Hướng dẫn vẽ XRD sử dụng Origin

Thông thường khi vẽ đồ thị bằng cách sử dụng Origin ta đều thực hiện các bước cơ bản sau, tuy nhiên bên cạnh đó cũng có nhiều phổ ta phải trải qua bước xử lí số liệu, hoặc xử lí đồ thị để được kết quả tốt hơn. Trong tài liệu này, tối sẽ trình bày cụ thể cái chung và cái riêng của từng loại phổ.

Trang 1

BÀI MỞ ĐẦU: QUY TẮC VẼ ĐỒ THỊ CƠ BẢN

Thông thường khi vẽ đồ thị bằng cách sử dụng Origin ta đều thực hiện các bước cơ bản sau, tuy nhiên bên cạnh đó cũng có nhiều phổ ta phải trải qua bước xử

lí số liệu, hoặc xử lí đồ thị để được kết quả tốt hơn Trong tài liệu này, tối sẽ trình bày cụ thể cái chung và cái riêng của từng loại phổ

- Nháy đúp vào biểu tượng Origin

- Chọn loại biểu đồ Blank Workbook  OK

Trang 2

2.2 Lấy dữ liệu

- Cách 1: Copy dữ liệu từ excel

- Cách 2: File  Open  Chọn file (File có đuôi phù hợp với từng loại phổ)  Open

2.3 Đặt tên cho các trục và mẫu

- Long name: A(X) (Tên trục hoành); B(Y) (Tên trục tung)

- Unit: A(X) (Đơn vị trục hoành); B(Y) (Đơn vị trục tung)

- Comments: B(Y) (kí hiệu mẫu vật liệu)

Trang 3

2.4 Chọn dữ liệu cần vẽ

- Cách 1: Nháy chuột vào góc trên bên trái nếu muốn vẽ hết dữ liệu

- Cách 2: Bôi chọn các cột cần vẽ nếu chỉ muốn vẽ một vài cột

Trang 4

- Tại Left  From (ybắt đầu); To (ykết thúc)

- Đóng khung trên: Line and Ticks  Top  Nháy vào Show Line and Ticks  Style: chọn None

- Đóng khung dưới: Line and Ticks  Right  Nháy vào Show Line and Ticks

 Style: chọn None

Trang 5

- Nhập tên trục hoành: Nháy đúp vào tên  Tên trục hoành (đơn vị); Nhập tên trục tung: Nháy đúp vào tên  Tên trục tung (đơn vị); Nhập tên vật liệu: Nháy đúp vào tên  Kí hiệu mẫu

- Ta được đồ thị

Bước 6: Xuất File ảnh

- File  Export Graphs  Open Dialog…

Trang 6

- Tại Image Type chọn (*jpg,*jpe,*jpeg)

- Tại File Name (s) dấu 3 chấm chọn vị trí và tên lưu  Save

- OK

Trang 8

BÀI 1: VẼ 1 ĐỒ THỊ XRD (Không chỉnh sửa) Bước 1: Xử lí số liệu:

Thông thường dữ liệu của XRD sẽ được lưu dưới dạng File (*.dat; *.csv;

*.txt), ta không xử lí số liệu này

Bước 2: Vẽ

2.1 Mở origin

Trang 9

- File  Open  Chọn file (dạng File (*.dat; *.csv; *.txt))  Open

Trang 10

- Long name: A(X) (2); B(Y) (Intensity)

- Unit: A(X) (degree); B(Y) (a.u)

Trang 11

- Cách 2: Chọn dạng đồ thị Line (góc dưới bên trái)

Trang 12

- Tại Vertical  From (ybắt đầu); To (ykết thúc) (Tùy trường hợp, thường là giữ

Trang 13

- Nhập tên trục hoành: Nháy đúp vào tên  2 (degree); Nhập tên trục tung: Nháy đúp vào tên  Intensity (a.u); Nhập tên vật liệu: Nháy đúp vào tên  Kí hiệu mẫu

Trang 14

Trang 15

- OK

Trang 16

BÀI 2: LÀM MƯỢT ĐỒ THỊ XRD (HOW TO SMOOTH DATA (XRD)) Bước 1: Xử lí số liệu:

Ta tiến hành làm mượt đồ thị lần trước nên không xử lí số liệu này

Bước 2: Vẽ

2.1 Mở origin

Trang 17

- File  Open  Chọn file (dạng File (*.dat; *.csv; *.txt))  Open

Trang 18

Trang 19

- Cách 2: Chọn dạng đồ thị Line (góc dưới bên trái)

Bước 3: Xử lí đồ thị (Smooth)

- Nháy chọn đồ thị  Analysis  Singnal Processing  Smooth  Open

Dialog

- Tại Method chọn Adjcent-Averaging

- Tại Points of Window gõ số 5 (các peaks có cường độ và độ rộng bé hơn số 5

sẽ biến mất)

- OK

Trang 20

- Nháy đúp vào đồ thị  Bỏ chọn đồ thị cũ (đồ thị phía trên)  OK

- Đồ thị đường màu đỏ là đồ thị đã được smooth (Nếu muốn tăng độ mượt ta sẽ tiến hành smooth tương tự với dữ liệu mới vừa mới thu được hoặc tăng số tại Points of Window)

- Project Explorer  Nháy đúp chọn bảng dữ liệu

Trang 21

- Lúc này ta thu được dữ liệu của đồ thị mới đã được smooth

- Ta vẽ lại đồ thị bằng dữ liệu đã được smooth

Trang 22

Trang 23

Trang 24

Trang 25

- OK

Trang 26

BÀI 3: TÌM PEAKS VÀ ĐỘ RỘNG BÁN PHỔ CỦA PHỔ XRD (How to find peak position and fwhm of xrd data)

- Analysis  Peaks and Baseline  Multiple Peaks Fit  Open Dialog

- Xuất hiện cửa sổ mới: OK

Trang 27

- Ấn đúp vào các peaks trên đồ thị  Open NLFit

- Xuất hiện cửa sổ mới chọn hình Fit until converged

- Tại Messages bạn phải nhận được giá trị COD (R2) gần bằng 1 Nếu bạn không nhận được thì hãy Smooth biểu đồ của bạn và thử lại và vẽ lại với dữ liệu đã

được Smooth  Done

- Xuất hiện cửa sổ mới  Yes  OK

Trang 28

- Xuất hiện bảng dữ liệu (nlfitpeahs)  Tới phần bảng Summary, copy data của

xc (Value) và FWHM (Value) (vị trí peaks và độ rộng bán phổ) sang Excel

Bước 4: Kết quả

- Ta được bảng giá trị vị trí peak (2) và độ rộng bán phổ (FWHM)

Trang 30

BÀI 4: TÍNH KÍCH THƯỚC HẠT TRUNG BÌNH SỬ DỤNG PHƯƠNG TRÌNH SCHERRER (crystallites (grain) size from XRD data using Scherrer equation)

Lý thuyết

K d cos



 



Trong đó: d: kích thước hạt trung bình (nm)

 (Ao): độ dài bước sóng tia X (= 0,15406 nm)

K = 0,9 (khi dùng anot Cu)

: bề rộng (FWHM) tại nửa độ cao của pic cực đại (radian)

: góc nhiễu xạ Bragg ứng với pic cực đại (radian)

Trang 31

Bước 4: Xử lí kết quả (Tính kích thước hạt trung bình)

Trang 32

- Nhập hàm tính kích thước trung bình: =AVERAGE(ô kích thước đầu:ô kích thước cuối)

Trang 33

BÀI 4: HOW TO CALCULATE CRYSTALLINITY FROM XRD DATA USING ORIGINPRO

Trang 34

BÀI 5: TẠO ĐƯỜNG CƠ SỞ CHO XRD, IR, RAMAN (baseline correction for xrd, ftir and raman spectroscopy)

3.1 Smooth dữ liệu (Bài 2)

3.2 Vẽ lại đồ thị với dữ liệu đã Smooth

3.3 Baseline

- Analysis  Peaks and Baseline  Peaks Analyzer  Open Dialog

- Chọn Subtract Baseline  Next

Trang 35

- Tại Baseline Mode, chọn Asymmetric Least Squares Smoothing  Next  Next  Finish

- Trở lại bảng data, sử dụng dữ liệu Subtracted để vẽ đồ thị đã Baseline

- Vẽ lại đồ thị với dữ liệu đã Baseline

Bước 4: Chỉnh sửa đồ thị

Trang 36

- Tô đậm đường: Nháy chọn đường  góc trên bên phải: Gõ độ dày của đồ thị (thường là 2 hoặc 3)

- Nháy đúp vào trục hoành  From 20; To 80

nguyên)

Trang 37

Trang 38

Trang 39

BÀI 6: HOW TO CALCULATE d-SPACING / INTERPLANER SPACING FROM XRD DATA (Tính khoảng cách giữa các mặt tinh thể)

3.1 Smooth dữ liệu (Bài 2)

3.2 Vẽ lại đồ thị với dữ liệu đã Smooth

3.3 Tính khoảng cách giữa các mặt tinh thể

- Analysic  Peaks and Baseline  Multiple Peak Fit  Open Dialog

Trang 40

- Nháy đúp vào các peaks  Open NLFit  OK

- Xuất hiện cửa sổ mới chọn hình Fit until converged

- Tại Messages bạn phải nhận được giá trị COD (R2) gần bằng 1 Nếu bạn không nhận được thì hãy Smooth biểu đồ của bạn và thử lại và vẽ lại với dữ liệu đã

Smooth

Trang 41

- Done  Xuất hiện cửa sổ mới  Yes  Xuất hiện bảng dữ liệu (nlfitpeahs)  Tới phần bảng Summary, copy data của xc (Value (vị trí peaks) sang Excel rồi xử

lí số liệu

Bước 4: Xử lí kết quả (Tính khoảng cách giữa các mặt tinh thể)

- Nhập hàm tính kích thước tinh thể:

=1.5406/(2*SIN(RADIANS(ô vị trí peaks)/2))  Enter

- Copy hàm tính cho các peaks còn lại: Đặt con trỏ chuột tại góc dưới bên trái ô vừa mới tính được cho đến khi xuất hiện dấu cộng màu đen  Ấn giữ và kéo xuống

Trang 42

- Nhập hàm tính kích thước trung bình: =AVERAGE(ô kích thước đầu:ô kích thước cuối)

Trang 43

BÀI 7: CÁCH GHI CHỈ SỐ MILLER TRÊN ĐỈNH CÁC PEAKS (how to label xrd peaks with Miller indices - (hkl) values)

3.1 Smooth dữ liệu và vẽ lại đồ thị với dữ liệu đã Smooth (Bài 2)

3.2 Tìm vị trí peaks và FWHM của dữ liệu XRD thông qua phần mềm origin

và tạo bảng dữ liệu để sử dụng (Bài 3)

3.3 Đối chiếu dữ liệu dữ liệu XRD của vật liệu với dữ liệu lấy từ thẻ JCPDS thông qua phần mềm Xper highscore plus

- Khởi động Xper highscore

- OK

Trang 44

- File  Open

- Chọn File  Open

Trang 45

- Treatment  Determine Background

- Subtract  Replace

- Nháy chuột phải trục hoành  Set Manual Ranges

Trang 46

- Tại Start pos [o2Th.]: 15

- End pos [o2Th.]: 80

- OK

- Treatment  Seach Peaks

Trang 47

- Search Peaks  Accept

- Analysis  Search & Match  Execute Search & Match

- Restrictions  Chọn Restriction set  Edit Restriction Sets

- Periodic Table

Trang 48

- Select all đến khi toàn bảng màu đỏ  Chọn nguyên tố muốn tìm màu xanh 

OK

- Close

Trang 49

- Search

- Kéo data lên vùng trên  Nháy đúp vào

Trang 50

- Save As  Đặt tên  OK

- Đóng phần mềm

Trang 51

3.4 Đối chiếu dữ liệu thu được với dữ liệu tiêu chuẩn được báo cáo trong thẻ JCPDS để tìm các peaks tương ứng với các chỉ số Miller

- Mở File dữ liệu lấy được từ Xper highScore

- Copy dữ liệu hkl tương ứng với 2 đưa vào bảng Excel

- Bảng vị trí peaks tương ứng với các mặt tinh thể

Trang 52

3.5 Lập chỉ số Miller tương ướng với các đỉnh XRD

- Vẽ lại đồ thị với dữ liệu đã Smooth

Trang 53

- Nháy đúp vào trục hoành  From 20; To 80  OK

- Tạo ô ghi mặt tinh thể : Nháy vào T

- Ghi các mặt tinh thể tương ứng với các peaks

- Định dạng: Nháy đúp vào ô mặt tinh thể  Properties

Trang 54

- Tại Rotate 90 (xoay 90o)  OK

- Copy các ô đó (tạo nhiều ô ghi mặt tinh thể)  ghi các mặt tương ứng với từng

vị trí peaks theo bảng

Trang 55

- Ta được bảng có các ô ghi mặt tinh thể tương ứng với các peaks

Trang 56

nguyên)

Trang 57

Trang 58

Trang 59

BÀI 8: TÍNH TOÁN CÁC CẠNH TINH THỂ SO SÁNH VỚI CÁC DỮ LIỆU (How to calculate lattice constant (a, b, c) values of a unit cell from XRD data)

Trang 60

Ta tiến hành tính các cạnh của tinh thể vì thế ta sử dụng dữ liệu gồm vị trí peaks, khoảng cách giữa các mặt tinh thể (Bài 6) và chỉ số Miller (Bài 7)

Bước 2: Vẽ (Bài 1)

Bước 3: Xử lí đồ thị

3.1 Smooth dữ liệu vẽ lại đồ thị với dữ liệu đã Smooth (Bài 2)

3.2 Xác định vị trí peaks, khoảng cách giữa các mặt tinh thể (Bài 6) và chỉ số Miller (Bài 7)

Bước 4: Tính toán kết quả

(giá trị tiêu chuẩn)

- Lưu ý: nếu gặp các trường hợp thế hkl vào và tồn tại 2 ẩn (hệ khác lập phương) thì ta ưu tiên thế các giá trị hkl có 2 trị số 0, khi đó sẽ triệt tiêu 1 ẩn và ta tính được cạnh đó

Trang 61

- Đối chiếu kết quả tính toán của vật liệu với dữ liệu lấy từ thẻ JCPDS thông qua phần mềm Xper highscore

- Ta thu được một số dữ liệu như:

Reference code: 01-074-1876

Compound name: Silver Phosphate

ICSD name: Silver Phosphate

Trang 63

BÀI 9: CRYSTALLITES (GRAIN) SIZE AND STRAIN THROUGH W-H PLOT METHOD

BÀI 10: ESTIMATION OF GRAIN SIZE THROUGH MODIFIED

SCHERRER EQUATION (LEAST-SQUARES TECHNIQUE)

BÀI 11: STRAIN AND DISLOCATION DENSITY FROM XRD DATA

Trang 64

BÀI 12: GẮN PHỔ GỐC JCPDS CARD VỚI ĐỒ THỊ SỬ DỤNG PHẦN MỀM ORIGIN (how to plot jcpds card with the xrd data using originlab

Trang 65

- Đổi C(Y) thành C(X2): Chọn cột C(Y)  Nháy chuột phải cột C(Y)  Set As

 X

2.5 Chọn loại đồ thị:

- Cách 1: Vẽ (đồ thi XRD (đường 1); đồ thị JCPDS (đường 2)): Plot  Stacked Lines by Y Offsets

Trang 66

- Cách 2: Chọn dạng đồ thị Stacked Lines by Y Offsets (góc dưới bên trái)

- Ta được đồ thị:

Trang 67

- Nháy đúp đường 2  Chọn Independent  OK

- Kéo đồ thị 2 xuống dưới đồ thị 1

Trang 68

- Nháy đúp đồ thi 2  Line  Connect: Chọn No Line

- Drop Lines  Vertical (Width 1.5; Color màu)  OK

Trang 69

nguyên)

Trang 70

Trang 71

- Tạo ô ghi chỉ số JCPDS : Nháy vào T

- Gõ chỉ số JCPDS của vật liệu

Trang 72

B LOẠI 2: GẮN PHỔ GỐC (JCPDS CARD) VÀ ĐỒ THỊ XRD TRONG 2 Ô

Trang 73

- Copy dữ liệu XRD và JCPDS card (2 và I [%])

- Đổi C(Y) thành C(X2): Chọn cột C(Y)  Nháy chuột phải cột C(Y)  Set As

 X

Trang 74

- Cách 1: Vẽ (đồ thi XRD (đường 1); đồ thị JCPDS (đường 2)): Plot  Stacks…

- Cách 2: Chọn dạng đồ thị Stacks… (góc dưới bên trái)

- Ta được đồ thị:

Trang 75

- Nháy đúp đồ thi 2  Line  Connect: Chọn No Line

- Drop Lines  Vertical (Width 1.5; Color màu)  OK

Trang 76

nguyên)

Trang 77

Trang 78

- Tạo ô ghi chỉ số JCPDS : Nháy vào T

- Gõ chỉ số JCPDS của vật liệu

Trang 79

Trang 80

BÀI 13: CHỒNG PHỔ TRONG 1 ĐỒ THỊ (multiple xrd spectra in a single graph)

- File  Import  Single ASCII hoặc Multiple ASCII  Chọn file  Open

- Long name: A(X) (2); B(Y) (intensity)

Trang 81

- Cách 1: Nháy chuột vào góc trên bên trái nếu muốn vẽ hết dữ liệu

- Cách 2: Bôi chọn các cột cần vẽ nếu chỉ muốn vẽ một vài cột

Trang 82

- Cách 1: Plot  Chọn dạng đồ thị hình đường

- Cách 2: Chọn dạng đồ thị (góc dưới bên trái)

Trang 83

Trang 84

- Nháy chọn đồ thị  Analysis  Singnal Processing  Smooth  Open

Dialog

- Tại Method chọn Adjcent-Averaging

- Tại Points of Window gõ số 5 (các peaks có cường độ và độ rộng bé hơn số 5

sẽ biến mất)

- OK

- Nháy đúp vào đồ thị  Bỏ chọn đồ thị cũ (đồ thị phía trên)  OK

- Đồ thị đường màu đỏ là đồ thị đã được smooth (Nếu muốn tăng độ mượt ta sẽ tiến hành smooth tương tự với dữ liệu mới vừa mới thu được hoặc tăng số tại Points of Window)

Định dạng
Số trang	99
Dung lượng	2,33 MB