

Cho thêm 5mL đệm pH =10; thêm 5 giọt KCN 3% và 5 giọt NaF 3% và ½ hạt bắp ETOO Lắc đều

Chuẩn độ trực tiếp mẫu bằng EDTA 0.05N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh dương đậm (làm thêm 2 mẫu nữa để lấy kết quả trung bình) Ghi thể tích EDTA sử dụng

Độ cứng tổng được tính theo đơn vị mg CaCO3/lít và theo công thức sau:

Độ cứng tổng (mg CaCO3/lít) =

Vm EDTA NV CaCO

Trong đó:

VEDTA : Thể tích của dung dịch EDTA

NEDTA : Nồng độ của dung dịch EDTA sử dụng (0.05N)

Vm : Thể tích mẫu chuẩn độ (50mL)

mdlg CaCO3 = 100/2 = 50mg

5 Câu hỏi chuẩn bị

Trình bày tác động của Mg2 và Ca2+ đối với thực phẩm?

Viết các phương trình phản ứng xảy ra?

Ý nghĩa của các phương pháp kiểm nghiệm trên trong thực tế?

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI BẰNG PP KẾT TỦA

OXALAT

1 Giới thiệu

Canxi là nguyên tố có nhiều nhất trong cơ thể của chúng ta, 98 – 99% canxi tập trung ở xương và răng, chiếm 1,6% trọng lượng của mỗi người

Tác dụng của canxi đối với cơ thể người:

- Canxi là thành phần chính của xương và răng Cùng với phốtpho và magiê, canxi có vai trò hàn gắn những điểm xương bị tổn thương, bảo quản xương, giúp xương phát

triển và giữ được tính cứng, chắc

- Khi cơ thể không được tiếp tế đủ canxi (do ăn uống thiếu chất) các tuyến nội tiết sẽ tiết ra những hooc-môn có tác dụng điều động chất canxi của xương tan vào máu, khiến cho tỷ lệ canxi trong máu không giảm, nhưng làm cho xương yếu và dễ gẫy

- Canxi còn có liên quan tới các hiện tượng co cơ, nhịp đập của tim, sự đông đặc của máu, việc tách các acid béo ra khỏi màng tế bào Tỷ lệ canxi ở màng tế bào, trong tế bào, hay nhân tế bào có ảnh hưởng quyết định tới năng lượng của tế bào

- Cơ thể thừa hay thiếu canxi đều không tốt cho sức khỏe con người Những người bị thiếu canxi thường gầy ốm, xanh xao, máu chậm đông

- Khi lượng canxi trong máu thấp quá mức bình thường, tuyến thượng thận sẽ tiết ra một hoóc-môn để điều động lượng canxi của xương vào máu Nếu hiện tượng này kéo dài, xương sẽ bị yếu đi và dễ gẫy khi bị va chạm trong các tai nạn hoặc vấp ngã nhẹ Nhiều nhà khoa học còn cho rằng hện tượng thiếu canxi còn có liên quan cả tới bệnh cao huyết áp và ung thư đại tràng

- Việc hấp thu canxi của cơ thể cần có sự kích thích và định hướng để canxi hoà nhập với các tế bào xương, tránh hiện tượng đóng cặn tại các cơ quan nội tạng gây ra các bệnh sỏi, bệnh tim mạch nên khi dùng thuốc để bổ sung thêm canxi cho người bệnh người ta thường dùng thêm các thuốc khác như: vitamin D, vitamin B6, vitamin C, magiê và kẽm

2 Các phương pháp xác định canxi

Có hai phương pháp xác định canxi: Phương pháp định lượng dưới dạng oxalate và phương pháp định lượng bằng Complexon III

2.1 Phương pháp định lượng bằng Complexon III

Nguyên lý: axit etylen – diamin – tetraxelic (trilon B) viết tắt là EDTA có khả năng tạo thành

những phức chất với nhiều cation, đặc biệt với Ca, Mg Axit etylen – diamin – tetraxelic (trilon B) hoặc muối natri của nó ở môi trường kiềm, cho với canxi một phức chất bền vững

mà amoni oxalat cũng không phá hủy lấy Ca để cho tủa được

Chỉ vài chỉ thị màu đặc biệt mới phát hiện sự có mặt của Ca2+, Mg2+, thí dụ:

Eriocrom den T cho màu đỏ khi có Ca2+, Mg2+ tự do, và màu lơ khi những ion ấy ở dạng phức chất

Murexid cho màu đỏ khi có Ca2+ tự do và màu lơ khi ion ấy ở dạng phức chất

Phương pháp này có độ chính xác không cao do EDTA kết tủa không chọn lọc Do đó khi kiểm tra hàm lượng canxi trong thức ăn gia súc người ta dùng phương pháp định lượng dưới dạng oxalat

2.2 Phương pháp định lượng dưới dạng oxalat

Đặc trưng của phương pháp pemanganat xác định canxi:

Hàm lượng Canxi sẽ được xác định thông qua quá trình chuẩn độ ion oxalat, được hòa tan từ kết tủa canxioxalat với thuốc thử pemanganat theo kỹ thuật chuẩn độ thay thế Người ta cho vào dung dịch canxi cần phân tích một thuốc thử như amoni oxalat Khi

đó có một lượng tương đương kết tủa canxi oxalat bằng pemanganat Biết lượng oxalat có thể dễ dàng tính được hàm lượng canxi

Nguyên lý:

Sau khi vô cơ hoá thực phẩm, kết tủa canxi dưới dạng canxi oxalat Lọc, rửa kết tủa

và định lượng bằng KMnO4 ở môi trường H2SO4

Phản ứng xảy ra như sau:

Ca2+ + H2C2O4 → CaC2O4 + 2H+

CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4

5H2C2O4 + 2KMnO4 + 4H2SO4 → 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H20

Dụng cụ, thiết bị và hoá chất

- Lò nung điều chỉnh nhiệt độ đến 6000C

- Cân phân tích chính xác đến 0.0001g

- Bình định mức dung tích 250 mL

- Cốc dung tích 250 mL

- Chén nung

- Đũa thuỷ tinh

- Dung dịch H2SO4 đậm đặc

- Dung dịch HCl (1+3)

- Dung dịch (NH4)2C2O4 bão hòa (4.2%)

- Dung dịch NH4OH (1+ 50)

- KMnO4 0.1N

- Chỉ thị metyl red: hòa tan 1g metyl red trong 100 mL metanol

Tiến hành thử

Tiến hành thử nghiệm hai lần cho mỗi mẫu thử theo các bước sau:

- Cân khoảng 2.5 g mẫu (đã được trộn và nghiền mịn) chính xác đến 0.0001g vào chén nung

- Nung ở nhiệt độ 6000C trong 2 giờ Lấy chén ra để nguội

- Thêm 40 mL HCl (1+3) và vài giọt HNO3 Đun sôi

- Chuyển toàn bộ mẫu trong chén vào bình định mức 250 mL, để nguội Định mức đến vạch

- Lắc đều và lọc

- Tuỳ lượng canxi dự đoán có trong mẫu lấy 1 thể tích dịch lọc phù hợp vào cốc dung tích 250 mL.Thêm nước đến khoảng vừa đủ 100 mL.Thêm 2 giọt chỉ thị metyl red

- Thêm tiếp dung dịch NH4OH từng giọt cho đến pH = 5,6 (dung dịch có màu cam nâu nhạt)

- Khi có lượng thừa NH4OH thêm tiếp dung dịch HCl (1 + 3) cho đến khi dung dịch

có màu hồng Thêm 4 giọt HCl (1+3) thừa, mẫu phải có màu hồng nhạt, không được màu cam

- Pha loãng dung dịch mẫu đến khoảng 150 mL Đun sôi

- Thêm thật chậm (vừa thêm vừa khuấy đều) dung dịch (NH4)2C2O2 bão hòa (nếu màu

đỏ chuyển thành cam hoặc vàng thì thêm từng giọt HCl (1+3) cho đến khi màu

chuyển thành hồng nhạt

- Để qua đêm hoặc cho kết tủa hoàn toàn

- Lọc qua giấy lọc định lượng

- Dùng nước nóng rữa kết tủa, đến khi nước rữa không còn ion Cl-

- Đục thủng giấy lọc rồi rửa giấy lọc bằng hỗn hợp 125 mL nước và 5 mL H2SO4

- Hứng tất cả các dịch rửa vào cốc

- Đun đến 700C

- Chuẩn độ dung dịch bằng mẫu KMnO4 0.1N đến màu hồng nhạt (thêm giấy lọc vào tiếp tục chuẩn độ nếu cần)

- Thực hiện mẫu trắng với lượng thuốc thử và trình tự như trên nhưng thay mẫu thử bằng nước cất

Tính kết quả

Hàm lượng canxi được tính theo công thức:

V S V B*N k* * 2

X

M





Trong đó:

N: Nồng độ dung dịch KMnO4, N

VB: Thể tích dung dịch KMnO4 chuẩn mẫu trắng, mL

VS: Thể tích dung dịch KMnO4 chuẩn mẫu thử, mL k: Hệ số pha loãng

M: Khối lượng mẫu, g X: Hàm lượng Canxi, % Chú thích:

- Nếu thực phẩm chứa nhiều canxi, dùng KMnO4 0.1N Nếu thực phẩm chứa ít canxi, dùng KMnO4 0.05N hay 0.02N

- Nếu ít kết tủa có thể rửa kết tủa theo cách ly tâm (ly tâm, gạn nước trong ở phía trên, cho nước vào rửa cặn rồi lại ly tâm)

- Nếu có nhiều kết tủa có thể cho thêm một ít axit pecloric loãng để hòa tan trước khi chuẩn độ

- Nên tránh đổ thẳng H2SO4 20% lên giấy lọc vì CaSO4 hình thành sẽ mau chóng làm màng bao bọc kết tủa, kết tủa phía trong không hoà tan được và định lượng sẽ sai số thiếu

Kết quả có thể sai số do:

- Do thao tác

- Khi rửa tủa canxi, chưa rữa hết ion Cl

Do chuẩn độ

BÀI 6: ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG NACL TRONG NƯỚC

MẮM

Trong muối ăn, thành phần chủ yếu là NaCl chiếm 89-90 %, một lượng tạp chất không tan và một lượng nhỏ muối CaCl2, MgCl2,… thường dùng phương pháp Mohn để định lượng các muối Clorua trong muối ăn

1 Nguyên tắc phương pháp

Dựa trên cơ sở của phương pháp chuẩn độ kết tủa, dùng dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn trực tiếp xuống mẫu muối ăn có chứa Cl-, phản ứng thực hiện trong môi trường trung tính (pH = 6,5 – 7,2)

AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3 Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị K2CrO4, khi có xuất hiện kết tủa đỏ gạch:

2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3

%Clo = mdlg Cl.(NV)AgNO3.

mbd Vxd

Vdm 100

Với mdlg Cl = 0,0355 gam

2 Những điều kiện chính

a- Hòa tan mẫu bằng nước cất nóng, cần lọc bỏ tạp chất không tan

b- Điều kiện môi trường chuẩn độ:

Chuẩn trong môi trường sát trung tính (pH = 6-5 – 7,2) vẫn đảm bảo AgCl hình thành hoàn toàn trước, tại điểm tương đương, Ag2CrO4 hình thành rõ rệt, ít gây sai số

Nếu môi trường axit thì Ag2CrO4 dễ tan, độ nhạy của chỉ thị giảm Còn môi trường kiềm sẽ tiêu tốn AgNO3 nhiều do sinh ra AgOH và AgOH thủy phân thành

Ag2O kết tủa đen, kết quả chuẩn độ sẽ sai

c- Liều lượng và nồng độ chỉ thị

Theo tính toán mỗi lần chuẩn với 25ml dung dịch, cần cho 4 – 5 giọt K2CrO4 5% là thích hợp, ít gây sai số

Nếu liều lượng chỉ thị nhiều hơn, tại điểm tương đương màu vàng dung dịch sẽ đậm, ảnh hưởng việc nhận kết tủa đỏ gạch thường dẫn đến việc nhận điểm tương đương sớm hơn

Nếu liều lượng chỉ thị ít, nhận biết tương đương khó, cũng gây sai số

3 Dụng cụ và hóa chất

3.1 Hóa chất

- Mẫu muối ăn

- Dung dịch AgNO3 0,05N

- Chỉ thị K2CrO4 5%

3.2 Dụng cụ

- Đũa thủy tinh

- 3 erlen 250 ml

- 3 cốc 250 ml

- Buret 25 ml

- Bóp cao su

- 2 Pipet 10 ml

4 Quá trình xác định

1 Thiết lập nồng độ cho dung dịch AgNO3 0,05N

Sinh viên tính cân chính xác một lượng cân KCl để pha 250 ml KCl 0,05N dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch AgNO3 0,05N

Hút chính xác 10-25 ml dung dịch KCl vừa pha, chuyển vào bình nón 250ml, thêm 4 – 5 giọt chỉ thị K2CrO4 5%, đun sôi rồi chuẩn dung dịch bằng AgNO3 0,05N tới khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch Ag2CrO4

Cần thí nghiệm 3 lần, sai lệch giữa ba lần chuẩn  0,1ml

3 3

) (

AgNO

KCl AgNO

V

NV

2 Quá trình xác định

Cân chính xác 1,0  0,0002g mẫu muối ăn (đã đuợc sấy kỹ ở 1050C khoảng 2 giờ, luôn bảo quản trong bình hút ẩm, đã được nghiện mịn) Hòa tan bằng nước cất