Để nghiên cứu các quá trình xảy ra trong đất, để có thể áp dụng những biện pháp cảitạo đất, sử dụng phân bón một cách hợp lí, để bố trí cơ cấu cây trồng và định ra nhữngcông thức luân ca
Trang 1Đề Tài Phân Tích Đất Cây
Trồng
Trang 2LỜI CẢM ƠN
Trong suốt thời gian thực tập tại Viện Nghiên Cứu Và Ứng Dụng Công Nghệ NhaTrang, được sự giúp đỡ tận tình của Tiến Sĩ: Nguyễn Duy Nhứt và các anh chị trongViện, đã tạo điều kiện thuận lợi cho em có thể áp dụng những kiến thức đã học vào lĩnhvực thực tế Những kiến thức đã tích luỹ được hôm nay sẽ là hành trang và kinh nghiệmgiúp em trong hoạt động thực tiễn
Để có thể hoàn thành tốt tập báo cáo này, trước hết em xin cảm ơn cô giáo: PhanThị Thương đã tận tình truyền đạt những kiến thức trong quá trình thực tập và trực tiếphướng dẫn, cùng các thầy cô trong trường Cao Đẳng Công Nghiệp Tuy Hoà đã tận tìnhdạy bảo và truyền đạt cho em những kiến thức quý báu trong suốt 3 năm học qua
Qua đây em cũng xin chân thành cảm ơn các anh chị, cô chú trong Viện đã hết sứcgiúp đỡ và hướng dẫn em trong công tác thực tế để hoàn thành tốt báo cáo, đưa lý luậnkiến thức trong nhà trường vào thực tế
Chân thành cảm ơn các bạn sinh viên lớp CĐ – HOÁ29, cùng các bạn sinh viênthực tập tại phòng thí nghiệm ở Viện đã nhiệt tình giúp đỡ động viên em
Cuối cùng con xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến bố, mẹ kính mến cùng anh chị
em thân yêu Người đã ủng hộ nhiệt tình cả vật chất lẫn tinh thần trong suốt quá trìnhthực tập và thực hiện đề tài
Em sẽ cố gắng vận dụng những kiến thức đã học vào thực tế và làm việc với đầynhiệt huyết hoài bão cùng tri thức đối với cuộc sống
Em xin chân thành cảm ơn!
Sinh viên
Tr ần Thị Mỹ Châu
Trang 3
* Vì vậy, để thực hiện được nhiệm vụ này đòi hỏi phải có sự đóng góp to lớn củanhiều ngành và nhiều lĩnh vực, trong đó Thổ nhưỡng là một trong những lĩnh vực hếtsức quan trọng.
Để nghiên cứu các quá trình xảy ra trong đất, để có thể áp dụng những biện pháp cảitạo đất, sử dụng phân bón một cách hợp lí, để bố trí cơ cấu cây trồng và định ra nhữngcông thức luân canh để có năng suất cao và ổn định…hay những chuẩn đón nhữngnguyên nhân bệnh của cây trồng…thì không thể không đề cập đến việc phân tích đất Ngay từ những thời kỳ lịch sử xa xưa con người đã có những hiểu biết nhất định về
“Sinh thái học” dù rằng họ không biết thuật ngữ này
Có thể nêu lên những công trình có đề cập đến “Sinh thái học” như: theo Phrate(317 - 286 TCN) người khai sinh môn học thực vật học đã chú ý đến ảnh hưởng củathời tiết, màu đất đến sự sinh trưởng, tuổi thọ của cây và thời kỳ quả chín, tác động qualại giữa thảm thực vật với địa hình, địa lí
Qua đây, ta cũng có thể nói nguồn tài nguyên đất nó có vai trò quan trọng như thếnào, vậy đất là gì ?
Trang 4
Đất là một lớp mỏng khoáng vật trên bề mặt Trái đất đã bị phong hoá kết hợpvới thành phần hữu cơ Thực vật phát triển trên đất, vì vậy đất là một trong những thànhphần tối quan trọng của địa quyển Mặt dù chỉ là một lớp rất mỏng so với kích thướccủa Trái đất, song đất lại là môi trường sản sinh ra lương thực, thực phẩm cho hầu hếtcác dạng sinh vật.
Bên cạnh vai trò sản xuất lương thực thực phẩm, đất còn là nơi tiếp nhận một lượnglớn các chất gây ô nhiễm Một số chất được con người đưa vào đất như phân bón, hoáchất bảo vệ thực vật…cũng góp phần làm ô nhiễm môi trường đất, không khí và nước
Có thể nói rằng: đất là vật thể thiên nhiên được tạo thành nhờ sự kết hợp của sáuyếu tố là đá, sinh vật (gồm động vật và thực vật), khí hậu, địa hình, thời gian và conngười Nhiều nhà nghiên cứu cho rằng khi có loài người, thì con người là yếu tố đặcbiệt quan trọng tác động đến sự hình thành và thoái hoá của đất
Đất là một hệ mở, hệ này thường xuyên trao đổi chất và năng lượng với khí quyển,thuỷ quyển và sinh quyển
Trên quan điểm sinh thái học và môi trường, có thể xem đất là một cơ thể sống, vìtrong nó có nhiều sinh vật khác như: vi khuẩn, nấm, tảo, thực vật, động vật Do đó, đấtcũng tuân thủ các quy luật sống: phát sinh, phát triển, thoái hoá và già cõi
Trang 5PHẦN HAI:
PHÂN TÍCH ĐẤT
I Chuẩn bị mẫu
- Địa chỉ lấy mẫu: Mẫu đất ruộng bỏ hoang _ Vĩnh Hải _ Nha Trang.
- Phương pháp lấy mẫu (lấy mẫu hỗn hợp đại diện): lấy nhiều điểm trên một đám
ruộng, thông thường chỉ lấy 5 điểm trên đám ruộng, rồi trộn đều lại và lấy một lượngcần thiết về phân tích
Hình 1: Phân bố các điểm lấy mẫu.
- Loại trừ cá biệt không điển hình: lấy ở những chỗ tránh phân bón hoặc vôi tụ lại,
tránh lấy sỏi đá hoặc rễ cây lẫn vào
Nếu toàn khối kém đồng nhất thì phải phân nhỏ ra Ví dụ toàn khu ruộng có đấtcao, đất trũng, có thành phần cơ giới khác nhau, trong trường hợp này phải phân nhỏ ranhiều ô, mỗi ô phải đồng đều về địa hình, tính chất đất và mỗi ô lấy một mẫu đại diện
để phân tích
- Trộn càng đều thì càng dễ lấy mẫu điển hình: đất khi lấy tại nhiều điểm cần băm
nhỏ và trộn đều để lấy mẫu đại diện điển hình Sau đó dùng quy tắc chia bốn lấy mộtnửa
Trang 6- Phơi khô: đất lấy về băm nhỏ (cỡ 1 - 1.5 cm) nhặt rễ rải đều trên khay men hoặc
giấy dầu, phơi khô trong nhà Nhà phơi đất phải thoáng gió, không có hoá chất nhất lànhững chất dễ bay hơi
Không nên phơi ngoài nắng hoặc cho vào tủ sấy Thường phơi trong không khí vàingày là khô và có thể giã được Tốc độ khô tuỳ thuộc vào từng loại đất, nhiệt độ khôngkhí, đất cát chóng khô, đất sét lâu khô
- Nghiền và rây: đất cho vào cối trước khi giã phải nhặt kỹ sạn, gạch, rễ cây, rây qua
rây 1mm Phải giã và rây hết số đất đó, không được bỏ phần còn lại trên rây
Cho mẫu đất đó vào hộp giấy bằng bìa cứng hoặc vào bình thuỷ tinh kèm theo phiếughi mẫu Riêng đất để phân tích mùn, đạm phải nghiền nhỏ hơn và nhặt sạch rễ
Lấy trong số đất đã rây ra độ 20g, dùng kính lúp nhặt sạch rễ cây và tiếp tục giã nhỏ vàrây hết qua rây 0.25mm Sau đó dùng đũa thuỷ tinh xát nóng bằng miếng dạ và rà trênlớp đất rãi mỏng để hút hết rễ cây
Lượng đất nghiền nhỏ này dùng riêng phân tích mùn và đạm, gói bằng giấy dầu và
bỏ chung vào hộp đất
II Nội dung phân tích
Đất sau khi phơi khô, đập nhỏ rồi rây qua rây 2mm Phần đá có kích thước lớn hơn2mm được cân khối lượng rồi đổ đi (không thể phân tích thành phần của đất) Lượngđất được nghiền nhỏ bằng chày và cối nghiền lớn rồi rây qua rây 1mm sau đó cho vàocác bịch đã chuẩn bị sẵn có ghi tên gián nhãn
1 Xác định độ pH (độ chua của đất) ( pH H 2 O)
1.1 Nguyên lý và lý thuyết chung
pH là đại lượng biểu thị hoạt động H+ trong môi trường đất Đây là chỉ tiêu đơn giảnđầu tiên về độ chua thường được xác định nhất, nó có ý nghĩa rất lớn trong việc đánhgiá tính chất của đất
Đa số đất Việt Nam là đất chua Độ pH phản ánh mức độ rửa trôi các cation kiềm vàkiềm thổ cũng như mức độ tích tụ các cation sắt, nhôm trong đất
- Có 3 loại pH thường xác định:
· pH nước là pH đo tác động của đất và nước
Trang 7· pH muối trung tính là pH đo tác động đất và muối trung tính Ví dụ: pHKCl, pHNaF là
pH đo tác động của đất với NaF 1 M là một loại muối thuỷ phân có môi trường kiềm
· Đối với đất chua pH nước > pHKCl và tác động NaF do phản ứng tạo phức của Al3+
- Các dung dịch đệm pH tiêu chuẩn: 4.01; 6.86; 9.18
- Các dung dịch trao đổi: KCl 1 M
1.4 Thực hành
Xác định pH của mẫu đất ruộng Vĩnh Hải – Nha Trang
- Cân 10g đất mịn khô không khí cho vào trong bình nhựa dung tích 100ml, miệngrộng
- Thêm 50ml H2O cất ( hoặc KCl nếu đo pHKCl)
Lắc bằng tay cho phân tán đất và tiếp tục lắc bằng máy 30 phút (vận tốc maximum)sau đó để yên trong khoảng 2 giờ (không quá 3 giờ)
Lắc xoáy lại 2 - 3 lần bằng tay cho phân tán huyền phù
Đo pH bằng pH mét điện cực thủy tinh Vị trí bầu điện cực ở vị trí trung tâm vàtrung điểm độ sâu của dung dịch trong huyền phù
Đọc kết quả đo sau khi kim chỉ ổn định 30 giây (mẫu được đo 2 lần lặp lại)
* Đánh giá theo thang tiêu chuẩn sau: (bảng 1)
Xếp loại Rất chua Chua vừa Chua nhẹ Gần trung tính Trung tính
Trang 8
- Cân toàn bộ dụng cụ, ghi lại kết quả cân lần 1, (ta gọi là m1), đơn vị (g).
- Cân 50g đất, cho vào phía trên tấm giấy lọc, (ta gọi là m), đơn vị (g)
- Thêm H2O vào ngập đất, đầy tấm giấy lọc
Để lắng hơn 2giờ hoặc qua đêm (giai đoạn này để kiểm tra mức độ hấp thu nước caonhất của đất) Mở đầu kẹp để nước thoát xuống erlen
Để yên khoảng 30 phút để rút nước hoàn toàn và làm khô bề mặt giấy thấm
Sau đó cân lại khối lượng của toàn bộ hệ thống, (ta gọi là m2), đơn vị (g)
3 Dung lượng cation trao đổi (CEC)
3.1 Nguyên lý và lý thuyết chung
Dung lượng cation trao đổi (CEC) là dung lượng hấp thụ cation của phức hệ keođất Lượng và chất của CEC là một chỉ tiêu quan trọng về độ phì nhiêu của đất phảnánh khả năng chứa đựng và điều hoà dinh dưỡng có liên quan đến phương pháp bónphân hợp lý
Các bước tiến hành như sau:
- Bão hoà đất bằng một cation, cation này phải thay thế hết các cation đất đã hấp thu
và chứa đầy khả năng hấp thu của đất ( hay gọi là cation bão hoà)
- Rửa sạch hết những cation ngoài tầng hấp thu của đất
- Đẩy toàn bộ cation bão hoà ra bằng một cation khác
Trang 9- Xác định số meq của cation bão hoà được đẩy ra và từ đó suy ra CEC của đất bằng
số meq/100g đất ( hoặc Cmol/kg đất)
Các lưu ý
Để đảm bảo kết quả chính xác cần phải chú ý một số đặc điểm sau:
- Đảm bảo chiết liên tục, đúng tốc độ qui định
- Không được để khô mặt mẫu, không được gián đoạn giữa các bước (cụ thể: saukhi bão hoà cation lập tức phải rửa, sau khâu rửa lập tức phải đẩy cation bão hoà)
- Không được để lọt mẫu, khô mẫu Cân đồng nhất các yếu tố với tất cả các mẫu
Kĩ thuật chung của 3 bước CEC là rửa, trao đổi và thay thế cation bão hoà là nhưnhau, chỉ cần thực hiện được 3 yêu cầu đã nêu là đảm bảo kết quả tốt
Nhưng cần phải biết với từng loại đất khác nhau, khả năng hấp thu và trao đổi khácnhau, nên tỉ lệ đất: dung dịch và thời gian trao đổi có thể khác nhau
3.2 Phương pháp amon acetate
► Nguyên lý: amon acetate là phương pháp sử dụng dung dịch amon acetate 1M
cation hấp thu của đất và làm no cation toàn bộ khả năng hấp thụ của đất Xác định
* Ưu điểm của phương pháp:
- Có độ đệm 2 chiều cao, pH của dịch hầu như không thay đổi trong quá trình traođổi cation và pha loãng
phương pháp Kjendhal
* Mặc dù vậy phương pháp cũng có những nhược điểm như:
- Đối với đất có chất hữu cơ cao, những đất có chứa kaolin đáng kể, halloysit hoặcnhững khoáng sét dạng 1:1 khác thì chiết rút bằng amon axetat đều đứa đến kết quảthấp hơn của dịch bari axetat hoặc bari clorua - trietanolamin
- Những loại đất có chứa vecmiculit thì các cation Ca2+, Mg2+, Na+ hay H+ không thểđẩy ra
Ca2+ đồng bão hoà amon
Trang 10Ngoài ra sử dụng NH4+ làm cation bão hoà và là cation biểu thị thì việc rửa bằng
- Cân tiếp 3g cát đã xử lý, trải đều thật nhẹ, tạo thành 1 lớp phủ thứ 3
Cắt 1 mẫu giấy lọc nhỏ, vừa với đường kính của phễu, đặt lên trên bề mặt nhằmgiảm áp lực nước và dung dịch cho vào Dung dịch cho vào:
· 50 ml cồn ở 80%, để lắng
· 100 ml cồn 80%, để lắng
*Chú ý : Các dung dịch cho vào liên tiếp tránh để cho bề mặt giấy thấm bị khô
Còn dung dịch thứ 3 phải lọc qua thay thế bằng 1 bình nhựa V = 150 – 20ml mới
Trang 11- Thêm nhẹ nhàng 100ml KCl ( pH < 2.5).
- Lọc và lấy dung dịch lọc đựng vào các bình nhựa 150ml
Sau đó các thao tác được thực hiện tương tự như làm với N tổng số là chạy máyKjeldahl, với thể tích dịch trích khi chạy là 50ml
Cuối cùng chuẩn độ bằng burette điện tử dùng HCl 0.01N
m: khối lượng mẫu đất cân phân tích (g)
K: hệ số chuyển đổi khối lượng mẫu khô kiệt
Số liệu:
a = 6.8 V0 = 400 CEC = 10.5
b = 4.3 K = 1.575
4 Chỉ tiêu N tổng số
4.1 Nguyên lý và lý thuyết chung
Nitơ (đạm) là một trong những nguyên tố dinh dưỡng quan trọng của thực vật Hầuhết các nitơ trong đất đều ở dạng hữu cơ (95 - 99%), chỉ một phần ở dạng vô cơ (1 -5%) Đa số các đất, hàm lượng nitơ trong chất mùn chiếm khoảng 5% chất mùn Câytrồng chỉ sử dụng nitơ trong đất khi đã chuyển hoá thành dạng vô cơ (nitơ hữu cơ trongmùn -axit amin -amit -amoni nitrat) Mức độ phân giải phụ thuộc vào bản chất củadạng nitơ hữu cơ (nếu C/N càng cao, nitơ hữu cơ càng khó phân giải), vào nhiệt độ, độ
ẩm, pH… của đất Nitơ tổng là một chỉ tiêu thường được phân tích để đánh giá độ phì
Trang 12nhiêu tiềm tàng của đất Để phân tích người ta thường phân huỷ chất hữu cơ chuyểnnitơ thành dạng amoni Quá trình phân huỷ này có rất nhiều phương pháp khác nhau:
dùng H2SO4 đặc đun sôi với chất xúc tác là selen hoặc CuSO4
- Dùng H2SO4 đặc kết hợp với chất oxi hoá mạnh Tiurin (1933) dùng H2SO4 đặcđun sôi với K2Cr2O7 hay CrO3 Hay có thể kết hợp với KClO4 và đun sôi (Ghinbuoc,Meseriacov, 1963)
Sau khi chuyển nitơ sang dạng amoni người ta dùng phương pháp chuẩn độ hoặc somàu để xác định lượng nitơ tổng số trong đất
4.2 Xác định nitơ tổng số theo phương pháp Kenđan (Kjeldahl)
4.3 Công phá bằng H 2 SO 4 đặc kết hợp với K 2 Cr 2 O 4 (Tiurin)
Tuỳ theo hàm lượng mùn, cân từ 0.2g đến 1.0g đất vào bình loại 250ml, cho vào đấy2.5ml K2Cr2O7 10% hay dung dịch CrO3 25%, thêm 5ml H2SO4 đậm đặc, đậy bình bằngchiếc phễu nhỏ Đun sôi nhẹ trên 10 phút đến xuất hiện màu xanh lục, nếu đất giàu mùn,màu xanh lục xuất hiện ngay thì thêm 1 – 2ml dung dịch K2Cr2O7 hoặc CrO3 nữa, rồi
lấy ra khỏi bếp và để nguội, khác với các kiểu công phá dung dịch này có màu
Các dung dịch sau khi công phá xong đều cho vào máy chưng cất đạm kjenđan đểchưng amoniac và xác định chúng
2CH3CHNH2COOH + 13 H2SO4 (NH4)2SO4 + 6CO2 + 16H2O + 12SO2
4.4 Chưng đạm bằng bình kjenđan
Ở bình hứng đựng 10ml axit boric 4% và 5 giọt chỉ thị Tasirô Bình hứng là bìnhtam giác cỡ 250 – 300ml, amoniac thoát ra khi chưng bị dung dịch axit boric hấp thụtạo thành amon borat
H3BO3 + 3NH4OH = (NH4)3BO3 + 3H2O
tiêu chuẩn cho đến khi màu dung dịch chuyển từ xanh lục sang tím đỏ
2(NH4)3BO3 + 3H2SO4 = 3(NH4)3BO3 + 2H2BO3
Trang 13Hàm lượng đạm được tính trực tiếp từ thể tích H2SO4 tiêu chuẩn, do đó đơn giản
cần chính xác (đất vùng nhiệt đới thường có % N < 0.2%)
4.5 Hoá chất và dụng cụ
- Dụng cụ, thiết bị,vật liệu thông thường phòng thí nghiệm
- Hoá chất giống xác định mùn khi công phá
5 Xác định P tổng số theo phương pháp xeruleo – molypdic
5.1 Nguyên lý và lý thuyết chung
Photpho có tác dụng rất quan trọng trong dinh dưỡng của thực vật, đặc biệt là đốivới sự phát triển của rễ và hạt Hàm lượng photpho trong đất giao động trong khoảng0.1 – 0.19 % (P2O5) Trong tất cả các loại đất, hàm lượng photpho ở các tầng dưới nhỏhơn đáng kể so với tầng trên
Trang 14► Nguyên tắc phương pháp:
đậm của màu sắc tỷ lệ với hàm lượng photpho trong thực phẩm:
2(MoO2.4MoO3) + H3PO4 + 4H2O → (MoO2.4MoO3)2.H3PO4.4H2O
Phức chất màu xanh l
5.2 Dụng cụ - thiết bị - hoá chất
- Dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm
- Quang sắc kế
- Dung dịch sunfo – molypdic để pha chế thuốc thử molypdic
- Thuốc thử sunfo molypdic A
- Thuốc thử sunfo molypdic B
3 giọtNước cất
Định mức 20 ml
Trang 16* Bảng tỉ lệ SiO 2 trong một số đất trồng của ta: (bảng 3).
để tăng cường phá mẫu, thời gian khoảng 1-2 ngày
Sau khi mẫu đã đun đến trắng, bắt xuống để nguội, dùng nước cất tráng rửa phễu,dung dịch cho vào bình tam giác đó, sau cho nước cất đến vạch 100ml của bình tamgiác, đậy kín miệng bình và ngâm trong thời gian 1 ngày
Lọc kết tủa bằng giấy lọc không tro, nước lọc được dùng để phân tích các thành phầnkhoáng khác như Ca, Mg, Fe, Mn… gọi là dung dịch A2
Rửa kết tủa bằng dung dịch axit HCl 1% vài lần, đồng thời kết hợp tráng sạch cuốnhết cặn trong bình định mức lên giấy lọc Sau 3-4 lần rửa, cuối cùng kết thúc bằng rửanước cất, toàn bộ nước rủa này đều bỏ đi
Trang 17Giấy lọc có kết tủa cho vào chén nung đã biết trước khối lượng, đem nung trong lò
rồi cân chính xác trên cân phân tích và tính kết quả theo công thức sau:
%SiO2 = a * 100
Với a = 0.403g (khối lượng còn lại sau khi nung)
7 Chất mùn (MO)
7.1 Nguyên lý và lý thuyết chung
Sự tích luỹ chất hữu cơ ở dạng mùn trong đất là do hoạt động vi sinh vật, thực vậtcũng như bón phân hữu cơ Hàm lượng, thành phần mùn quyết định hình thái và tínhchất lí, hoá học, độ phì của đất Trong tầng mùn chứa gần 90% nitơ ở dạng dự trữ vàphần lớn các nguyên tố dinh dưỡng như P, S, nguyên tố vi lượng, là kho dự trữ chấtdinh dưỡng cho cây trồng
Hiện có nhiều phương pháp xác định chất hữu cơ của đất: phương pháp đốt khô,phương pháp đốt ướt (Tiurin, Walkley & Black), phương pháp đốt mùn trong tủ sấy
(P Anthnova) Sau đây trình bày một số phương pháp phổ biến ở Việt Nam
7.2 Xác định chất hữu cơ theo phương pháp Tiurin
► Nguyên lí phương pháp: Chất hữu cơ của đất, dưới tác dụng của nhiệt độ, bị
hỗn hợp dung dịch (K2Cr2O7 và H2SO4) (1 : 1) oxi hoá:
3C + 2 K2Cr2O7 + 8H2SO4 3CO2 + 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O
(FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O) để chuẩn:
K2Cr2O7 +6FeSO4 +7H2SO4 Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 +K2SO4 + 7H2O
Chất chỉ thị cho quá trình chuẩn độ này thường dùng là axit feninl antranilic(C13H11O2N), màu chuyển từ đỏ mận sang xanh lá cây hoặc điphenylamin (C12H11N),màu sẽ chuyển từ màu lam tím sang xanh lá cây
hoặc muối chứa ion F- để tạo phức không màu với Fe3+
Trang 18► Quy trình
Mẫu sau khi đã chuẩn bị xong, cân chính xác 0.8g đất cho vào bình tam giác 100ml
hút dung dịch này vì nó có nồng độ cao rất nguy hiểm Lắc tròn nhẹ, tránh đất bám lênthành bình, đậy bình bằng chiếc phễu con, đem đun trên bếp cách cát cho dung dịch sôi
phân huỷ
Sau đó lấy ra để nguội, dùng 10 - 20ml nước cất tia vào cổ và thành bình để rửabicrômat bám vào, sau đó định mức dung dịch tới thể tích 200ml, rồi dùng giấy lọckhông tro để lọc dung dịch Hút chính xác 10ml dung dịch trên vào bình tam giác, cho 4giọt feninl antranilic 0.2% vào và chuẩn độ bằng dung dịch muối Morh 0.2N tiêu chuẩnđến khi dung dịch chuyển từ màu tím mận sang xanh lá cây
Đồng thời mỗi đợt phân tích sẽ làm một thí nghiệm trắng chuẩn độ như trên, nghĩa làcân 0.8g đất nung (đất mùn bị đốt hết) vào bình tam giác, cho vào đúng 10ml dung dịch
K2Cr2O7 0.4N tiếp tục đun và chuẩn độ như trên
7.5 Tính kết quả
%Mùn = ( 10 x N1) x (b x N2) x 5.17 x 100
n
Trong đó:
N1: nồng độ đương lượng của K2Cr2O7 (đã lấy vào bình 10ml)
Trang 19n: lượng mẫu đất lấy phân tích (mg).
B: số ml dung dịch muối Morh đã dùng để chuẩn độ K2Cr2O7 còn thừa
5.17: là mili đương lượng gam của mùn
Chú ý: đất chứa nhiều clorua cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích vì có một phần
Cr2O72- tiêu tốn cho sự oxi hoá Cl-
Cr2O72- +6 Cl- + 14H+ 2Cr3+ + 3 Cl2 + 7 H2O
Số liệu:
n = 1.322g b = 0.85ml %Mùn = 1.5
8 Xác định axit humic theo phưong pháp Tiurin
Axit humic, axit hữu cơ: là sản phẩm của sự phân huỷ các vật thể hữu cơ thànhphần không xác định
Trong phân tử axit humic có nhân benzen và dị vòng, nhóm OH phenol và nitơ cótrong than bùn khoảng (60%), trong than nâu (20 – 40%), trong đất (10%) dùng làmchất kích thích sinh trưởng, sản xuất phức hợp vô cơ hữu cơ
8.1 Hoá chất và dụng cụ
- Dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm
- Hỗn hợp pirophotphat natri và NaOH có pH = 13
Trang 20Dùng pipet lấy chính xác 25ml dung dịch lọc cho vào cốc loại 100 – 150 ml và kết
dùng 5 – 8ml axit H2SO4 1N, sự kết tủa coi là hoàn toàn và ổn định ở pH = 1
Đặt cốc lên bếp điện khoảng 1 – 2 giờ đồng hồ, đun nóng (không đun sôi) để xúc táckeo tụ axit humic
Đem lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh, lọc theo lối gạn lên phễu, tráng cốc và rửakết tủa 2 – 3 lần bằng dung dịch H2SO4 0,02N, nước lọc, nước rửa bỏ đi
Hoà tan kết tủa bằng dung dịch NaOH 0.05N nóng (nóng thì kết tủa dễ tan nhanh),dung dịch lọc hứng vào bình định mức cỡ 100ml Tráng cốc bằng dung dịch NaOH0.05N 2 – 3 lần và rót lên phễu, dung dịch chảy xuống hoàn toàn trong, quá trình hoàtan coi như kết thúc ở đây để nguội rồi thêm nước cất đến vạch 100ml
Hút chính xác 10 – 25ml dung dịch vừa định mức cho vào bình nón loại 250ml, chovào 5ml dung dịch K2Cr2O7 4N, đem nung trên bếp cách cát ở nhiệt độ 140 – 1800C(nếu nhiệt độ cao quá crômic bị phân huỷ có màu xanh là sai), sau để nguội, thêm nước cất và đem đi chuẩn độ bằng dung dịch muối Mo 0.2N tiêu chuẩn bằng phương phápTiurin, chuẩn cho đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh lá cây là được, kết thúc phépchuẩn độ tại đây
8.3 Tính kết quả: tính toán giống tính hàm lượng mùn bằng phương pháp Tiurin.
9 Xác định hàm lượng canxi oxit và magiê oxit theo phương pháp phức chất
Theo Vinôgradôva (1950) thì trong đất trung bình hàm lượng Ca là 1.37% và Mg là0.6% (hàm lượng trung bình của vỏ quả đất lớn hơn nhiều Ca là 3.6%, Mg là 2.1% Nhu cầu của cây đối với Ca và Mg không cao bằng Kali, đa số đất có thể thoả mãn nhu
cầu của Ca, song Mg có thể thiếu do bị rửa trôi.
Bảng hàm lượng CaO trong một số đất ở ta: (bảng 4)
Trang 21Phù sa sông Thái Bình (Hải Dương) 0.09
Dựa trên cơ sở của phương pháp chuẩn độ phức chất, người ta dùng dung dịch
Trilon B tiêu chuẩn để chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu, phản ứng thực hiện trongmôi trường pH = 12, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị murexit, khi dư một giọtTrilon B tiêu chuẩn thì dung dịch đổi màu từ đỏ nho sang tím hoa cà
+ Xác định MgO:
theo chỉ thị eriocrôm T đen (ETOO) ở pH = (8 – 10)
Xác định hàm lượng magiê ôxyt theo hiệu số thể tích Trilon B tiêu thụ khi chuẩn độtổng lượng canxi và magiê ở pH = (8 – 10) và khi chuẩn độ riêng canxi ở (pH =12)
+Phương trình phản ứng:
Ca2+ + H2Y2- + 2OH- = CaY2- + 2H2O
Mg2+ + H2Y2- + 2OH- = MgY2- + 2H2O
CaH2Ind- + H2Y2- + OH- = CaY2- + H3Ind2- + 2H2O
MgInd- + H2Y2- + OH- = MgY2- + H2Ind2- + 2H2O
- Chỉ thị murexit hoặc fluoresxon chuẩn bị theo TCVN 4374-86
- Natri hidroxit, dung dịch 2N
- Amoni clorua(NH4Cl) tinh thể
- Chỉ thị Eriocrôm T đen(ETOO), dung dịch 0.1%
- Dung dịch đệm pH = (8 – 10)
Trang 22250ml, thêm vài giọt hydro peoxit 30%, đun sôi dung dịch, sau để nguội, dùng amonihydroxit dung dịch 25% trung hoà đến xuất hiện kết tủa Cho dư dung dịch amoni 5giọt nữa đun nóng nhẹ để đuổi amoniac (dùng giấy đo pH để thử) Lọc và rửa kết tủa,nước lọc chứa vào bình định mức dung tích 250ml được dung dịch B.
Dùng pipet hút 10 - 25ml dung dịch B cho vào cốc dung tích 250ml, dùng natrihydroxit dung dịch 2N điều chỉnh môi trường pH = 12 (đo bằng giấy đo pH) cho vàigiọt chỉ thị murexit hoặc fluoresxon, dung dịch có màu đỏ Dùng dung dịch Trilon B0.05N chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu tím hoa cà
Tiến hành xác định song song một mẫu trắng
+ Cách tính kết quả.
Hàm lượng canxi oxit được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
0.0280: mili đương lượng canxi oxit
V1: thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu, ml
V2: thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml
V: nồng độ phân tử dung dịch Trilon B