Phương pháp Phân tích nhiệt

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT- Phân tích nhiệt là nhóm các kỹ thuật phân tích, trong đó các đặc trưng vật lý, hóa học của mẫu được thể hiện dưới hàm của nhiệt độ.. QUÉT NHIỆT VI SAI DSC- D

Hà N i, 2022 ộ

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT

DSC – TGA - DTA

Trần Việt Cường Phạm Anh Đức Nguyễn Thanh Công

NỘI DUNG 01 GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT

03 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT PHỔ BIẾN

I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT

- Phân tích nhiệt là nhóm các kỹ thuật phân tích, trong đó các đặc trưng vật lý, hóa học của mẫu được thể hiện dưới hàm của nhiệt độ Nhiệt độ của mẫu được tuân theo chu trình nhất định.

- Các tính chất được xác định: Nhiệt chuyển pha, khối lượng mất đi, biến đổi về kích thước.

- Ứng dụng: Phân tích thành phần, đánh giá sản phẩm …

II CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP

- Kỹ thuật phân tích nhiệt dựa trên nguyên lý về nhiệt động học.

- Khi thay đổi nhiệt độ, nhiều đại lượng vật lý khác bị

biến thiên thay đổi như năng lượng chuyển pha, độ

đàn hồi, độ nhớt, enthapy, entropy….

Phương trình mối quan hệ nhiệt độ và nhiệt lượng.

Q T

mC



 

III CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT

1 QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC)

- DSC cho phép xác định các tính chất chuyển pha

nhiệt của mẫu thông qua việc đo dòng nhiệt tỏa ra (hoặc thu vào) từ một mẫu được đốt nóng , từ đó xác định các tham số nhiệt động như: nhiệt dung riêng, các điểm chuyển pha, …

1 QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC)

- DSC kết hợp kỹ thuật đo nhiệt độ theo thời gian với kỹ thuật đo nhiệt lượng, thực hiện theo nguyên lý đo vi sai Đại lượng được khảo sát chính là nhiệt lượng, trong khi nhiệt độ tác động lên mẫu thay đổi theo chương trình

- Biểu thức tổng quát mô tả giản đồ DSC có dạng :

1 QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC)

- Phân tích kết quả đo:

 Khi đặt mẫu vào vị trí, tăng nhiệt độ các lò, một detector vi sai công suất đo sự khác nhau về công suất của các lò Tín hiệu được khuếch đại và được bộ phần ghi dữ liệu lưu lại

 Trong phép phân tích nhiệt vi sai DSC, đường cong nhiệt thu được thường thay đổi

xung quanh trục nhiệt độ và xuất hiện các đỉnh pic thu nhiệt, tỏa nhiệt ứng với từng quá trình chuyển pha của vật chất

1 QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC)

- Phân tích kết quả đo:

1 QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC)

- Thực nhiệm phân tích DSC với PLA

2 PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA)

- Phân tích nhiệt vi sai DTA dựa trên sự khác biệt

nhiệt độ của mẫu đo và mẫu chuẩn để xác định

các biến đổi bên trong mẫu.(biến đổi vật lý, hóa

học khi gia nhiệt hoặc làm lạnh mẫu)

- Với các mẫu đo luôn xảy ra một trong hai quá

trình giải phóng hay hấp thụ nhiệt khi tăng nhiệt

độ của hệ

Sơ đồ đế mẫu và cặp nhiệt điện đo sự chênh lệch nhiệt.

2 PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA)

- Nguyên lý phép phân tích nhiệt vi sai DTA

- K hảo sát đồng thời sự phụ thuộc T=f(t) trên 2 mẫu, kỷ hiệu 1 và 2, với cùng một chương trình nhiệt, chung ta

sẽ thu được 2 giản đồ nhiệt tương ứng T=fl(t) và

T=f2(t).

- Việc kết hợp 2 giản đồ nhiệt T=fs(t) và T=fR(t) nhận được ở trên được thực hiện đem giản băng cách trừ đi nhau, ta sẽ được sự phụ thuộc mới, mô tà giản đồ nhiệt

vi sai

2 PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA)

- Thiết bị đo DTA

Các thông số kỹ thuật quan trọng nhất của một thiết bị DTA là: - Vùng nhiệt độ làm việc (Tmin, Tmax),

- Độ chính xác nhiệt độ

- Mức độ ổn định của đường nền (baseline)

- Khổi lượng mẫu tối thiểu

- Khối lượng mẫu tối đa

- Tốc độ quét nhiệt cực đại

- Tốc độ quét nhiệt cực tiểu

- Số bước của chương trình nhiệt đa bước

- Khả năng đo trong các môi trường khí khác nhau

2 PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA)

- Phép phân tích nhiệt vi sai DTA sẽ cho biết:

 Phân biệt các nhiệt độ đặc trưng:

 Hành vi nóng chảy, kết tinh của vật liệu

 Độ ổn định nhiệt của vật liệu

- Cơ sở ứng dụng phân tích nhiệt vi sai DTA

2 PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA)

- Các thông số chính của một hiệu ứng nhiệt trên giản đồ DTA

- Ton: Điểm bắt đầu quá trình, thể hiện bằng sự lệch của đường cong DeltaT(T) khỏi đường nền - điểm 1

- Tend: Điểm kết thúc hoàn toàn quá trình, thể hiện bằng sự trở lại đường nền của đường cong DeltaT(T) - điểm 7

- Tp: Cực trị trên đường DeltaT (T) - điểm 4

- Cơ sở ứng dụng phân tích nhiệt vi sai DTA

2 PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA)

- Một số đường cong DTA điển hình

2 PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG LƯỢNG (TGA)

- TGA dựa trên cơ sở sự thay đổi khối lượng của mẫu vật trong quá trình chuyển pha của một hàm nhiệt độ

 Ứng dụng phổ biến của TGA để đánh giá độ bền nhiệt của vật liệu.

- Đường phổ TGA đặc trưng cho hợp chất hoặc một hệ do thứ tự các phản ứng HH xuất hiện tại một khoảng nhiệt độ xác định là một hàm của cấu trúc phân tử

 Do đó phương pháp TGA đước dung để xác định thành phần khối lượng các chất có mặt trong mẫu Ngoài ra có thể xác định thành phần dung môi, các phụ gia,…

2 PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG LƯỢNG (TGA)

- Nguyên lý phương pháp đo TGA:

2 PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG LƯỢNG (TGA)

 Độ nhậy tính theo đơn vị đo khối lượng, đạt tới 0.1 – 0.001 mg

 Khối lượng mẫu cực đại, thông thường là: 0.1 -100mg

 Nhiệt độ cực đại;

 Khả năng thay đổi môi trường đo: khí trơ, khí khử, khí oxy hoá, v.v

2 PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG LƯỢNG (TGA)