Tìm hiểu về kiểm tra chất lượng rượu ethylic

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Đề tài: Tìm hiểu về kiểm tra chất lượng rượu ethylic Chỉ tiêu cảm quan: Mùi Chỉ tiêu hóa học: Andehyt Chỉ tiêu cảm quan: Trạng thái Chỉ tiêu hóa học:Acid Chỉ tiêu cảm quan: Màu sắc Chỉ tiêu hóa học: Este Chỉ tiêu cảm quan: Vị Chỉ tiêu hóa học: Nồng độ rượu Chỉ tiêu hóa học: Furfurol

Đề tài: Tìm hiểu về kiểm tra chất lượng rượu ethylic

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

Họ và tên MSSV Phân công nhiệm vụ

Trần Thị Lan 2022181028 Chỉ tiêu cảm quan: Mùi

Chỉ tiêu hóa học: Andehyt

Huỳnh Thị Hương Hảo 2022181019 Chỉ tiêu cảm quan: Trạng thái

Chỉ tiêu hóa học:Acid

Nguyễn Thảo Vy 2022181082 Chỉ tiêu cảm quan: Màu sắc

Chỉ tiêu hóa học: Este

Ngô Thị Mỹ Duyên 2022180100 Chỉ tiêu cảm quan: Vị

Chỉ tiêu hóa học: Nồng độ rượu

Nguyễn Thụy Quỳnh Giao 2022181013 Chỉ tiêu hóa học: Furfurol

Làm Word

Nguyễn Phúc Nhật Huy 2022181026 Làm Power Point

Bảng phân công nhiệm vụ

Chỉ tiêu cảm quan của rượu etylic

1

Trạng thái

Màu sắc

Mùi

Vị

1 Chỉ tiêu cảm quan của rượu etylic

• 2 ống nghiệm trong suốt, đường kính và chiều dài bàng nhau

• Rót vào một ống 20 ml nước cất và 20 ml rượu etylic vào ống kia

• Đặt hai ống trên nền trắng dưới ánh sáng thường để so sánh

1 Chỉ tiêu cảm quan của rượu etylic

a Trạng thái: TCVN 7043: 2013

có khá nhiều vật thể lạ nhỏ thô trầm trọng, màu khác nhiều so với màu đặc trưng của sản phẩm.

Chất lỏng trong, có tương đối nhiều vật thể lạ nhỏ, màu hơi khác một

ít so với màu đặc trưng của sản phẩm

Chất lỏng trong suốt, không vẩn đục, có ít vật thể lạ nhỏ, màu đặc trưng cho sản phẩm.

Chất lỏng trong suốt, không vẩn đục và vật thể

lạ nhỏ, mầu hoàn toàn đặc trưng cho sản phẩm

b Màu sắc

1 Chỉ tiêu cảm quan của rượu etylic

20 ml rượu vào ống kia

Đặt hai ống trên nền trắng dưới ánh sáng thường để so sánh màu sắc.

1 Chỉ tiêu cảm quan của rượu etylic

Nồng, hăng, mùi

lạ rõ, không đặc trưng cho sản phẩm

Nồng, thoảng mùi lạ, rất ít đặc trưng cho sản phẩm

Hơi nồng, thoảng mùi phụ,

ít đặc trưng cho sản phẩm

Chưa hoàn toàn hoà hợp, thơm đặc trưng cho sản phẩm

nhưng hơi khó nhận thấy

Hoà hợp, thơm dịu, hoàn toànđặc trưngcho sảnphẩm

d Vị: TCVN 8007:2009

1 Chỉ tiêu cảm quan của rượu etylic

Chỉ tiêu

Điểm chưa có trọng lượng Yêu cầu

Vị

đặc trưng cho sản phẩm4

Chưa hoàn toàn hòa hợp, hậu vừaphải, đặc trưng cho sản phẩm bìnhthường

yếu đặc trưng cho sản phẩm

2 Đắng xốc, thoảng vị lạ, rất ít và đặc

trưng cho sản phẩm

hỏng

Đánh giá và cho điểm theo TCVN 3717:1979 tiêu chuẩn về rượu- phân tích cảm quan-phương pháp

cho điểm)

1 Chỉ tiêu cảm quan của rượu etylic

2 Chỉ tiêu hóa học của rượu etylic

2 Chỉ tiêu hóa học của rượu etylic

ii Phương pháp

- Xác định hàm lượng axit toàn phần

* Dụng cụ và thuốc thử

+ Buret 25 ml + Bình tam giác 250ml;

+ Pipet 50ml, 100ml;

+ Dung dịch NaOH 0,05N;

+ Chỉ thị PP 1%.

a Xác định hàm lượng acid (TCVN 378:1986)

2 Chỉ tiêu hóa học

* Tiến hành thử + Dùng pipet lấy chính xác 50ml (rượu có hàm lượng axit lớn) hoặc 100ml (rượu có hàm lượng axit nhỏ) cho vào bình tam giác

250 ml, thêm 3-4 giọt chỉ thị PP 1%, dùng dung dịch NaOH 0,05N chuẩn tới màu hồng nhạt bền trong 30 giây Ghi lại thể tích NaOH tiêu tốn.

- Xác định hàm lượng acid toàn phần

V1: lượng dung dịch NaOH 0,05N đã tiêu tốn (ml);

N: nồng độ đương lượng của dung dịch NaOH;

M: đương lượng của axit axetic (60);

V0: lượng rượu lấy để chuẩn độ, ml;

C: độ rượu của mẫu thử.

- Xác định hàm lượng acid toàn phần

rượu vào bình cầu.

+ Lấy hệ thống cất, hứng dịch cất vào bình định mức trên chứa sẵn 30ml nước cất

+ Khi chưng cất được 2/3 dung tích bình và nhiệt độ hơi cất đạt 100oC, thì ngừng cất Thêm nước cất gần vạch mức ở 20oC trong 30 phút Thêm nước cất đến vạch, lắc đều.+ Lấy chính xác 100ml rượu đã cất lại bằng bình định mức, cho vào bình tam giác

250ml, thêm 3-4 giọt chỉ thị PP 1% Dùng dung dịch NaOH 0,05N để chuẩn tới màu hồng nhạt bền trong 30 giây Ghi lại thể tích NaOH tiêu tốn

- Xác định hàm lượng acid bay hơi

V1: Lượng dung dịch natri hidroxit 0,05N đã tiêu tốn, ml;

N : Nồng độ đương lượng của dung dịch natri hidroxit;

M : Đương lượng của axit axetic (60);

V0 : Lượng rượu lấy để chuẩn độ (ml);

C : Độ rượu của mẫu thử.

- Xác định hàm lượng acid bay hơi

- Acid axetic sẽ kết hợp với cồn etylic để tạo etyl axetat

- Người ta dùng NaOH có nồng độ xác định để lần lượt trung hòa hết este trong rượu:

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

CH3COOC2H5+NaOH → CH3COONa + C2H5OH

- Mục đích: Sự hình thành este giảm bớt một số độc tính trong rượu gây nên bởi acid và alcohol Este cũng

là nguồn dự trữ các acid và alcohol trong rượu Este tạo nên mùi hương đặc trưng cho sản phẩm

b Xác định hàm lượng este

2 Chỉ tiêu hóa học

- Cách thực hiện:

+ Lấy chính xác 100ml cồn bằng bình định mức 100ml (nồng độ đảm bảo <50%) cho vào bình tam giác 250ml Cho thêm vào 3-4 giọt PP 1%

+ Định phân bằng dung dịch NaOH 0,1N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt Ghi lại thể tích (V1) NaOH 0,1N tiêu tốn

+ Sau khi chuẩn bị hàm lượng acid, thêm vài hỗn hợp 5ml NaOH 0,1N rồi đun sôi trong 1 giờ, tạo điều kiện cho phản ứng giữa NaOH và este xảy ra.

+ Đun sôi để nguội đến nhiệt độ phòng rồi cho vào đúng

2 Chỉ tiêu hóa học

c Xác đình hàm lượng andehit

- Trong cồn chứa chủ yếu là andehyt axetic Để xác định ta có thể dùng nhiều phương pháp khác nhau Ở đây chúng ta sẽ dùng phương pháp hiện hành theo TCVN – 71

- Cơ sở của phương pháp dựa trên các phản ứng sau:

OH

CH3CHO + NaHSO3 → CH3 – CH

NaSO3NaHSO3 + I2 + H2O → NaHSO4 + 2HI (ĐK:HCl)

OH

CH3 – CH → CH3CHO + NaHSO3 (ĐK:NaHCO3)

NaSO3NaHSO3 + I2 + H2O → NaHSO4 + 2HI

+ Dung dịch iod 0,1N và 0,01N + Dung dịch tinh bột 0,5%

+ Song song với thí nghiệm thực, ta làm một thí nghiệm kiểm chứng, chỉ khác là thay đổi 50ml rượu bằng 50ml nước cất.

+ Hàm lượng aldehyt tính theo mg/l được xác định theo công thức:

𝑽 − 𝑽𝟎 × 𝟎, 𝟐𝟐 × 𝟏𝟎𝟎𝟎 × 𝟏𝟎𝟎

𝟓𝟎 × 𝑪 , 𝒎𝒈/𝒍

2 Chỉ tiêu hóa học

d Xác định nồng độ rượu (TCVN 378:1968)

- Hay dùng nhất là rượu kế thủy tinh (tửu kế hay

thước đo độ rượu) Loại đo nồng độ rượu từ 0

đến 10% 10 đến 20,…90 đến 100% Mỗi vạch

trên thước đo ứng với 1% thể tích Loại chính xác

lại chia thành vạch nhỏ hơn 0.1%, dùng để đo độ

rượu trong giấm sau khi cất 0-10%

- TCVN thiết lập ở 20°C nhưng thước đo lại chia

từ 0-100%, do khoảng cách quá hẹp nên kém

chính xác, nhất là khi đo dung dịch rượu có nồng

độ thấp

2 Chỉ tiêu hóa học

- Rót cồn hoặc rượu vào ống đo đặt thẳng đứng Từ từ nhúng thước đovào buông tay thước nổi tự do rồi đọc kết quả Đọc 2 đến 3 lần để lấy kếtquả trung bình

- Xác định nồng độ rượu cũng có thể dựa theo phương pháp cân đo tỷtrọng rồi tra bảng để tìm % khối lượng hoặc thể tích

- Muốn biết tỷ trọng ta có thể đo trực tiếp bằng thước đo tỷ trọng thủy tinh(tương tự như Bx kế) hoặc dùng bình tỷ trọng hay cân tỷ trọng

- Bình tỷ trọng có nhiều loại khác nhau Để đo được bình tỷ trọng, đầutiên ta rửa bình thật sạch, sấy khô và làm sạch bình ẩm sau đó cân bình tađược a gam

d Xác định nồng độ rượu

(TCVN 378:1968)

2 Chỉ tiêu hóa học

- Tiếp theo rót nước cất vào bình đến ngấn định mức, đặt bình vào nồi cách thủy ở 20°C.Sau 15 phút thấm giấy lọc tới ngấn bình đồng thời thấm khô phầm không chứa nước,lau khô nước và đậy lại Lấy bình ra khỏi nồi đều nhiệt, lau phía ngoài bình đem cân tađược b gam Tiếp đó đổ nước ra khỏi bình tráng bình 2 đến 3 lần bằng dung dịch cần đo

tỷ trọng rồi rót chất lỏng tới trên vạch, rồi cũng rót chất lỏng tới trên vạch, sau đó làmtương tự như bình chứa nước cất, giả sử bình chứa được c gam

- Tỷ trọng chất lỏng so với nước cất là:

Căn cứ vào tỷ trọng tiến hành tra bảng, ta biết được % rượu trong chất lỏng:

20 20

d

a b

a

c d

−

−

=

20 20

d Xác định nồng độ rượu (TCVN 378:1968)

2 Chỉ tiêu hóa học

e Xác định hàm lượng Fufurol

a Nguyên tắc

- Định tính furfurol trên cơ sở nếm rượu

trắng có chứa fufurol thì khi phản ứng

với anilin trong môi trường HCL, lúc này

dung dịch sẽ có màu từ hồng đến da cam

tùy theo hàm lượng fufurol có trong mẫu

rượu.

- Nếu ống nghiệm không màu thì mẫu rượu không chứa furfurol.

- Nếu ốnng nghiệm có màu hồng thì mẫu rượu có chứa furfurol nghĩa là không đạt tiêu chuẩn về chỉ tiêu furfurol.

Phụ lục 1: Quan hệ giữa % thể tích

và % khối lượng của hỗn hợp rượu

- nước cùng khối lượng riêng ở điều kiện 20°C và 𝑑2020

Trường hợp đo nhiệt độ chất lỏng khác 20°C nhưng biết rõ nhiệt độ khi cân nước vẫn là

20 °C, ta có thể chuyển

𝑑201 sang 𝑑2020 theo bảng 1-1 rồi tiếp tục tra phụ

lục I để biết nồng độ

rượu.