Báo cáo thí nghiệm hoá học gỗ xenluloza

PHẦN I: CÁC BÀI THÍ NGHIỆM HÓA HỌC GỖ 3 BÀI 1.1: CHUẨN BỊ NGUYÊN LIỆU GỖ CHO PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HÓA HỌC 3 BÀI 1.2: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM CỦA GỖ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẤY KHÔ 4 BÀI 1.3: XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO TRONG GỖ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT 7 BÀI 1.4: XÁC ĐỊNH CÁC CHẤT TAN TRONG DUNG MÔI HỮU CƠ 9 BÀI 1.5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT TAN TRONG NƯỚC LẠNH

MỤC LỤC

BÀI 1.1: CHUẨN BỊ NGUYÊN LIỆU GỖ CHO PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN

BÀI 1.2: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM CỦA GỖ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẤY KHÔ 4 BÀI 1.3: XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO TRONG GỖ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT 7 BÀI 1.4: XÁC ĐỊNH CÁC CHẤT TAN TRONG DUNG MÔI HỮU CƠ 9 BÀI 1.5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT TAN TRONG NƯỚC

BÀI 1.6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT TAN TRONG NƯỚC

BÀI 1.10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT TAN TRONG DUNG

PHẦN II: CÁC BÀI THÍ NGHIỆM HÓA HỌC XENLULOZA 28

BÀI 2.1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM CỦA BỘT XENLULOZA BẰNG PHƯƠNG

MỞ ĐẦU

Gỗ là nguồn nguyên liệu tái sinh giá trị nhất Hóa học gỗ là môn khoa học nghiên cứu thành phần, cấu trúc và tính chất của gỗ Cấu tạo, sự tác động giữa các thành phần cấu thành tế bào gỗ Phân tích thành phần hóa học của gỗ và nguyên liệu thực vật hay xác định thành phần hóa học của chúng, bao gồm tách, tinh chế

và xác định tính chất của chúng Phân tích hóa học gỗ và nguyên liệu thực vật đặc biệt quan trọng cho việc nghiên cứu sử dụng hiệu quả nguồn nguyên liệu sinh khối lignoxenluloza

Qua các bài thí nghiệm phân tích thành phần hóa học của gỗ và bột

xenluloza đã trang bị cho em những kỹ năng thực nghiệm, các thao tác phòng thí nghiệm, sử dụng thiết bị, và hiểu hơn về nguyên liệu thực vật, hàm lượng các thành phần cấu thành

Trong quá trình thực hành thí nghiệm cũng như xử lý số liệu còn những thiếu sót Em rất mong nhận được sự góp ý của cô để báo cáo của em được hoàn thiện hơn

PHẦN I CÁC BÀI THÍ NGHIỆM HÓA HỌC GỖ

BÀI 11.1 CHUẨN BỊ NGUYÊN LIỆU GỖ CHO PHÂN TÍCH

THÀNH PHẦN HÓA HỌC.

Ngày thí nghiệm:

1 Mẫu thí nghiệm: Gỗ keo tai tượng

2 Mục đích thí nghiệm: Chuẩn bị mẫu thí nghiệm cho các bài liên quan.

BÀI 11.2 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM CỦA GỖ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẤY KHÔ

- Cân chén cân đến khối lượng không đổi: lấy 2 chén cân có nắp sạch

đánh số thứ tự khác nhau (3.1 và 3.2), cho vào tủ sấy khô ở 105 ± 3oC(mở nắp) trong 1h Sau sấy, đậy nhanh nắp chén cân lại cho vào bìnhhút ẩm 20-30 phút Lấy chén ra khỏi bình hút ẩm mở hé nắp chén cân,đậy nhanh lại và đem đi cân phân tích chính xác Lặp lại thao tác cholần cân tiếp theo, cân đến khối lượng không đổi, tức là khối lượng của 2lần cân liên tiếp không chênh lệch nhau quá 0,002g

- Cân khoảng 1±0,1g bột khô gió, sau đó cho mẫu vào chén cân có nắp

- Sấy chén cân đựng mẫu ở tủ sấy 105± 3oC, trong 3-4 giờ (khi sấy phải

mở nắp chén cân)

- Sau sấy đậy nắp chén cân lại và lấy nhanh ra khỏi tủ sấy cho vào bìnhhút ẩm để làm nguội trong 20-30 phút Tiếp theo lấy chén cân cân phântích chính xác tới ba chữ số sau dấu phẩy (trước khi cân phải hé mởnhanh nắp chén để tạo cân bằng áp suất giữa không khí và trong chénrồi đậy lại ngay)

- Tiếp tục lặp lại thao tác sấy, mỗi lần trong vòng 1 giờ, làm nguội và cânđến khối lượng không đổi (khối lượng hai lần cân liên tiếp không chênh

lệch nhau quá 0,002g) Thời gian làm nguội sau mỗi lần sấy phải nhưnhau.

4 Công thức tính toán:

Độ ẩm tương đối của gỗ được tính theo công thức :

Trong đó : m - khối lượng chén cân (g);

- khối lượng chén cân và bột gỗ trước khi sấy (g);

- khối lượng chén cân và bột gỗ sau khi sấy (g);

Hệ số khô của bột gỗ được tính theo công thức:

bột gỗ trước

Khối lượng chén cân + bột gỗ

trước khi sấy

- Hệ số khô của mẫu: K=100−7,094100 = 0,929

- Độ khô của mẫu gỗ (%)= 100K= 92,9%

7 Kết luận:

- Độ ẩm của mẫu gỗ: 7,094%

- Kết quả làm tròn đến chữ số thứ ba sau dấu phẩy

- Kết quả có sai số do quá trình thao tác làm thí nghiệm, hóa chất, sai sốdụng cụ, làm tròn chữ số trong tính toán

BÀI 11.3 XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT

Xác định độ tro của bột gỗ bằng phương pháp nung ở nhiệt dộ 575 25oC, từ

đó xác định được hàm lượng chất vô cơ có trong mẫu

3 Trình tự tiến hành thí nghiệm:

- Cân chén nung có nắp tới khối lượng không đổi: Đánh dấu chén nungbằng mầu không bị mất khi nung (như FeCl3) Đem đi sấy chén nung

và cân tới khối lượng không đổi

- Thí nghiệm thực hiện trong tủ hút

- Cân 2-3 g bột khô tuyệt đối chính xác tới miligam (từ bột khô gió đãbiết độ ẩm) và cho vào chén nung đã biết khối lượng

- Cẩn thận đốt chén trên bếp điện cho thành tro đen (thực hiện trong tủ hút và mở nắp chén nung) Khi đốt, lượng nguyên liệu trong chén không vượt quá ½ chén

- Sau đó đưa chén vào lò nung ở nhiệt độ 600 oC trong vòng 3-4 giờ tới khi cacbon đã cháy hết (khi không còn thấy tro đen trong chén nữa) Lấy chén ra, để nguội trên đế gạch men sạch trong không khí 2-3 phút, sau đó cho vào bình hút ẩm làm nguội 10-20 phút rồi mang đi cân

- Tiếp tục nung 2-3 lần nữa trong vòng 1-2 giờ, làm nguội và cân Lặp lại thao tác cho đến khi thu được khối lượng không đổi (chênh lệch khối lượng của hai lần cân kế tiếp không quá 0,002 g)

4 Công thức tính toán:

Hàm lượng tro (%) so với bột gỗ khô tuyệt đối được tính theo công thức :

A = Trong đó: - Khối lượng chén nung có tro (g);

m - Khối lượng chén nung không tro (g);

g - Khối lượng bột gỗ khô tuyệt đối (g);

- Cồn tuyệt đối (axeton): 400ml;

- Giấy lọc không tro

- Bình cầu đáy phẳng: 1 cái

- Bình cầu tròn loại 50ml: 1 cái

- Bộ trích ly Xoclet: 1 bộ

- Sinh hàn ngược: 1 cái

- Bếp cách thủy ổn nhiệt: 1 cái

- Bộ chưng bốc chân không: 1 bộ

- Tủ sấy, bình hút ẩm, cân phân tích

2 Mục đích thí nghiệm:

Xác định hàm lượng các chất trích ly trong gỗ bằng dung môi hữu cơ (cồn)

Sự có mặt của các chất trích ly (chất “nhựa”) sẽ gây tác hại cho quá trình nấubột giấy hay sản xuất bột cơ, bột hiệu suất cao hoặc các quá trình chế biến sinhhóa, chúng làm tăng thêm lượng tiêu hao hóa chất, hạn chế tốc độ nấu, gây kếtdính bề mặt thiết bị, trở ngại cho các quá trình tẩy trắng, thu hồi kiềm, xeogiấy… Nên ta cần xác định hàm lượng để phân tích ảnh hưởng của nó cũng như

có biện pháp loại bỏ

3 Trình tự thí nghiệm:

⮚ Tiến hành mẫu bằng dung môi hữu cơ (cồn ) trong bộ trích ly Xoclet

- Cân khoảng 5,0±0,1g bột khô tuyệt đối từ bột khô gió chính xác tới0,1mg Gói cẩn thận bằng giấy lọc không tro thành một gói hình trụ cóđường kính nhỏ hơn đường kính trong của ống trích ly, buộc chặt haiđầu bằng sợi chỉ trắng, sao cho khi đặt vào ống trích ly đầu trên của nóphải cách mức trên của ống xifon khảng 1,5cm

- Rót dung môi qua ống trích ly sao cho lượng dung môi đủ 3 lần tự róttừu ống trích ly sang bình chứa dung môi (khoảng 200ml) Lắp bộ trích

ly và đặt vào bể cách thủy Nhiệt độ của bể điều chỉnh bằng nhiệt độ sôicủa dung môi Chú ý tránh cạn nước trong bể cách thủy

- Tiến hành trích ly trong vòng 5-6 giờ kể từ khi dung môi bắt đầu tự rót

từ ống xifon xuống bình chưng Điều chỉnh nhiệt độ của bếp sao cho tốc

độ rót từ sinh hàn xuống ống trích ly khoảng 2-3 giọt một giây, khôngnên để tốc độ quá cao vì có thể gây mất mát dung môi do không kịpngưng tụ trên sinh hàn hoặc các chất trích ly có thể chưa kịp hòa tantrong dung môi Tuy nhiên trên thực tế do dụng cụ thí nghiệm có vấn đềnên tốc độ nhỏ giọt của dung môi khá chậm (khoảng 10-11 lần trong 4-5giờ) Vì vậy, khi quan sát dung môi trong ống trích đã nhạt màu dần vàtrở nên trong suốt thì kết thúc quá trình chưng Ngừng gia nhiệt, bổ sungmột ít nước lạnh vào bể cách thủy để thủy để tránh dung môi tiếp tụcbay hơi và tháo dỡ bộ trích ly

- Tháo bình cầu đáy phẳng (chứa dung môi và chất trích ly) ra, làm khandung dịch các chất trích ly bằng khan để loại nước (để qua đêm)

⮚ Cân bình cầu con loại 50ml đến khối lượng không đổi

⮚ Gắp gói bột hình trụ ra khỏi ống trích ly Tháo chỉ, tách giấy lọc và lấy phầnbột đem đi phơi gió Xác định độ ẩm của bột gỗ đã qua tách loại các chấttrích ly, lấy số liệu dung cho bài thí nghiệm liên quan

⮚ Chưng bốc dung môi có trong bình chứa các chất trích ly:

- Dùng phễu lọc, chuyển dung dịch các chất trích ly đã làm khansang một bình cầu nhỏ loại 50ml đã sấy khô tới khối lượng không

đổi và tiến hành chưng bốc dung môi trên bộ chưng bốc chânkhông.

- Sau khi kết thúc chưng bốc, sấy bình chứa chất trính ly trong bình hút ẩmchân không tới khối lượng không đổi (để qua đêm), làm nguội và cân đểxác định khối lượng không đổi

4 Công thức tính toán:

Hàm lượng các chất trích ly (%) so với nguyên liệu khô tuyệt đối, được tính

theo công thức sau:

Trong đó: - khối lượng bình chứa các chất trích ly (g);

m – khối lượng bình không (g);

g – khối lượng mẫu bột khô tuyệt đối (g);

Hệ số trích ly được tính theo công thức:

Khối lượng chén cân chứa mẫu

sau khi sấy (g)

6 Tính toán:

- Khối lượng bột gỗ khô tuyệt đối: g = 5,003 ×0,929= 4,648 (g)

- Hàm lượng các chất trích ly: E =48,246−48,0834,648 ×100= 3,507%

- Hệ số trích ly: K=100−3,507100 =0,965

- Độ ẩm tương đối của bột gỗ sau trích ly: W=33,143−33,02133,143−32,100×100=11,7%

- Hệ số khô của bột gỗ sau trích ly: K=100−11,7100 = 0,883

-7 Kết luận:

Hàm lượng các chất trích ly có trong mẫu bột là 3,507% với hệ số trích lybằng 0,965

BÀI 11.5 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT TAN TRONG

- Đũa thủy tinh: 1 cái

- Cốc thủy tinh: 1 cái

- Phễu lọc thủy tinh: 1 cái

3 Trình tự thí nghiệm:

- Cân 2,0 0,1g bột gỗ khô tuyệt đối từ bột khô gió chính xác tới miligam.

- Cho bột gỗ vào cốc thủy tinh 500ml, rót từ từ vào cốc 300ml nước cất,

khuấy đều để tránh dính bột lên thành cốc

- Đậy cốc và giữ hỗn hợp ở nhiệt độ phòng trong vòng 48 giờ

- Sau đó, đem lọc bằng giấy lọc đã biết khối lượng bằng bình hút chân

không Tráng phần bột còn dính trong cốc bằng nước cất Rửa phầnkhông tan còn lại bằng nước cất một vài lần, chuyển vào trong chén cân(chén cân đã cân trước khối lượng) rồi đem sấy ở 105 3°C tới khốilượng không đổi

4 Công thức tính toán:

Hàm lượng các chất tan trong nước lạnh được tính theo công thức sau:

Trong đó: g – khối lượng bột gỗ khô tuyệt đối (g);

- khối lượng chén cân + giấy lọc và bột gỗ sau khi sấy (g);

m - khối lượng chén cân + giấy lọc (g);

5 Kết quả thí nghiệm:

Thông số

Mẫu

Khối lượngbột khô gió(g)

Khối lượngchén cân +giấy lọcm(g)

Khối lượng chén cân + giấy lọc

và bột gỗ sau khi sấy m1 (g)

6 Tính toán:

- Khối lượng bột gỗ khô tuyệt đối: g= 2,153×0,929=2,000 (g)

- Hàm lượng các chất tan trong nước lạnh:

E=2,000−(34,848−32,917)2,000 ×100=3,457%

7 Kết luận:

Hàm lượng các chất trích ly tan trong nước lạnh là 3,547%

BÀI 11.6 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT TAN TRONG

NƯỚC NÓNG

Ngày thí nghiệm:

1 Chuẩn bị thí nghiệm:

- Mẫu thí nghiệm: Mẫu bột đã chuẩn bị ở 4.1

- Giấy lọc không tro

- Bình tam giác cổ nhám 250ml: 1 cái

- Sinh hàn ngược: 1 cái

- Cân giấy lọc tới khối lượng không đổi (sấy và cân trong chén cân).

- Cân 1,5 0,1g bột gỗ khô tuyệt đối từ bột khô gió chính xác tới miligam.

- Cho mẫu vào bình tam giác 250ml, bổ sung 100ml nước cất tránh dính

mẫu lên thành bình

- Nối với sinh hàn ngược, đun sôi nhẹ trong vòng 5-8 giờ

- Sau đó, đem lọc bằng giấy lọc đã biết khối lượng bằng bơm hút chân

không Tráng phần bột gỗ dính trên thành bình bằng nước cất nóng Rửaphần không tan còn lại bằng nước cất một vài lần, rồi chuyển vào trongchén cân (chén cân đã cân trước khối lượng) rồi đem sấy ở 105 3°C tớikhối lượng không đổi

4 Công thức tính toán

Hàm lượng các chất tan trong nước nóng được tính theo công thức sau:

Trong đó: g – khối lượng bột gỗ khô tuyệt đối (g);

- khối lượng chén cân + giấy lọc và bột gỗ sau khi sấy (g);

m - khối lượng chén cân + giấy lọc (g);

5 Kết quả thí nghiệm:

Thông số

Mẫu

Khối lượngbột gỗ khôgió(g)

Khối lượngchén cân +giấy lọcm(g)

Khối lượng chén cân + giấy lọc vàbột gỗ sau khi sấy m1(g)

BÀI 11.7 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XENLULOZA TRONG GỖ

- Phễu lọc thủy tinh: 1 cái

- Tủ sấy, bình hút ẩm, cân phân tích

2 Mục đích thí nghiệm:

Xác định hàm lượng xenluloza trong gỗ theo phương pháp Kurshner sử dụnghỗn hợp cồn tuyệt đối - axit nitơric đậm đặc (d=1,42) tỉ lệ 4:1 (về thể tích) Việcxác định hàm lượng xenluloza bằng phương pháp trực tiếp cho ta hình dung vềhiệu suất bột giấy có thể đạt được trong quá trình nấu bột giấy

3 Trình tự tiến hành thí nghiệm:

Tiến hành thí nghiệm trong tủ hút:

⮚ Pha hỗn hợp cồn - axit: pha hỗn hợp etanol - HNO3 đậm đặc (d=1,42) tỉ lệ1:4 về thể tích Chú ý rót từ từ axit vào cồn etanol vừa khuấy trộn nhẹ.Đậy bình chứa hỗn hợp bằng nút thủy tinh thường (không dùng nútnhám) Không để hỗn hợp sang ngày hôm sau mà dùng loại mới pha chế

⮚ Xác định hàm lượng xenluloza:

- Cân 1,0 0,1g bột khô tuyệt đối từ bột khô gió chính xác tới miligam, cho

vào bình tam giác dung tích 250ml, bổ sung 35ml hỗn hợp cồn-axit mớipha

- Lắp sinh hàn ngược và tiến hành đun cách thủy trên bếp điện trong vòng

1 giờ Gia nhiệt từ từ để sôi nhẹ tránh sôi quá mạnh làm bột bắn lên thànhbình và ống sinh hàn tránh mất mát mẫu

- Để nguội hỗn hợp rồi cẩn thận chắt hết phần dung dịch qua phễu lọc

thủy tinh có lót giấy lọc (giấy lọc đã cân trước khối lượng) Sau đó bổsung 35ml hỗn hợp etanol- mới pha và lặp lại thí nghiệm vài lần tớikhi bột xenluloza thi được có màu trắng tinh (5-7 lần)

- Cuối cùng cho hết mẫu lên phễu, rửa bằng 50ml hỗn hợp cồn-axit mới,

sau đó rửa bằng nước nóng nhiều lần tới khi hết axit (thử bằng quỳ tím đểkiểm tra)

- Chuyển toàn bộ bột xenluloza, giấy lọc vào trong chén cân (chén cân đã

được cân trước khối lượng) và sấy ở tủ sấy ướt 1 giờ, sau đó chuyển quasấy khô ở 105 3°C đến khối lượng không đổi

4 Công thức tính toán:

Hàm lượng xenluloza (%) so với gỗ khô tuyệt đối được tính theo công thức sau:

Trong đó: g - khối lượng bột gỗ khô tuyệt đối (g);

- khối lượng của xenluloza và giấy lọc + chén cân (g);

m - khối lượng giấy lóc + chén cân (g);

Khối lượngchén cân +giấy lọcm(g)

Khối lượng chén cân + giấy lọc vàbột gỗ sau khi sấy m1(g)

BÀI 11.8 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIGNIN TRONG GỖ

- Tủ sấy, bình hút ẩm, cân phân tích

2 Mục đích thí nghiệm: Xác định hàm lượng lignin không tan trong axit theo

phương pháp biến tính Komarov

3 Trình tự tiến hành thí nghiệm:

- Cân khoảng 1g bột gỗ khô gió (đã biết trước độ ẩm và đã tách nhựa bằng

axeton) chính xác tới miligam, cho vào cốc dung tích 100ml, tránh để bột

gỗ bị dính trên thành cốc

- Bổ sung 20ml dung dịch 72% (d=1,64), giữ hỗn hợp ở nhiệt độ phòng trong 2,5 giờ, thường xuyên khuấy trộn Song song đó, đun nóng khoảng 500ml nước cất đến nhiệt độ 60-70°C để pha loãng hỗn hợp Sau 2,5 giờ chuyển hỗn hợp axit sang bình tam giác 500ml, rửa sạch bình nhỏbằng nước nóng và chuyển sang bình lớn Bổ sung nước nóng tời 250ml

- Lắp sinh hàn ngược và đun sôi nhẹ (sủi bọt) trên bếp điện trong vòng 1

giờ (tính từ khi bắt đầu sôi)

- Sau đó tắt bếp, để một lúc cho lignin lắng tiếp tục đó lọc lấy lignin bằng

phễu lọc có giấy lọc đã biết khối lượng không đổi, rửa bằng nước cất

nóng cho tời khi hết axit (thử bằng quỳ tím) Chuyển sang sấy trong chén cân tới khối lượng không đổi và xác định khổi lượng.

4 Công thức tính toán:

Hàm lượng lignin (%) so với gỗ khô tuyệt đối, bỏ qua độ tro, được tính theo

công thức sau:

Trong đó: g - khối lượng bột gỗ khô tuyệt đối (g);

- khổi lương của giấy lọc + chén cân và lignin (g);

m - khối lượng giấy lọc + chén cân (g);

Khối lượngchén cân +giấy lọcm(g)

Khối lượng chén cân + giấy lọc và

lignin sau khi sấy

BÀI 11.9 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PENTOZAN TRONG GỖ

- Phễu nhỏ giọt 100ml: 1 cái

- ống đong 10ml: 1 cáu

- Buret 20ml: 1 cái

- Bộ chuẩn độ: 1 bộ

- Bếp cách thủy: 1 cái

- Tủ sấy, bình hút ẩm, cân phân tích

2 Mục đích thí nghiệm: Xác định hàm lượng pentozen trong gỗ theo phương

pháp Bromua - Bromat biến tính

⮚ Xác định hàm lượng pentozan:

- Cân khoảng 1g bột gỗ khô gió (đã biết trước độ ẩm và tách nhựa bằng

etanol) chính xác tới miligam Cho vào bình cầu cổ nhám dung tích500ml, bổ sung 100ml dung dịch HCl 12%, cho vào đó vài mảnh sứ vỡ

để tạo sôi mạnh Đánh dấu mức dung dịch trong bình tránh cạn bình