Hội thảo về kỹ thuật chuẩn độ metrohm

08:45 Dang ky Giới thiệu - Lý thuyết về chuẩn độ điện thế _Lý thuyết về chuẩn độ Kerl Fischer Lý thuyết về chuẩn độ nhiệt Giới thiệu về thiết bị méi Eco Titrator Gidi thigu về kỹ t

HOI THAO VE KY THUAT

CHUAN DO METROHM

š Tp Hồ Chí Minh, ngày 12/12/2019

Trình bày:

Ngô Minh Toàn

Chuyên viên ứng dụng Metrohm Việt Nam

Phường 2, Quận Tân Bình

Thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam =

E info@metrohm.vn

T +84 28 3622 2030

08:45 Dang ky

Giới thiệu -

Lý thuyết về chuẩn độ điện thế

_Lý thuyết về chuẩn độ Kerl Fischer

Lý thuyết về chuẩn độ nhiệt

Giới thiệu về thiết bị méi Eco Titrator

Gidi thigu về kỹ thuật tự động và các lợi ích

Cách chọn điện cực phù hợp

Nghỉ giải lao

Cách bảo Gash và xử lí điện cực

Tham quan thiết bị chuẩn đệ tại phòng thí nghiệm Metrohm

Việt Nam

Kiến thức cơ bản về chuẩn độ

~ Thể tích đo = Phân tử được đếm

+ CHUAN BO NGHIA LA DEM!

la, Metrohm fetenatleel aes

Kiến thức cơ bản về chuẩn độ

Kiểm soát thủ công

Thêm chuẩn thủ công

Si

Set Endpoint Titration /ŠET) sua

Monotonic Equivalence point Titration “MET bales

Dynamic Equivalence point Titration :DET: ¿` công

2% Mefrotm Ânltaslaeef sen,eess

Các kiểu chuẩn độ - DET

Trong kiểu MET, các bước bom luôn bằng nhau

Trong kiểu DET bước bơm được tính toán bởi máy

Kiểu MET Kiểu DET

Chuẩn bị mẫu (đồng hóa mẫu)

> mau phải được hòa tan hoàn toàn

Chọn đúng điện cực

*> tốc độ chuẩn độ

> nền mẫu (kết tủa, giá trị pH)

Hoạt hóa điện cực một cách phù hợp

Điều chế chất chuẩn

> dùng chất chuẩn sạch

Xác định titer

Tại sao chúng ta cần giá trị titer?

> Nồng độ thực của chất chuẩn có thể thay đổi

(ví dụ: hấp thụ CO;, phân hủy Tạ}

*> Titer là hệ số hiệu chỉnh không có đơn vị

_ ® Titer phải được xác định bằng chất chuẩn cho

chuẩn độ

> Titer phải được xác định thường xuyên

song và xử lý mẫu tự động

lên đến 175 mẫu

- Công nghệ 35 xử lý hóa chất không cần tiếp xúc được cấp bằng sáng chế

eHệ thống chuẩn độ cao cấp

«Truy xuất dữ liệu và tuân thủ GLP, GMP, FDA 21 CFR Part 11 sKết nối iTrode, Dosino va phần

mềm tlamo

«Có khả năng nâng cấp

«Tùy chọn hệ thống chuẩn bị mẫu tự

động đối với các nhu cầu số lượng

+ Sử dụng Doslng Unlẹ "SỬ đụng điện cực

+ Made: DET, MET, SET + Sử dụng Dosing thông mình iTrode

+ Modb KT (tủy chọn) "Mode SET, KFT

a:

KỆ)

902 904 + Sử dụng điện cực + Sử dụng điện cực thang minh rode thang minh Frode + SW dung Dosina + Si¢dyng Dosing Unit]

+ Mada SET, STAT + Mode DET, MET, SET

MEAS CONC (40 vat 158)

Sử dụng Doslno ‘Sif dung Dosing Unit + Sử dụng Dosina

Mode DET, MET, SET, MEAS + Mode DET, MET, SET, KFT, + Mode DET, MET, SET, KFT,

CONC (do val 15E) STAT, MEAS CONC (do véi STAT, MEAS CONC (do véi

1SE) ISE)

trao đổi

* Tao phương pháp đơn giản như bạn muốn và tỉ mỉ

như bạn yêu cầu

Cho phép điều chỉnh giao diện người dùng theo

Giao diện mới và dễ sử dụng

Thiết lập lại màn hình tự do nhờ Layout Manager

Thiết lập lại Report theo yêu cầu người dùng,

Ty déng backup dữ liệu

Chỉnh sửa phương pháp theo dạng biểu đồ,

Dẫ kết hợp thiết bị chính với thiết bị hỗ trợ,

“È o Chức năng E-mail cho đữ liệu

và phương pháp chuẩn độ

o Kiểm soát trên cùng một PC,

o Hai phép chuẩn độ hoặc đo giá trị song song có thể

thực hiện trong cùng một phương pháp

s Quản lý dữ liệu hiện đại

o_ Database cung cấp thông tin chuẩn độ, các thiết lập, cài

đặt, phương pháp, thông tin người dùng và lưu trữ, bảo vệ

chúng khỏi các thao tác và mất mác

Truy xuất dữ liệu: Ai thực hiện? Khi nào? Máy chuẩn độ

nào được dùng? Có những thay đổi gì và bởi ai?

Xử lý lại kết quả: sai khối lượng, công thức, không nhận

o Ap dung cho GMP, GLP, FDA,

để bảo vệ dữ liệu điện tử và

truy xuất kết quả

© Bao vé bang password vdi

tiamo hoặc Windows

o Phân quyền truy cập dữ liệu

và phân bổ chữ ký điện tử

a c›

Phân quyền truy cập cho

từng user theo yêu cầu

công ty

Mỗi hoạt động của trser sẽ

được ghi nhận lại trong

Audit traii: AI thực hiện?

Hoạt động gì? Thời gian?

sử dụng PC

«Sử dụng cho tất cả những chuẩn độ thông thường

sTích hợp hệ thống vào LĩMS

Xi ly reagent an toan bang

céng nghé Dosino sTuân thủ FDA 21 CFR part 11

Phương pháp / Kết quả đo

Xuất/Nhập vào/từ USB/ethernet

Lưu dữ liệu được ghi bằng máy chuẩn độ trên PC

thông qua USB

Quản lý dữ liệu thuận tiện

Xử lý lại kết quả

Bảo vệ dữ liệu

Trao đổi dữ liệu

o Gửi dữ liệu trực tiếp từ Database qua e-mail

o Copy đường cong chuẩn đệ trực tiếp sang

Word

ø Truy xuất đầy đủ thông tin chuẩn độ

o Có thể tính toán lại kết quả khi cần thiết

» Giải pháp mạng server với tiBase Multi

o Cho phép quản lý dữ liệu tập trung bằng hệ

thống mạng server,

o Toàn bệ dữ liệu được lưu trữ trên máy chủ, có

thể hiển thị và tái xử lý trên máy con

o Người quản lý có thể phân quyền truy cập cho

người dùng

TITRINO PLUS

sThiết kế nhỏ gọn, tiện dụng

sVận hành bằng bàn phím trên máy, không cần phần mềm điều

khiển

skKết hợp với khuấy từ, bộ chuyển mẫu

sHỗ trợ truyền dữ liệu và lưu

giữ trên máy tính

+ ˆ Kết hợp được vi hệ thống tự động + Mode: MET, SET; CAL + CBng két néi MSB

+ Géng két nél USB: kết nổi máy in, USB,

sNgôn ngữ: Tiếng Việt

sThiết bị mới, tích hợp, sản xuất tại Thụy Sĩ với giá cả hợp lý

«Nhỏ gọn, chắc chắn sĐộ chính xác vượt trội sGiao diện trực quan, màn hình cảm ứng

«Đáp ứng GLP Xuất file PDF in

trực tiếp

— +

15

n cực thông minh (ïTrodes)

« _ Dữ liệu hiệu chuẩn ban đầu (chỉ đọc)

« _ Dữ liệu hiệu chuẩn hiện tại 7

« _ Lịch sử hiệu chuẩn (10 hộ) ở

« _ Sắp xếp dữ liệu, nhận dạng (ẩn)

= CN

#2 Metrohm Teteesaege fats

Thuốc thử cho chuẩn độ thể tích KF

s Dung dịch chuẩn độ chứa iodine, methanol

s Dung môi có chứa methanol, đệm, sulphur dioxide

4% Metrohm

OMNIS — KARL FISCHER

© An toan va thuan tién vdi

céng nghé 3S

e Hoan toan ty déng, tang

độ lặp lại cho phép thử II

s_ Nhanh chóng

s_ Cải thiện độ chính xác với

buret 100,000 bước bơm

s_ Tùy chọn bộ điều khiển với TC

»_ Đa dạng hóa cổng kết nối

« Sử dụng kỹ thuật buret thông

minh Dosino

e_ Dùng cho mẫu rắn, lỏng và mẫu có độ nhớt

© Chuan bi mau dé dang

e Déng hóa mẫu rắn và mẫu có độ nhớt hiệu quả

hae Fa )

2 €›) _` a

s Iodine được sinh ra từ dung

môi có chứa iodide bằng sự

oxi hóa anod

« Dòng điện sinh iodine bị tắt

ngay khi một lượng nhỏ

iodine dư xuất hiện trong

Điện cực có diaphragm Điện cực không diaphragm

Sự oxi hóa: 2E >1ạ+2e/

> Mực chiều cao hai thuốc

Thuốc thử cho chuẩn độ điện lượng KF

Dung lượng ~ 1000 mg nước (đối với 100 mL thuốc

s Thuốc thử cho cells without diaphragm

s Thuốc thử cho cells with diaphragm

~ Thuốc thử cho anod và cathod

~ Thuốc thử đặc biệt cho ketone

« Thuốc thử thích hợp cho cả hai loại cell

G ©

s_ Tự động thêm mẫu và tính toán lượng mẫu

«Bảo vệ mẫu khỏi ẩm môi trường, cho kết quả đáng tin cậy

phản ứng Kim tiêm rỗng (bên ngoài)

Kim tiêm rỗng (bên trong)

#3 Malrdhm bãupeioslieesrom

885 Compact Oven Sample Changer

Điều quan trọng > kích cổ mẫu

11

Bivoltametry Toot = 50 HA (thể tích) -Z7 2) 3

10 HA (điện lượng) 4]

Dòng cố định được áp vào điện cực double Pt

Trong khi chuẩn độ H2O dư

> Thế giữa hai râu Pt cao

Ở điểm kết thúc chuẩn độ Lượng nhỏ 1; dư

Tối ưu: Thể tích < 10 uL/min

Điện lượng 2 10 #g/min

Ảnh hưởng đến kết quả > hiệu chỉnh drift

od

* Start drift > giá trị drift chấp nhận để có thể khởi

động chuẩn độ (cond OK)

« Tiêu chuẩn drift dừng chuẩn độ

- Drift tuyệt đối

> Giá trị cài đặt là drift dừng

- Drift tưởng đối

> Drift dừng được tính từ giá trị drift đo được (tại

điểm khởi động chuẩn độ) và giá trị cài đặt

13

Stop criteria | drift/time Stop criteria | drift/rel drift

Stop drift 20 uL/min Stop drift 20 ug/min

Delaytime |10 s rel drift 5 pg/min

Start drift 20 g/min

_ _^

6 Metralm Ìn dánlyel bapem

Giới thiệu về chuẩn độ nhiệt

Ỷ

N

Vv “ở! 4 "2 4 af? - - c

Hội ey Ze Lư CP han” pho

Uh pres bbe Lee Tha / 5

i

Chuẩn độ nhiệt là gì? “ale _ ¬ wf?

* Dya tran su thay déi cla enthalpy op pe

hse, he

« Được giám sát bỏi nhiệt kế điện tử ˆ

« Phương pháp chuẩn độ nhanh

s Là kỹ thuật dùng cho mức g/L hoặc %o

« Nồng độ dung dịch chuẩn độ 0.1 - 2 mol/L

s Giảm thao tác chuẩn bị mẫu, không cần lọc mẫu

« Chất chuẩn được thêm ở một tốc độ cố định

« Thể tích chuẩn độ được vẽ cùng với nhiệt độ

s Điểm kết thúc là điểm gãy trên đường cong chuẩn

Advwaneadl Caiirsa Titratian

£2 Metrohin Euteetisselpasssa

Lý thuyết

Nguyên tắc chuẩn độ

+ Điểm kết thúc được nhận diện bởi tốc độ của sự

thay đổi nhiệt độ

» Không cần quan tâm sự thay đổi nhiệt độ thực tế

» Dùng cho các phản ứng thu nhiệt và tỏa nhiệt

— Advanead Cairea Titratian

s Được xác định khi đánh giá một phương pháp

> khuyến cáo kiểm tra lại theo thời gian

¢ Giá trị phụ thuộc vào loại mẫu và các thông số

tương tự nhau

« Đường hồi quy tuyến tính giữa thể tích chất chuẩn

với các kích cỡ mẫu khác nhau

+ Ngoại suy đến điểm không

: hệ số của việc xác định mẫu

+ Đường hồi quy tuyến tính của thể tích chất chuẩn

với các kích cỡ chuẩn khác nhau

» Ngoại suy đến điểm không

cong

: hệ số của việc xác định titer

Advanced Course Titration

« Giám sát sự thay đổi nhỏ của enthalpy ,

ø Thời gian đáp ứng nhanh (0.3 giây)

« Độ phân giải cao (10-5 K)

s Một điện cực cho tất cả loại chuẩn độ

s Không cần bảo trì điện cực

« Ít dung môi

Có thể phát triển thêm các chuẩn độ mới

* Chuan dé acid base (bao gdm acid yếu/base yếu)

« Chuẩn độ oxi hóa khử

« Độ lặp lại tốt hơn so với điện cực ISE

5 Không đắc như khi dùng AAS

Advanced Course Titration

» Hình thành tỉnh thể elpasolite không tan (KạNaAIFạ)

Al2t + Na+ + 2 K† + 6F- > K;NaAIF¿ (rắn)

» Để ngăn chặn sự tiếp xúc, nên thêm NH„F và hút

thải dung dịch sau chuẩn một cách tự động

» Thêm CaCOz; bão hòa

« Thêm dung dịch kiềm mạnh

5 AB-298 - Automated sodium determination in

various foods with 859 Titrotherm

+ AB-343 - Automated sodium determination in milk

using 859 Titrotherm and 814 USB Sample

« Nhiều Application Note khac

Advanced Course Titration

Advanced Course Titration

s AB-307 - Determination of sulfate in granular

phosphate fertilizers with 859 Titrotherm

e AB-308 ~ Determination of sulfate in phosphoric

acid (liquid fertilizer samples) with 859 Titrotherm

s AN-H-116 - Determination of sulfate in phosphoric

acid through the standard addition of sulfuric acid

« Chuẩn độ trong dung dịch kiềm, có hệ đệm

« Ảnh hưởng bởi canxi

« AB-314 - Determination of total phosphate in

phosphoric acid and phosphate fertilizers with B59

Titrotherm

¢ AN-H-008 - Determination of phosphate by

magnesium titration

Advanced Course Titration

£4 Metrobin Jaeriatiaged teenie

Phan bon - Kali

£Motrohm Âbtetrofeselleehsta

Parameters

Tính toán kết quả - mẫu trắng

£2 Metrohin

HOAN TOAN OMNIS Titrator

MỚI > Máy chuẩn độ

= Bộ phận chính - bộ não - của hệ thống chuẩn độ

— Tối đa 2 md dun ghi tin hieu — ÿ cof

Bốn cổng kết nối MDL (=Metrahm Device Link) Ị

‘cho m6 dun Chuẩn độ hoặc Bởm định lượng, Rod 2 >

sticrer, old (Chey

Có hoặc không có khuấy từ Ị ỹ

= Rod stirrer thng ininh

= Khai niém va m6 dun firmware

bảng điều khiển phía trước thiết bị _~ Kết nối cố định vào thiết bị

Basic Course Titration

= Kết nối qua cổng MDL vào máy chuẩn độ

= Yêu cầu phải có khuấy từ (điều khiển trực tiếp

thông qua nút On/Off và bảng điều khiển)

=- Có đèn LED chi thị trạng thái

Professional |

= Goi phan mém tiêu chuẩn

— Nâng cấp lên gói cao hơn hoặc tùy chọn đơn lẻ

TRÊN THỂ TÍCH XI LANH

= BẢO TRÌ DỄ HƠN Sg6iabi go àưành

™ Safe & contact-free chemical handling

‘= Secure Information transfer via RFI0 — fully traceable reagent date

= Smart connection of certified reagents

™ Ladién cy théng minh va c6 bé Khuéch dat tin higu

đo trong cùng một điện cực chắc chấn

= C6 dn LED chỉ thị

= Các dữ liệu quan trọng của điện cực (vd: mã đặt hàng

và số seri, dữ liệu hiệu chuẩn và lịch sử) được lưu tự

động vào chịp bộ nhớ đã được tích hợp

“ Khi kết nối sẽ tự động được nhận diện bởi phần mềm OMNIS và lưu vào danh mục điện cực

nh

602104300 digital electrode cable Q/P, 0.55 m

602104310 digital electrode cable Q/P, 1.5m

tend

“Basic Course Titration

MÔ ĐUN GHI TÍN HIỆU

Mô đun ghi tin hiéu analog and digital

= Mé dun ghi tin

= Mô đun ghỉ tín

« Lắp đặt/nâng cấp/thay đổi đơn giản bởi người dùng

Khoảng đo -2400 +2400 mV'

> Tín hiệu quang được chuyển vào Máy chuẩn độ/Mô

đun chuẩn độ > Sắp xếp tách điện

analog dùng cho điện cực chuẩn digital dùng cho dTrodes

OMNIS Titration Module

Mở rộng máy chuẩn độ OMNIS véi

= Một buret bổ sung để chuẩn độ/bơm định lượng

#= Tối đa 2 giao diện ghỉ tín hiệu

‘= Mot khuấy từ (tùy chon)

= Nguồn cấp điện và chế độ chuẩn độ thông qua máy chuẩn độ OMNIS chính

= Được dùng như một máy chuẩn độ độc lập

PHAN CUNG

HOÀN TOAN | {OMNIS Dosing Module

MỚI Mở Tông máy chuẩn độ OMNIS với

Một buret bổ sung để chuẩn độ/bơm định lượng

cùng Với một máy chuẩn độ

he =| Mt buret bé sung dé bam định lượng Với Sample

Robot Một khuấy từ (tùy chon)

‘= Budge ding như một trạm chuẩn độ bổ sung