BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ BÁO CÁO THỰC HÀNH ĐỘC CHẤT HỌC ĐẠI HỌC DƯỢC 12B Cần Thơ 2022 ĐẠI CƯƠNG Theo phương pháp phân lập, phân loại chất độc làm 4 nhóm ❶ Nhóm thứ nhất Gồm phần lớn là các chất độc hữu cơ có thể phân lập bằng cách chưng cất hơi nước như acid Cyanhydric và các muối, Methanol, Ethanol, Formol, Phenol, dẫn chất Halogen ❷ Nhóm thứ hai Gồm các chất độc vô cơ có thể phân lập bằng cách vô cơ hóa bằng các acid mạnh, chuyển các chất độc thành thể ion các muối Ba, Pb,.
Trang 1BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ
BÁO CÁO THỰC HÀNH ĐỘC CHẤT HỌC
ĐẠI HỌC DƯỢC 12B
Cần Thơ - 2022
Trang 2ĐẠI CƯƠNG
Theo phương pháp phân lập, phân loại chất độc làm 4 nhóm:
❶ Nhóm thứ nhất:
Gồm phần lớn là các chất độc hữu cơ có thể phân lập bằng cách chưng cất hơi nước như: acid Cyanhydric và các muối, Methanol, Ethanol, Formol, Phenol, dẫn chất Halogen
❷ Nhóm thứ hai:
Gồm các chất độc vô cơ có thể phân lập bằng cách vô cơ hóa bằng các acid mạnh, chuyển các chất độc thành thể ion: các muối Ba, Pb, H2SO4, Cu, Bi, Mn, Zn…
❸ Nhóm thứ ba:
Gồm các chất độc hữu cơ có thể phân lập bằng các dung môi hữu cơ thích hợp như: cồn, ether, chloroform Nhóm này gồm các acid hữu cơ độc, dẫn chất nitơ độc, thuốc ngủ, DDT, các alkaloid độc
❹ Nhóm thứ tư:
Gồm các ion độc, có thể phân lập bằng cách thấm qua màng bán thấm Nhóm này gồm các ion: fluor, oxalat…
Trang 3BÀI 3- CÁC CHẤT ĐỘC HỮU CƠ CHIẾT TỪ
DUNG DỊCH ACID BẰNG ETE HOẶC CLOROFORM
1 MỤC TIÊU
Ứng dụng cơ sở lý thuyết đã học tiến hành phân lập, phân tích định tính nhóm
barbituric và cafein
2- PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH CAFEIN:
Cafein là alkaloid của cây cà phê, trà Cafein ít tan trong nước, trong cồn 900, nhưng
rất tan trong cloroform Cafein là một chất lưỡng tính
2.1 Với acid:
Cafein cho những muối dễ bị phân hóa, vì vậy rất dễ lấy ra trong môi trường acid bằng
cloroform Đối với các phản ứng chung của alkaloid, Cafein không cho kết tủa với
phản ứng Valse-Mayer Nhưng với phản ứng Dragendoff, Cafein cho kết tủa đỏ thắm
Iodobismutit cafein
2.2 Với chất kiềm (Phản ứng Murexid):
Đây là phản ứng đặc hiệu nhất của Cafein do có nhân purin mà ra
2.2.1 Nguyên tắc: Cafein bị oxy hóa bằng nước Brom bão hòa cho acid Amylic
(Tetra metyl aloxanthin)
Dưới tác dụng của NH3, acid Amylic cho một phức chất màu đỏ tím
2.2.2 Tiến hành:
9 8 7 6
CH N CH3 N
C C
CO OC
N H3C
N
2
5
1
4
5
8
9
hay
O
O
C C
C OC
N H3C
N H3C
C
C C
CH3 CO
N
CH N CH3 N
C C
CO OC
N
H3C
N
H3C
NH2 CO
CH3 NH
+
Acid amylic
CH3
CH3 CO N
N OC
OC NH C C
CO
CO OC
N H3C
N H3C
Trang 4Cho vào chén sứ 5 giọt dung dịch chứa Cafein, đun cách thủy cho khô Cho 2-3 giọt nước Brom bão hòa, làm bốc hơi cách thủy thật khô Làm lại một lần nữa như vậy (bốc hơi nước Brom bão hòa), ta có cắn màu vàng Úp ngược chén hơ trên miệng chai đựng Amoniac đậm đặc Hơi Amoniac làm chất cặn có màu hồng tím
3- CHIẾT XUẤT VÀ TÌM CHẤT ĐỘC TRONG MÔI TRƯỜNG ACID:
3.1 Chiết xuất và phát hiện Cafein trong nước giải khát Red Bull:
Gồm 3 giai đoạn:
❶ Giai đoạn 1: Loại khỏi môi trường mọi chất làm cản trở sự ly trích các chất độc
bằng cách:
- Đun cách thủy 50ml chất thử nghiệm cho đến khi còn 2/3 thể tích ban đầu để loại cồn và các acid bay hơi
❷ Giai đoạn 2: Ly trích các chất độc trong môi trường acid bằng cách:
Trang 5Acid hóa chất thử nghiệm (đã được cô còn 2/3 thể tích) với acid HCl đậm đặc cho đến khi giấy quỳ tím chuyển sang màu hồng Quậy đều, cho vào ống lắng và trích các chất độc bằng 10ml ete Phải trích thật kỹ để lấy cho hết các chất độc bằng cách xoay tròn, trở ngược ống lắng khoảng 20 lần Để yên 10 phút, lấy lớp nước ở phía dưới ra một chén sứ (phần nước còn lại để tìm các chất độc trong môi trường kiềm)
Đổ dịch chiết ete ra bằng miệng ống lắng Ta được một trích tinh chứa tất cả các độc chất tan trong ete ở môi trường acid Chia dịch chiết ete cho vào 3 chén sứ
Trang 6❸ Giai đoạn 3: Định danh các độc chất:
- Cho một ít dịch chiết ete vào một chén sứ, làm bốc hơi đến khô trên nồi đun cách thủy Sau đó làm phản ứng Murexid để tìm Cafein