Bài Thử giới han tạp chất Amoni trong thuốc bột Natrihydocarbonat 34 BÀI 6 ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMID Mục tiêu 1 Làm đúng các qui trình định tính các sulfonamid (thử tính tan, phản ứng tạo phẩm màu ni t.
Trang 1BÀI 6 ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMID Mục tiêu:
1 Làm đúng các qui trình định tính các sulfonamid (thử tính tan, phản ứng tạo phẩm màu ni tơ, phản ứng tạo muối đồng)
2 Thực hiện đúng các thao tác cân, đong, hòa tan, làm phản ứng
3 Đọc được kết quả của các phép thử
4 Thể hiện thái độ nghiêm túc, trung thực, tác phong cẩn thận, tỉ mỉ, chính xác
1 Thông tin chung về dược chất
Công thức cấu tạo:
H2N
O2
Sulfacylum
(sulfacetamid natri)
-CO-CH3 Dùng dạng muối natri
Sulfamethoxazol
N O
CH3
Sulfadimerazin
(sulfamethazin)
N
N
CH 3
CH3
Sulfaguanidin
NH2 NH
C
NH2
NH2
Tính base khá mạnh, không có tính acid, không tan trong kiềm
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng Bị biến màu chậm khi để trong không khí và ánh sáng
Lý - Hoá tính và ứng dụng:
Các sulfonamid có tính chất của nhóm chức sulfonamid và của amin thơm bậc 1
Trang 2+ Tính acid: do nhóm chức sulfonamid; dạng acid không tan trong nước, tan trong các dung dịch kiềm và carbonat kim loại kiềm, ứng dụng để tạo dạng dược dụng là muối natri tan tốt trong nước, định tính bằng phản ứng tạo tủa hoặc tạo phức màu với các ion kim loại (bạc, đồng, cobal)
+ Tính base: Do ni tơ trong amin thơm; tan trong acid vô cơ loãng; cho
phản ứng với các thuốc thử chung của alcaloid, ứng dụng định tính dược chất bằng phản ứng với acid picric
+ Tính chất của nhóm amin thơm
Ứng dụng: Định tính bằng phản ứng tạo phẩm màu ni tơ; định lượng bằng phương pháp đo nitrit
+ Tính chất của cả phân tử:
Không bền dưới tác dụng của không khí, ánh sáng, dung dịch có môi trường quá acid sẽ dễ bị kết tủa lại dạng acid, ứng dụng để bào chế dạng thuốc viên, thuốc mỡ; bảo quản tránh ánh sáng
Định tính, định lượng, thử tinh khiết bằng phương pháp đo nhiệt độ nóng chày, các phương pháp sắc ký
2 Định tính các sulfonamid
2.1 Định tính các sulfonamid - thử tính tan
2.1.1 Nguyên tắc (cơ sở lý thuyết)
Các sulfamid có tính base yếu (do amin thơm), vì vậy dạng base không tan trong nước, tan trong acid vô cơ loãng
Dạng acid khó tan trong nước, tan trong dung dịch kiềm (trừ sulfaguanidin không tan trong dung dịch kiềm do không có tính acid) Dạng muối natri dễ tan trong nước và các dung dịch kiềm, dễ kết tủa lại khi môi trường chuyển sang pH acid
2.1.2 Tóm tắt qui trình
Thử độ tan trong nước: lấy khoảng 0,1 g chất thử vào ống nghiệm chứa 3
ml nước, lắc nhẹ
Thử độ tan trong acid: lấy khoảng 0,1 g chất thử vào ống nghiệm chứa 3 ml dung dịch acid hydrocloric 10%, lắc nhẹ
Thử độ tan trong kiềm: lấy khoảng 0,05 g chất thử vào ống nghiệm chứa 3
ml dung dịch natri hydroxyd 0,1M, lắc nhẹ
2.1.3 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất, dung môi
Ống nghiệm, pipet paster
Các sulfonamid dược dụng, nước cất, dung dịch acid hydrocloric 10%,
Trang 32.1.4 Qui trình thực hành
Thứ
tự
Các bước thực hiện Kết quả (độ tan của các
sulfonamid tương ứng)
1 Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Rửa sạch,
tráng nước cất các dụng cụ thủy tinh
Đánh dấu các ống nghiệm (N, A, K)
2 Ống N: lấy khoảng 0,1 g chất thử vào
ống nghiệm chứa 3 ml nước, lắc nhẹ
Nhận xét độ tan
3 Ống A: lấy khoảng 0,1 g chất thử vào
ống nghiệm chứa 3 ml dung dịch acid
hydrocloric 10%, lắc nhẹ Nhận xét độ
tan
4 Ống K: lấy khoảng 0,05 g chất thử vào
ống nghiệm chứa 3 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,1M, lắc nhẹ Nhận xét độ
tan
5 Nhận xét, kết luận về tính chất của dược
chất (có tính acid, tính kiềm), dạng dược
dụng (dạng acid, dạng muối)
2.2 Định tính các sulfonamid - phản ứng tạo phức với đồng
2.2.1 Nguyên tắc (cơ sở lý thuyết)
Các sulfonamid có tính acid (do hydro của chức sulfonamid linh động, trừ sulfaguanidin), vì vậy có thể tan trong dung dịch kiềm và phản ứng với đồng tạo muối phức có màu khác nhau Phản ứng này dùng để nhận biết sơ bộ các sulfonamid
2.2.2 Tóm tắt qui trình
Thêm từng giọt dung dịch đồng sulfat 5% vào dung dịch trong nước (của dạng muối natri) hoặc dung dịch trong kiềm (của dạng acid), sẽ xuất hiện tủa có màu khác nhau
2.2.3 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất, dung môi
Ống nghiệm, pipet paster
Các sulfonamid dược dụng, nước cất, dung dịch đồng sulfat 5% , dung dịch natri hydroxyd 0,1M
Trang 42.2.4 Qui trình thực hành và kết quả
Thứ
tự
Các bước thực hiện Kết quả (kết tủa muối đồng
của các sulfonamid tương ứng)
1 Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Rửa sạch,
tráng nước cất các dụng cụ thủy tinh
Đánh dấu các ống nghiệm cho các
sulfamid
2 Chuẩn bị dung dịch thử dựa vào kết quả
của thí nghiệm 2.3:
- Dạng muối natri (ống N tan): lấy
khoảng 0,1 g chất thử vào ống nghiệm
chứa 3 ml nước, lắc nhẹ đến tan (hoặc
lấy 1/2 dung dịch trong ống N)
- Dạng acid (ống N không tan, ống K
tan): lấy chất thử vào ống nghiệm chứa 3
ml dung dịch natri hydroxyd 0,1M, lắc
kỹ trong 5 phút đến bão hòa; lọc lấy dịch
lọc
3 Thêm từng giọt dung dịch đồng sulfat
5%, xuất hiện tủa có màu khác nhau Ghi
kết quả
2.3 Định tính các sulfonamid - phản ứng tạo phẩm màu ni tơ
2.3.1 Nguyên tắc (cơ sở lý thuyết)
Định tính amin thơm bậc I của các sulfonamid bằng phản ứng đặc trưng tạo phẩm màu ni tơ: ArNH2 phản ứng với acid nitrơ (HNO2 – sinh ra bởi natri nitrit NaNO2 và acid hydrocloric) tạo ra muối diazoni không màu; sau đó muối diazoni ngưng tụ với beta-naphtol trong môi trường kiềm tạo phẩm màu nitơ (màu đỏ) Phương trình phản ứng xem trong bài “Kiểm nghiệm cloramphenicol”
2.3.2 Tóm tắt qui trình
Lấy khoảng 0,1g chế phẩm, thêm 3 ml dung dịch acid hydrocloric 10% (TT) Lắc đến tan, thêm 1 - 2 giọt dung dịch natri nitrit 10% (TT), sau 1 đến 2 phút thêm 0,5 ml dung dịch 2 - naphthol trong kiềm (TT) Hỗn hợp có màu đỏ và
Trang 52.3.3 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất, dung môi
Ống nghiệm, pipet paster
Các sulfonamid dược dụng, dung dịch acid hydrocloric 10% (TT), dung dịch natri nitrit 10% (TT), dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), 2-naphtol (-naphtol)
2.3.4 Qui trình thực hành
Thứ
tự
quả
1 Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Rửa sạch, tráng nước cất các dụng
cụ thủy tinh
2 Ống nghiệm 1: Lấy khoảng 0,1g chế phẩm, thêm 3 ml dung dịch
acid hydrocloric 10% (TT) Lắc đến tan, thêm 1 - 2 giọt dung
dịch natri nitrit 10% (TT)
3 Ống nghiệm 2: hòa tan khoảng 0,1g 2-naphtol vào 2ml DD natri
hydroxyd 10% (TT)
4 Đổ từ từ ống 2 vào ống 1, xuất hiện tủa đỏ và màu đỏ cam
5 Nhận xét, kết luận: