Báo cáo thực tập tốt nghiệp thực tập tại bộ môn lọc hóa dầu trường đại học mỏ địa chất

TRƯỜNG ĐẠI HỌC MỎ ĐỊA CHẤT o0o BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP Môn học Thực Tập Tốt Nghiệp Mã môn học 4060335 Hướng Dẫn TS Nguyễn Thị Linh ThS Trần Ngọc Tuân Sinh Viên Lê Quang Vinh Mã sinh viên 152101033[.]

TRƯỜNG ĐẠI HỌC MỎ-ĐỊA CHẤT

BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP

ThS.Trần Ngọc Tuân

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN

I TỔNG QUAN VỀ ĐƠN VỊ THỰC TẬP

1 Đơn vị thực tập:

2 Cơ cấu tổ chức:

3 Chức năng và mục đích của đơn vị

II NỘI DUNG THỰC TẬP

1 Đề tài đang nghiên cứu tại đơn vị thực tập

III:TỔNG QUAN

1 Một số tính chất đặc trưng và ứng dụng của nano ZnO

1.1 Một số tính chất đặc trưng của vật liệu nano ZnO

1.2 Ứng dụng của vật liệu nano ZnO

IV: THỰC NGHIỆM

1 Đối tượng nghiên cứu

2 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ và thiết bị

3 Quy trình tổng hợp nano ZnO

4 Phạm vi nghiên cứu

5 Ảnh hưởng nguồn nguyên liệu

6 Các kết quả và số liệu thu thập được

KẾT LUẬN

LỜI CẢM ƠN

Em xin gửi lời cảm ơn đến các giảng viên trong Bộ môn Lọc hóa dầu và Trường Đại học

Mỏ - Địa chất nói chung, đã dạy dỗ cho em kiến thức đại cương cũng như chuyên ngành, giúp em có được cơ sở lý thuyết vững vàng, tạo điều kiện giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập và hoàn thành thực tập tốt nghiệp Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới ThS.Trần Ngọc Tuân,TS Nguyễn Thị Linh người đã tận tình hướng dẫn, dìu dắt em trong suốt quá trình hoàn thành báo cáo

Do hạn chế về kinh nghiệm thực tiễn sản xuất và tài liệu thực tế nên bản báo cáo này không thể tránh khỏi những thiếu sót, em rất mong nhận được lời góp ý từ thầy cô và các bạn để bản báo cáo được hoàn thiện hơn

Em xin chân thành cảm ơn

Hà Nội, ngày 17 tháng 06 năm 2022

Sinh viên thực hiện

Lê Quang Vinh

I TỔNG QUAN VỀ ĐƠN VỊ THỰC TẬP

1 Đơn vị thực tập:

Thực tập tại bộ môn Lọc - Hóa dầu

Văn phòng: Phòng 808, Nhà C12 tầng, Trường Đại học Mỏ - Địa chất

Địa chỉ: Trường Đại học Mỏ - Địa chất ( Ha Noi University of Mining and Geology), Số

18 Phố Viên - Phường Đức Thắng - Q Bắc Từ Liêm – Hà Nội

Điện thoại: 0243.7520219

Email: lochoadau@humg.edu.vn

Giáo viên hướng dẫn: TS.Nguyễn Thị Linh,ThS Trần Ngọc Tuân

2 Cơ cấu tổ chức:

Để đáp ứng kịp với sự phát triển mạnh mẽ của ngành Dầu khí, bộ môn Lọc- Hoá dầu được thành lập năm 1994

Trong thời gian đầu mới thành lập, Bộ môn tập trung đào tạo những thế hệ kỹ sư Lọc - Hoá dầu đầu tiên, góp phần vào công cuộc xây dựng và phát triển công nghiệp đất nước

Từ một chuyên ngành đào tạo ban đầu (Lọc - Hóa dầu), đến nay bộ môn đã xây dựng và đào tạo 3 hướng chuyên sâu, đó là các hướng Lọc dầu, Hoá dầu và Chế biến khí Song song với các chuyên ngành đó, hệ thống bài giảng, giáo trình phù hợp đã được biên soạn

nhằm tạo ra những sản phẩm đào tạo có chất lượng Bên cạnh việc đào tại cơ sở chính,

Bộ môn còn tham gia đào tạo tại các cơ sở khác của Trường

Bộ môn Lọc – Hóa dầu đã cung cấp nhân lực phục vụ công tác quản lí cấp Trường và Khoa:

01 Trưởng Phòng Hành chính Tổng hợp;

02 Phó Khoa;

01 Phó giám đốc Trung tâm Phân tích, Thí nghiệm Công nghệ cao

02 Bí thư Đảng ủy Bộ phận

02 Phó bí thư Đảng ủy Bộ phận;

03 Đảng ủy viên, Đảng ủy Bộ phận Khoa Dầu khí;

01 BCH Công đoàn bộ phận Khoa Dầu khí;

01 Phó bí thư Đoàn trường;

03 Bí thư Chi đoàn Cán bộ Khoa Dầu khí

3 Chức năng và mục đích của đơn vị

Nghiên cứu khoa học cơ bản, kỹ thuật trong lĩnh vực dầu khí

Thực hiện các đề tài nghiên cứu khoa học phục vụ sự nghiệp phát triển công nghệ hóa dầu

Mở rộng quan hệ hợp tác về nghiên cứu khoa học và đào tạo cán bộ trong lĩnh vực hóa dầu với các trường, viện khoa học trong và ngoài nước

Phục vụ công tác giảng dạy của giảng viên và học tập của sinh viên để tạo điều kiện cho việc học tập có kết quả cao nhất

Thực hiện các thí nghiệm thiết yếu của các môn học như Hóa Lý, Hóa Hữu Cơ,…

II NỘI DUNG THỰC TẬP

1 Đề tài đang nghiên cứu tại đơn vị thực tập

Đề tài : Nghiên cứu tổng hợp hạt ZnO từ các nguồn kẽm khác nhau

Oxit kim loại với cấu trúc nano ngày nay đã thu hút được rất nhiều sự quan

tâm trong các lĩnh vực hóa học, vật lý và khoa học vật liệu Trong đó oxit kẽm

kích thước ở dạng nano được sử dụng rộng rãi trong nhiều ứng dụng khoa học

hiện đại, như hấp thụ UV, điều trị kháng khuẩn, xúc tác, xúc tác quang học, và

phụ gia trong nhiều sản phẩm công nghiệp Nano kẽm oxit là một dạng vật liệu

công nghệ quan trọng bởi các tính chất ưu việt và đặc thù của nó, như: dải quang

học và các tính chất điện tử rộng cũng như là tinh thể bán dẫn với năng lượng

vùng khuyết lớn (lên tới 60 meV), độ rộng vùng cấm lớn (3,37 eV) Ngoài ra, nó

còn được sử dụng trong quá trình sản xuất các tế bào năng lượng mặt trời, các

loại cảm biến khí, vật liệu phát quang, các vật liệu dẫn trong suốt, các loại gương

và tấm phủ nhiệt

Các phương pháp hóa lý khác nhau đã và đang được nghiên cứu sử dụng để chế

tạo nano kẽm oxit như lắng đọng xung laze, quá trình chuyển hóa pha hơi, lắng

đọng hơi hóa học, lắng đọng pha hơi Ngày nay, phương pháp sol-gel được biết

đến là một trong những phương pháp phổ biến để chế tạo ra oxit kim loại có kích

thước nano Phương pháp này dựa trên sự thủy phân của các tiền chất kim loại

phản ứng

Quá trình cung cấp năng lượng nhiệt và động lực phân tán dựa trên các bức xạ vi

sóng (microwave) và sóng siêu âm (ultrasonic) đã được ứng dụng trong một vài

nghiên cứu tổng hợp các vật liệu nano Tác động của hai loại sóng này đến quá

trình hình thành và kết tinh của các hạt nano đã được báo cáo trong vài năm trở

lại đây So với những phương pháp thông thường khác, quá trình tổng hợp dựa

trên ảnh hưởng của sóng vi ba và sóng siêu âm có những ưu điểm rất đáng quan

tâm, chúng giúp tạo ra kích thước hạt nano oxit kim loại rất

nhỏ, tinh thể có mức độ tinh khiết cao, thời gian phản ứng ngắn, phương pháp đơn giản, không tốn kém, và hoàn toàn có thể nghiên cứu đưa vào thực tế sử dụng với công suất lớn

Do ở Việt Nam đã có những nghiên cứu về ứng dụng và các phương pháp khác nhau tổng hợp vật liệu nano, bên cạnh đó nhóm nghiên cứu chúng tôi cũng đã có những nghiên cứu bước đầu về quá trình hình thành hạt nano trước đó Do vậy, trong phạm vi luận văn này, bản thân chỉ tập trung vào nghiên cứu tổng hợp nano- ZnO từ các nguồn muối kẽm khác nhau Đây là một trong những phương pháp phổ biến nhất vì ZnO nhất thiết phải đi từ muối kẽm của nó

Mục tiêu nghiên cứu :

Tổng hợp vật liệu nano ZnO từ các nguồn muối kẽm khác nhau

Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ, thời gian đối với kẽm axetat ( Zn(O2CCH3)2 )

Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ, thời gian đối với kẽm clorua (ZnCl2 )

Phương pháp đánh giá hiệu suất tổng hợp

Nội dung nghiên cứu :

Nghiên cứu tổng quan về :

- Tìm hiểu về vật liệu nano nói chung và vật liệu nano ZnO nói riêng

- Vật liệu nano ZnO và phương pháp tổng hợp vật liệu nano ZnO

Tổng hợp vật liệu nano ZnO từ các nguồn muối kẽm khác nhau

Các phương pháp đặc trưng cấu trúc hạt nano ZnO

- Phương pháp nhiễu xạ tia X ( XRD)

- Phương pháp hiển vi điện tử quét ( SEM)

- Phương pháp phổ hấp thu hồng ngoại biến đổi Fourier ( FTIR)

Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng và đánh giá đặc trưng vật liệu nano ZnO

III TỔNG QUAN

1 Một số tính chất đặc trưng và ứng dụng của nano ZnO

1.1 Một số tính chất đặc trưng của vật liệu nano ZnO

- Tính chất cơ học: ZnO là vật liệu tương đối mềm với độ cứng xấp xỉ 4,5 theo thước đo Mohs Hằng số đàn hồi của nó nhỏ hơn những vật liệu bán dẫn III-V như GaN Nhiệt dung và độ dẫn điện cao, hệ số giãn nở nhiệt thấp và nhiệt độ nóng chảy cao của ZnO thuận lợi cho việc chế tạo đồ gốm Giữa các vật liệu bán dẫn cấu trúc tứ diện xếp chặt, ZnO có ten xơ áp điện cao nhất hay là có ten xơ nhỏ nhất khi so sánh với GaN và AlN Tính chất này làm nó trở thành một vật liệu kỹ thuật quan trọng cho nhiều ứng dụng áp điện, mà ứng dụng đó đòi hỏi một sự kết hợp có tính chất cơ điện lớn

- Tính chất điện: Nano ZnO có vùng dẫn tương đối rộng khoảng 3,3 eV và năng lượng kích thích liên kết tương đối lớn (60 eV) so sánh với năng lượng nhiệt (26 meV) tại nhiệt

độ phòng Lợi thế kết hợp với một vùng dẫn rộng bao gồm điện áp đánh thủng cao hơn, khả năng chịu được điện trường lớn, điện tử truyền thấp hơn vả sự hoạt động ở nhiệt độ cao và năng lượng cao Vùng dẫn của ZnO có thể điều chỉnh lớn hơn tới 3-4 eV bằng cách hợp kim hóa nó với oxít magiê hoặc oxit cadimi

- Tính chất quang: Vật liệu cấu trúc nano ZnO có tính chất quang rất tốt Cấu trúc nano ZnO có ứng dụng rộng rãi trong lĩnh vực quang Nano ZnO dạng thanh rất hữu dụng trong tia laze tới bơm quang học rất nhanh, để làm đảo ngược mật độ trong nhiều mức năng lượng và sản sinh chùm tia laze năng lượng cao ZnO là chất bán dẫn có vùng dẫn rộng điều đó thể hiện tính phát quang trong vùng gần tử ngoại vả vùng ánh sáng nhìn thấy Tính chất quang của các hạt ZnO trong vùng ánh sáng nhìn thấy phụ thuộc lớn vào phương pháp tổng hợp của chúng cũng như số lượng các khuyết tật bề mặt

ZnO ở cấu trúc nano có thể tồn tại ở một số dạng hình học như màng mỏng, sợi nano, dây nano, thanh nano, ống nano hay tồn tại ở dạng lá, dạng lò xo, dạng ZnO tetrapods… như minh họa trên Hình 1.1 Tùy vào ứng dụng mà người ta sẽ tìm điều kiện để tổng hợp ZnO cấu trúc nano dưới những dạng hình học khác nhau Ví dụ transitor màng mỏng ZnO (thin film transitors – TFTs) được dùng rộng rãi trong ứng dụng sản xuất màng ảnh

do màng mỏng ZnO có độ linh động điện tử cao Tuy nhiên để ứng dụng cho các hệ cảm biến khí, sợi nano ZnO được lựa chọn vì khi tồn tại ở dạng sợi sẽ giúp tăng diện tích tiếp

xúc giữa vật liệu ZnO với khí, làm tăng đáng kể độ nhạy so với cảm biến dùng màng mỏng ZnO…

Nhờ các tính chất thú vị về quang, điện, hóa học, tính áp điện…của ZnO nên ứng dụng của loại vật liệu này cũng rất đa dạng, phong phú ZnO cấu trúc nano có nhiều ứng dụng trong công nghiệp cũng như trong khoa học - kỹ thuật chẳng hạn như dùng làm vật liệu phát quang (Phosphors), thực phẩm bổ sung kẽm, kem chống nắng; ZnO cấu trúc màng mỏng hay cấu trúc sợi nano ứng dụng trong điện trở biến đổi (varistor), thiết bị áp điện (piezoelectric devices), pin mặt trời, cảm biến khí, bộ dẫn sóng quang học phẳng (planar optical waveguides), màng dẫn điện trong suốt, transitor hiệu ứng trường,

photodetector

.v.v.[1],[2],[8],[14],[15],[30],[31],[33]

Hình 1.1: Một số dạng hình học của ZnO cấu trúc nano: (a) dây nano ZnO, (b)

ZnO dạng lò xo, (c) ZnO dạng lá kim, (d) ZnO nano tetrapods, (e) sợi nano ZnO,

(f) ống nano ZnO

Riêng đối với ZnO cấu trúc nano ở dạng sợi, do có một số tính chất đặc biệt liên quan đến hiệu ứng lượng tử nên ngày nay, cấu trúc này được nghiên cứu và ứng dụng rộng rãi trong hầu hết các lĩnh vực: quang - điện tử, cảm biến, y học …Ngoài ra, sợi nano ZnO còn có khả năng nhạy tốt với tia UV Dựa vào tính chất này người ta chế tạo cảm biến

UV sử dụng ZnO cấu trúc thanh/sợi nano

Hình 1.2: Ảnh SEM của sợi nano ZnO

Từ cấu trúc sợi nano thu được này, hệ cảm biến UV được chế tạo theo qui

trình sau: đầu tiên dùng một đế thủy tinh sạch chà xát nhẹ lên mảng sợi nano

ZnO theo 1 chiều duy nhất (hình1.3a) Các sợi nano ZnO sẽ bị gãy và nằm trên đế

thủy tinh theo một hướng tương tự như nhau (hình 1.3b) Cuối cùng, mẫu này

được rửa qua bằng axeton để thu được hệ cảm biến UV (hình 1.3c) Hệ đo cảm

biến UV sẽ được chế tạo và đo đạc với số lượng sợi nano ZnO khác nhau: 41 sợi,

8 sợi, 2 sợi

Hình 1.3: Qui trình tạo hệ đo độ nhạy UV từ sợi nano ZnO

1.2 Ứng dụng của vật liệu nano ZnO

Bột oxit kẽm có nhiều ứng dụng rộng rãi Đối với các ứng dụng khoa học vật liệu, oxit kẽm có chỉ số khúc xạ cao, khả năng liên kết, khả năng kháng khuẩn và chống tia UV cao Do đó nó được thêm vào các vật liệu và sản phẩm bao gồm nhựa, gốm sứ, thủy tinh,

xi măng, cao su, chất bôi trơn, sơn, thuốc mỡ, chất kết dính, bột màu, thực phẩm

1.2.1 : Ứng dụng chế tạo cao su

Khoảng 50% ứng dụng của oxit kẽm là trong nghành công nghiệp cao su Kẽm oxit hoạt hóa axit stearic lưu hóa cao su Kẽm oxit và axit stearic là thành phần chính trong sản xuất cao su Một hỗn hợp của hai chất này cho phép kiểm soát nhanh hơn sự lưu hóa cao

su Oxit kẽm cũng là một chất phụ gia quan trọng trong cao su của lốp xe Chất xúc tác lưu hóa có nguồn gốc từ kẽm ôxit, nó cải thỉện đáng kể khả năng chịu nhiệt của lốp xe khi xe chuyển động

1.2.2 : Ứng dụng trong y học

Một hỗn hợp gồm ôxít kẽm với khoảng 0.5% ôxít Fe2O3 được gọi là Calamin và được sử dụng trong kem dưỡng da, các hạt ôxít có khả năng kháng khuẩn và khử mùi Do đó nó được thêm vào các vật liệu như: bông vải, cao su, bao bì thực phẩm Ôxít kẽm được biết đến với khả năng trung hòa axít và khả năng diệt khuẩn nhẹ, trở thành một thành phần lý tưởng trong các loại kem chữa lành vết thương giúp giảm đỏ và đau nhức Ngoài ra nó cũng được sử dụng trong băng y tế, cao dán, trong thành phần của một số loại kem đánh răng, bột hàn răng Do khả năng hấp thụ ánh sáng cực tím, oxit kẽm được sử dụng trong kem chống nắng ngăn chặn sự cháy nắng

Oxit kẽm còn là thành phần của bộ lọc thuốc lá để loại bỏ khói thuốc lá Một bộ lọc gồm than đã ngâm tẩm với ôxit kẽm và ôxit sắt loại bỏ một lượng đáng kể HCN và H2S từ khói thuốc lá mà không làm ành hưởng tới hương vị của nó

1.2.3 : Phụ gia thực phẩm

Ôxít kẽm được thêm vào nhiều sản phẩm thực phẩm như ngũ cốc, nó là một nguồn cung cấp kẽm - một chất dinh dưỡng cần thiết cho con người (ngũ cốc khác có thể chứa sunfat kẽm cũng có tác dụng tương tự) Nhiều thực phẩm đóng gói sẵn cũng chứa một lượng nhỏ oxit kẽm ngay cả khi nó không phải là một chất dinh dưỡng

Oxit kẽm cũng được sử dụng trong thức ăn chăn nuôi hỗn hợp và nó là nguồn cung cấp khoáng chất thiết yếu Ngoài ra nó còn được sử dụng để sản xuất kẽm Gluconate và trong

viên ngậm chống đau họng

IV: THỰC NGHIỆM

1 Đối tượng nghiên cứu

Muối kẽm axetat : Zn(O2CCH3)2

Muối kẽm clorua : ZnCl2

2 Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ và thiết bị Hoá chất sử dụng ( tinh khiết ) :

- Kẽm axetat : Zn(O2CCH3)2 , xuất xứ : Trung Quốc

- Kẽm clorua : ZnCl2 , xuất xứ : Trung Quốc

- Nước cất

Thiết bị tổng hợp :

- Máy khuấy từ gia nhiệt

- Bình cầu 3 cổ thuỷ tinh

- Cốc thuỷ tinh

- Chai nhựa đựng dung dịch

- Bộ giá đỡ hệ thí nghiệm

- Ống sinh hàn

- Bình nón

- Phễu thuỷ tinh

-Cân phân tích

- Máy li tâm

- Máy sấy khô

- Đũa thuỷ tinh

- Nhiệt kế

3 Quy trình tổng hợp

Hình IV.1 : Hệ thí nghiệm tổng hợp ZnO

3.1 Quy trình tổng hợp nano ZnO từ kẽm axetat ( Zn(O 2 CCH 3 ) 2 ).

Lấy 3.5g Zn(O2CCH3)2 hoà tan trong 250ml H2O , khuấy và gia nhiệt ở 50oC đến 60oC đến khi Zn(O2CCH3)2 tan hoàn toàn Sau đó, nhỏ 15ml dung dịch NaOH 5M hỗn hợp được khuấy trộn liên tục bằng máy khuấy từ gia nhiệt Hai dung dịch được đưa vào với tốc độ 50 ml/phút, nhiệt độ phản ứng được tiến hành ở khoảng 60°C.và tiếp tục gia nhiệt

ở 60oC trong 2 – 3h ( cho đến khi thấy kết tủa trắng ) Khi kết tủa hoàn toàn, li tâm để thu được kết tủa Rửa sạch với nước cất 2-3 lần sau đó làm khô ở 700C trong vòng 6h

Lần lượt ta khảo sát thêm 3 mẫu nhiệt độ phản ứng: 500C, 60 0C ,70 0C ở 3h

Tiếp khảo sát thêm 3 mẫu thời gian phản ứng : 2h,3h,4h ở 600C

3.2 Quy trình tổng hợp nano ZnO từ kẽm clorua ZnCl 2

Tương tự quy trên :

Lấy 3.5g ZnCl2 hoà tan trong 250ml H2O , khuấy và gia nhiệt ở 50oC đến 60oC đến khi

ZnCl2 tan hoàn toàn Sau đó, nhỏ 15ml dung dịch NaOH 5M hỗn hợp được khuấy trộn liên tục bằng máy khuấy từ gia nhiệt Hai dung dịch được đưa vào với tốc độ 50 ml/phút, nhiệt độ phản ứng được tiến hành ở khoảng 60°C.và tiếp tục gia nhiệt ở 60oC trong 2 – 3h ( cho đến khi thấy kết tủa trắng ) Khi kết tủa hoàn toàn, li tâm để thu được kết tủa Rửa sạch với nước cất 2-3 lần sau đó làm khô ở 700C trong vòng 6h

Lần lượt ta khảo sát thêm 3 mẫu nhiệt độ phản ứng: 500C, 60 0C ,70 0C ở 3h

Tiếp khảo sát thêm 3 mẫu thời gian phản ứng : 2h,3h,4h ở 600C