I Trả lời câu hỏi 1 Phương trình phản ứng: Điều kiện để tạo kết tủa tinh thể: Cần pha loãng dung dịch xác định vào dung dịch trước khi thực hiện phản ứng kết tủa ( mục đích tạo nhiều tinh thể) Cho từ từ vào trong điều kiện đun nóng và khuấy trộn mạnh Cho đủ dư để hạn chế độ tan của kết tủa 2 Để biết chắc ion đã kết tủa hết: tiếp tục rửa bằng nước cất nóng nếu không thấy kết tủa thì kết tủa đã hết 3 Rửa bằng vì chứa ion chung với kết tủa chính (để làm giảm độ tan của tủa) Rủa bằng nước cất nóng để tăng quá giải hấp Hứng vài giọt nước rửa từ cuống phễu lọc vào ống nghiệm chứa dung dịch , nếu thấy kết tủa thì tủa chưa sạch, thì phải rửa tiếp bằng nước cất nóng. Nếu dung dịch trong là đã rửa sạch thuốc thử dư. 4 Lò nung: + Không được mở của tủy tiện, chỉ được mở lò nung sau khi tắt bếp 1015 phút + Sau khi nung , để nguội vật chứa trong bình hút ẩm rồi mới cân Bình hút ẩm: + Khi các hạt hút ẩm chuyển màu thì cần sấy chúng ở nhiệt độ để loại bỏ ẩm trong hạt. Khi đậy và mở nắp bình phải đẩy trượt về một bên theo chiều ngàng, không được nhấc nắp theo chiều thẳng đứn. Muốn di chuyển, dùng hai ngòn tay cái giữ lấy nắp bình vì nó dễ bị trượt. Trong trường hợp đặt chén nung nóng vào bình sau khi đậy nắp phải đẩy nắp qua lại vài lần để không khí nóng thoát ra ngoài sau đó mới đậy nắp cố định để khi nguội áp suất trong bình giảm nắp được giư chặt. 5 Chú ý khi lọc tủa: + Tùy thuộc vào kích thước hạt của kết tủa mà chọn các loại giấy lọc có mức độ xốp phù hợp + Kích thước của tờ giấy lọc được chọn theo khối lượng của kết tủa 6 Công thức tính kết quả của bài thí nghiệm: Mà Vì dạng cân khác nên ( là hệ số pha loãng) 7 Cân mẫu vào cốc 100ml: Hòa tan bằng nước cất và định mức thành 50ml
Trang 1Bài 6
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG
I Trả lời câu hỏi
1 Phương trình phản ứng:
Điều kiện để tạo kết tủa tinh thể:
- Cần pha loãng dung dịch xác định vào dung dịch trước khi thực hiện phản ứng kết tủa ( mục đích tạo nhiều tinh thể)
- Cho từ từ vào trong điều kiện đun
nóng và khuấy trộn mạnh
- Cho đủ dư để hạn chế độ tan của kết tủa
2 Để biết chắc ion đã kết tủa hết: tiếp tục rửa bằng nước cất nóng nếu không thấy kết tủa thì kết tủa đã hết
3 Rửa bằng vì chứa ion chung với kết tủa chính (để làm giảm độ tan của tủa) Rủa bằng nước cất nóng để tăng quá giải hấp
Hứng vài giọt nước rửa từ cuống phễu
lọc vào ống nghiệm chứa dung dịch ,
nếu thấy kết tủa thì tủa chưa sạch, thì phải rửa tiếp bằng nước cất nóng Nếu dung dịch trong là đã rửa sạch thuốc thử dư
4 - Lò nung:
+ Không được mở của tủy tiện, chỉ được mở lò nung sau khi tắt bếp 10-15 phút
+ Sau khi nung , để nguội vật chứa trong bình hút ẩm rồi mới cân
- Bình hút ẩm:
+ Khi các hạt hút ẩm chuyển màu thì cần sấy chúng ở nhiệt độ để loại bỏ
ẩm trong hạt Khi đậy và mở nắp bình phải đẩy trượt về một bên theo chiều ngàng, không được nhấc nắp theo chiều thẳng đứn Muốn di chuyển, dùng hai ngòn tay cái giữ lấy nắp bình vì nó dễ bị trượt Trong trường hợp đặt chén nung nóng vào bình sau khi đậy nắp phải đẩy nắp qua lại vài lần để không khí nóng thoát ra ngoài sau đó mới đậy nắp cố định để khi nguội áp suất trong bình giảm nắp được giư chặt
5 Chú ý khi lọc tủa:
+ Tùy thuộc vào kích thước hạt của kết tủa mà chọn các loại giấy lọc có mức độ xốp phù hợp
+ Kích thước của tờ giấy lọc được chọn theo khối lượng của kết tủa
6 Công thức tính kết quả của bài thí nghiệm:
Mà
Vì dạng cân khác nên
( là hệ số pha
loãng)
7 Cân mẫu vào cốc
100ml:
- Hòa tan bằng nước cất và định mức thành 50ml
- Cho 10ml dung dịch dung dịch trên vào cốc 250ml, thêm 60ml nước cất, 2 giọt chỉ thị MR 0,1%, cho từng giọt HCl 3% cốc đến khi dung dịch chuyển từ vàng sang hồng
- Đặt cốc vào bếp đun đến , cho
4
2 4
Ba
2 4
BaCl
2
BaCl2SO4 Na
2
BaCl
2 4
SO
2
BaCl4 BaSO
4
2SO Na
C
0 150
1 2 ) ( )
m
233
142
) (
) (
4
4 2
BaSO
SO Na
M
M F
233
142 100
) (
4
m
m m SO Na
m f
C
0
7025 %
BaCl
Trang 2từ từ từng giọt 10ml dung dịch , vừa cho vừa khuấy
- Đặt cốc đứng yên trong nồi cách thủy 60’ để làm mồi
- Sau khi kết tủa đạt cực đại tiến hành lọc với kỹ thuật gạn locjqua giấy lọc băng xanh không tro
- Tiến hành rửa tủa 3 lần bằng
mỗi lần vừa ngập tủa, tiếp tục rửa bằng
nước cât nóng đến khi kết quả thử ion âm tính
- Tiến hành than hóa tro hóa chuyển vào bình hút ẩm 30’
- Tiến hành cân xác định khối lượng
8 Không thể bỏ qua bước than hóa tủa để tiết kiệm thời gian vì than hóa nhằm mục đích oxy hóa phần lớn chất hữa cơ của giấy lọc và giảm tốc độ cháy trong quá trình nung tránh thất thoát mẫu
9 Phân tích khối lượng là một trong những phương pháp phân tích hóa học định lượng dựa trên sự chính xác khối lượng của một chất ( chất này có thể là chất cần xác định, hoặc thành phần được tách ra ở trạng tháu tinh khiết hóa học hoặc dưới dạng chất thích hợp) có thành phần biết chính xác và không đổi nên được chọn làm phương pháp trọng tài
10 Cách tiến hành lọc rửa tủa như trong bài là lọc rửa gạn vì các hạt kết tủa lớn có khả năng lắng
11 - Đun nóng dung dịch tạo tủa, làm mồi tủa làm tinh thể lớn hơn dễ lọc và kết tinh hơn
- Cho tư từ dung dịch : để đảm bảo
tác dụng dư với làm hạn chế độ tan của
tủa
- Chỉnh môi trường axit: tạo môi trường để phản ứng xảy ra dễ dàng
12 Do quá trình lọc rửa làm thất thoát mẫu gây ra sai số
II Kết quả thí nghiệm:
1 Chuẩn bị:
Cân 0,99g pha chế thành 20ml
Cân 0,56g
Cân cốc nung:
Cân tủa:
Hàm lượng
%
% 1
2
BaCl Ba2
2
BaCl2 BaCl2SO4 Na
2
BaCl %25
BaCl
4
2SO Na
g
m1 53 , 42
g
m2 53 , 62
4
2SO Na
766 , 21 233
142 1 56
, 0
100 ) 42 , 53 62 , 53 ( 233
142 100
) (
4
m
m m SO
Na
m