Thc hanh hoa dc BAI SON ON THC HANH

 Hydrazin là sản phẩm phụ sinh ra trong quá trình điều chế INH trong sx công nghiệp & sản phẩm này rất độc đối với người nên cần kiểm tinh khiết  Tạo môi trường kiềm nhẹ - vì đây là ph

Bài 6: KIỂM ĐỊNH INH ( RIMIFON)

I Thực hành: Định tính INH ( không làm định lượng)

1 Phản ứng tạo phức với Natri nitroprussiat:

 Ống đong 50ml

 1Cốc có mỏ

 1 Pipet 1ml

 Quả bóp cao su

 1 ống nghiệm

 Ống bóp nhỏ giọt

 Đủa thủy tinh

 Nước cất

 INH ( rimifon)

 CH3COOH

 HCl 1-3 M

 Natri nitroprussiat

ISON IAZID ( RIMIFON = INH)

I

Natrinitro

Đ NÂU Ỏ

Đ DA CAM Ỏ Natrinitroprussiat

Đ NÂU Ỏ

HC

l 10%

Natrinitro

Đủa t

1

Cân 0,01g INH ( lấy lượng bằng hạt gạo) Lấy ống đong, đong 10ml H 2 O cất Cho vào cốc có mỏ → Dùng đủa thủy tinh khuấy tan

Lấy 1 ml dd mới pha trong cốc cho vào ống nghiệm

Cốc có mỏ

2 Cho nhanh 3 HCl 1-3M vào

4

QS: Dd chuyển từ đỏ cam sang đỏ nâu

3

Ống nghiệm

5

Thêm: 3natri nitroprussiat 5%

Thêm: 3 NaOH 10%

Thêm: 2 ml CH 3 COOH loãng

Quan sát:

Dd chuyển màu đỏ da cam ngay từ đầu

Thêm tiếp 3 HCl 1-3M vào

2 Phản ứng tạo tủa với CuSO 4 :

 Đèn cồn

 Kẹp ống nghiệm

 1 ống nghiệm

 Pipet 5ml

 Hộp quẹt

 Cốc đựng nước cất

 Nước cất

 Dd CuSO4 5%

P CuSO Ư 4

dd CuSO 4

ĐÈN CỒN

Thêm vào ống nghiệm 5 dd CuSO 4 5% 2

Cân 0,1g INH ( = 1 hạt đậu) cho vào ống nghiệm Dùng ống đong, đong 5ml H 2 O cất thêmvào ống nghiệm

→ lắc tan hoàn toàn 1

3

Ống nghiệm Quan sát:

hh chuyển màu xanh & có

xuất hiện tủa Đun ống nghiệm trên ngọn lửa

đèn cồn 2-3’

4

Quan sát:

Hỗn hợp chuyển sang màu xanh ngọc & có bọt khí N 2 bay lên bám trên thành ống nghiệm ( hơ ngang ống nghiệm)

( Mời GV đến )

3 Phản ứng tạo tủa với Vanilin:

 Ống nghiệm ( 2 cái )

 Đèn cồn

 Vanilin

 H2O cất

VANILIN

p

u VANILIN

pu VANILIN

2 1

Ống nghiệm 2:

Cân 0,1g Vanilin (= hạt đậu) cho vào ống nghiệm 2

Thêm vào 1ml H 2 O cất ( hơ trên đèn cồn cho tan)

Ống nghiệm 1:

Cân 0,1g INH (= hạt đậu) cho vào ống nghiệm1

Thêm vào 2ml H 2 O cất

( lắc tan)

Ống nghiêm

3

t o

Đổ nóng (2) vào (1) → để yên 10s Dùng đủa thủy tinh cọ vào thành ống nghiệm xúc tác cho

Pư xảy ra nhanh hơn – cọ gần mép trên dung dịch → khi

đục ( mang lên cho giáo viên xem q trình này– chứ không đợi

tạo tủa hết rồi mới đưa )

Quan sát:

Màu vàng nhũ ( không cọ thành

II Câu hỏi lý thuyết:

dịch thấy màu xanh chuyển thành màu xanh ngọc thạch & có hiện tượng bọt khí bay lên bám trên thành ống nghiệm Giải thích hiện tượng?

 Màu xanh chuyển sang màu xanh ngọc do tạo ra phức Cu++{6N-[C(O-)]=NNH2}2

 Bọt khí bay lên bám trên thành ống nghiệm → Do INH bị thủy phân tạo N2 ( đun 1 lúc ↓ đỏ CU2O xuất hiện)

2 Chuẩn độ INH theo phương pháp gì & nguyên tắc phản ứng định lượng INH?

 PP chuẩn độ thừa trừ

 Nguyên tắt:

 Oxy hóa INH bằng iod dư trong môi trường kiềm nhẹ,

 Sau đó định lượng iod dư bằng natrithiosulfat ( Na2S2O3)

3 Nêu tên các phản ứng định tính INH: 5 phản ứng

 1-Phản ứng tạo phức với Natri nitroprussiat

 2-Phản ứng tạo tủa với CuSO4

 3-Phản ứng tạo tủa với Vanilli

 4-Đo phổ hồng ngoại & so sánh với chất chuẩn

 5-Phản ứng nung với Na2CO3

4 Thử tinh khiết INH gồm:

 pH

 Hydrazin & tạp chất liên quan

5 Tại sao phải thử ( kiểm tinh khiết) Hydrazin?

 Hydrazin là sản phẩm phụ sinh ra trong quá trình điều chế INH trong sx công nghiệp

& sản phẩm này rất độc đối với người nên cần kiểm tinh khiết

 Tạo môi trường kiềm nhẹ - vì đây là phản ứng xảy ra trong môi trường kiềm

7 Vì sao khi định lượng INH cần để bình định lượng trong tối 30’?

 Để tránh Iod bị phân hủy bởi ánh sáng

8 Vì sao sau khi làm lạnh trong nước đá 10’ thêm 20ml HCl 10% từ từ từng ít một ?

 Trong môi trường ban đầu có NaHCO3 Nếu cho nhanh HCl → bọt khí sủi hàng loạt,

mà iod là chất dễ thăng hoa, bọt khí sủi sẽ kéo theo iode & gây sai số trong quá trình định lượng

9 Khi thêm từ từ HCl → dd định lượng có màu nâu của?

 Iode dư

10.Bài định lượng INH: Định lượng iod thừa trong hỗn hợp bằng dung dịch & chỉ thị gì?

 Natrithiosulfat 0,1N ( Na2S2O3) với chỉ thị hồ tinh bột

 Natrithiosulfat 0,1N ( Na2S2O3) sẽ phản ứng với Iod dư làm màu of iod mất dần dần chuyển sang màu vàng nhạt

11.Bài định lượng INH cho chỉ thị hồ tinh bột vào lúc nào? Vì sao phải cho hồ tinh bột?

 Khi dd có màu vàng nhạt ( Lúc đó iod đã gần đến điểm tương đương (sau khi cho hồ tinh bột vào dd chuyển sang màu xanh đen) → cho từng giọt natrithiosulfat 0,1N ( Na2S2O3) vào → điểm kết thúc → dd chuyển sang mà trắng)

 Phải cho hồ tinh bột vào dd định lượng vì điểm chuyển màu of iode từ vàng sang trắng rất khó phân biệt

12.Phản ứng định lượng INH có mấy chỉ thị màu và là gì?

 2 là: iod & hồ tinh bột

13.Định lượng INH vì sao phải vừa định lượng vừa làm lạnh( làm trong khay đá):

 Để tránh Iod bay hơi

14.Mẫu trắng là mẫu như thế nào?

 Y hệt mẫu thử ( thao tác y như mẫu thử) nhưng chỉ không có chất cần định lượng

15.Vì sao phải làm song song một mẫu trắng trong định lượng INH

 Vì INH không thể tinh khiết 100% mà chắc chắn sẽ lẫn tạp chất: bản chất iod là chất

có tính oxy hóa khá mạnh → có khả năng phản ứng với tạp chất Nên ngoài lượng iod phản ứng với INH sẽ có 1 lượng iod phản ứng với tạp, trong quá trình thao tác Iod sẽ

bị hao hụt do:

 Nhiệt độ

 Ánh sáng

 Cần làm mẫu trắng để xem trong cùng điều kiện môi trường, tạp chất như vậy lượng iode bị hao hụt là bao nhiêu ( mẫu trắng chỉ có tạp phản ứng với iod → Vtrắng ( đã biết) – Vthử ( đã biết) = VINH

16.V trắng < hơn V trắng ban đầu:

 Vtrắng dù không có INH nhưng Iode vẫn hao hụt do

 phản ứng với tạp

 ánh sáng

 Nhiệt độ

 Quá trình thao tác lắc mạnh làm Iod bị thăng hoa

 Do có nhiều tạp chất trong nước trong quá trình khử

18.HCl + Iod là phản ứng:

 Tỏa nhiệt

19.Dược điển VN thay thế dùng Iod bằng gì?

 Brom để tránh sai số do brom bền hơn Iod

20.Vai trò của các chất trong phản ứng định lượng Iod:

21.Vai trò của các chất trong Pư định lượng:

 HCl: → môi trường

 Iod: → là tác nhân oxy hóa INH

22.Lưu ý:

 50ml – Vtrắng = Vchất khử ( tạp)

 50ml – Vthử = VIode ( tạp + INH)

 Viod – Vchất khử = (50ml – Vthử) – (50ml – Vtrắng)

 Vtrắng - Vthử = VINH

 Cân, iod, ánh sáng, nhiệt độ

23.Pư of INH tạo phức Natrinitroprussiat cho màu:

ống nghiệm + thêm :

Đỏ da cam xuất hiện + 3 HCl: → đỏ cam chuyển thành đỏ nâu + thêm HCl → chuyển thành màuvàng

 Kết Luận: ( +): có chứa isoniazid trong chế phẩm

 Xanh có tủa xuất hiện

 Đun nóng hh → chuyển màu xanh ngọc of phức Cu++{6N-[C(O-)]=NNH2}2 & có bọt khí bay lên của N2 bám trên thành ống nghiệm ( và tủa đỏ của Cu2O sẽ xuất hiện.)

 Kết Luận: ( +): có chứa Isoniazid

25.Pứ of INH tạo tủa với vanilin:

thành ống nghiệm gần mép trên dung dịch để xúc tác pư xảy ra nhanh hơn → có

tủa màu vàng

 Kết Luận: ( +): có chứa Isoniazid trong chế phẩm

26 Viết các phản ứng định tính INH

 Phản ứng tạo phức với natri nitroprussiat

27.Chỉ tiêu kiểm nghiệm INH?

 Định tính:

 Phổ hồng ngoại so sánh với chất chuẩn (+)

 Phản ứng với thuốc thử vanillin ( +)

 Đo điểm chảy ( 170-174o)

 Giới hạn tạp chất:

 Độ trong & màu sắc

 Giảm khối lượng do làm khô

 Tro sulfat

 Kim loại nặng

 Định lượng: không được ít hơn 98% ( 98%)

28.Tính chất INH?

 Bột trắng or hơi ánh vàng or bột kêt tinh – không màu, không mùi, vị lúc đầu thoảng ngọt sau đó hơi đắng

 Dễ tan trong nước, khó tan trong alcol, ether, chloroform

 Độ chảy 170-174o

29.PP thử tạp hydrazine & tạp liên quan trong INH

 Sắc ký lớp mỏng

30.Viết pt các phản ứng định tính?

 Phản ứng tạo tủa với CuSO4

 Phản ứng Vanilin:

31.Hãy cho biết các phản ứng khác có thể định tính INH?

 Đo điểm chảy

 Phổ hồng ngoại

32 Nêu pp định lượng INH theo DĐVN IV?

 Pp đo brom

t o

III Lưu ý:

1 Tính kết quả định lượng INH

 Thể tích của Natri nitroprussiat 0,1N ( Na2S2O3) đã dùng:

Vthử = 21,8 ml

Vtrắng = 34,55 g

mcân = 0,099g

P = 100% = 100% = 41% ( không đạt theo tiêu chuẩn)