BÁO cáo THỰC HÀNH hóa dược 2

DANH SÁCH BÀI THỰC TẬP HÓA DƯỢC 2STT Tên bài thực tập 1.1 Thử phản ứng của ion Natri 1.2 Thử phản ứng của ion Clorid 1.3 Thử tạp chất ion sulfat trong NaCl 1.4 Thử giới hạn kim loại nặ

HỌC VIỆN Y DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN VIỆT NAM

BỘ MÔN HÓA DƯỢC

-******* -BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC 2

Hà Nội 2021

Người hướng dẫn: Bộ môn Hóa dược

063 – Lê Thị Hồng Liên 064- Nguyễn Thị Hoa Liên

DANH SÁCH BÀI THỰC TẬP HÓA DƯỢC 2

STT Tên bài thực tập

1.1 Thử phản ứng của ion Natri

1.2 Thử phản ứng của ion Clorid

1.3 Thử tạp chất ion sulfat trong NaCl

1.4 Thử giới hạn kim loại nặng trong NaCl

1.5 Định lượng NaCl bằng phương pháp thừa trừ

1.6 Định tính Paracetamol bằng phương pháp oxy hóa

1.7 Định tính Paracetamol bằng phản ứng tạo phẩm màu nitơ

2 Bài 2: Kiểm nghiệm aspirin Định tính acid salicylic Định tính

3.1 Phản ứng tạo phức với sắt (II) sulfat

3.2 Phản ứng thể hiện tính khử của Vitamin C

3.3 Thử tinh khiết bằng đo góc quay cực của Vitamin C

3.4 Định lượng Vitamin C bằng phương pháp đo iod

3.5 Định tính Vitamin B1 bằng thuốc thử chung alkaloid

3.6 Thử giới hạn sulfat trong Vitamin B1

4.1 Định tính Cafein bằng phản ứng Murexit

4.2 Thử tinh khiết Cafein: giới hạn acid

4.3 Định lượng Cafein bằng phương pháp đo iod

4.4 Định tính theophylin bằng phản ứng tạo muối bạc

4.5 Định tính theophylin bằng phản ứng tạo muối cobalt

Bài 1: Kiểm nghiệm Natriclorid Định tính Paracetamol

- Bột kết tinh màu trắng hoặc tinh thể không màu

- Độ tan: Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol, không màu, không

mùi, vị mặn

II Định tính:

1 Thí nghiệm 1: Phản ứng của ion Natri

Nguyên tắc:

Na⁺ ⁺ Mg[(ClO2)3(CH3COOˉ)8] ⁺ CH3COOˉ ⁺ 9H2O  NaMg[(ClO2)3(CH3COOˉ)9].9H2O

bằng đũa thủy tinh

Xuất hiện tinh thể màu vàng

Chế phẩm có chứa ionNatri

2 Thí nghiệm 2: Phản ứng của ion Clorid

Nguyên tắc:

Ag⁺ ⁺ Clˉ ⸻> AgCl

AgCl ⁺ 2NH4OH (dư) ⸻> Ag(NH3)2Cl ⁺ 2H2O

3 Thí nghiệm 3: Thử tạp chất ion Sulfat trong NaCl

Nguyên tắc: BaCl2 ⁺ SO42-  BaSO4 ⁺ 2Clˉ

Dung dịch có ion Sulfat tác dụng với 1 muối Bari (môi trường HCl) cho kết tủa trắng hoặc dung dịch đục mờ So sánh độ đục với 1 màu

Chế phẩm thử không

bị lẫn tạp chất ion sulfat

4 Thí nghiệm 4: Thử giới hạn kim loại nặng trong NaCl

Nguyên tắc: Ion kim loại nặng (Pb) phản ứng với Sˉ cho kết tủa (hoặc dung

dịch) màu đen (PbS) Thuốc thử thioacetamid

So sánh màu với 1 dung dịch chì mẫu với cùng điều kiện phản ứng

Pb2⁺ ⁺ S2ˉ  PbS

⁺ 2ml đệm acetat pH= 3,5

⁺ 1,2ml Thioacetamid

⁺2ml đệm acetat pH= 3,5

⁺ 1,2ml Thioacetamid

Hiện

tượng

-Màu của ống thử không đậm hơn màu ống chuẩn

- Ống chuẩn có màu nhạt khi so với ống trắng

Kết

luận

Chế phẩm k bị nhiễm kim loại nặng

III Định lượng:

Nguyên tắc: Dùng phương pháp đo bạc theo phản ứng sau:

NaCl⁺ AgNO3 -> AgCl↓⁺ NaNO3 Dung dịch chuẩn độ là AgNO3 0,1N

Chỉ thị Kalicromat 5%

Tiến hành Hiện tượng Kết luận

 Xây dựng công thức tính hàm lượng NaCl:

NaCl⁺ AgNO3 -> AgCl ⁺ NaNO3

Áp dụng công thức:

(VN)AgNO3 = (VN)NaCl

 mt= (VN ) AgNO ₃ x ENaCl1000 = (VN ) AgNO ₃ x MNaCl1000

 C% =1000 x mc x (100−b) :100 mt x 100 % (b là độ ẩm hóa chất)

 C%= (VN ) AgNO ₃ x MNaCl x 100 x 100 1000 x mc x (100−b) x 1 % (e trao đổi của NaCl=1)

Hơi tan trong nước

Rất khó tan trong ether và chloroform

Tan trong ethanol và dung dịch hydroxyd kim loại kiềm (do tạo muối

phenolat)

II Định tính:

1 Thí nghiệm 1: Định tính Paracetamol bằng phản ứng oxy hóa

Nguyên tắc:

Tiến hành Hiện tượng Kết luận

-Trước khi cho Kalibicromat không tạo tủa

-Khi thêm Kalibicromat xuất hiện màu tím không chuyển sang màu đỏ

Chế phẩm chứa Paracetamol

2 Thí nghiệm 2: Định tính paracetamol bằng phản ứng tạo phẩm màu nitơ

Tên khoa học: Acid acetyl salisylic

Ptl: 180,2

I Tính chất

- Tinh thể không mày hay bột kết tinh trắng, vị hơi chua Xát trên lòng bàn tay

có mùi giấm

tan trong các dung dịch kiềm và carbornat kiềm

- Phần dịch lọc làacid acetic

Thêm vào dịch lọc

vài giọt FeCl3 5%

- Phần dịch lọc xuất hiện màu đỏ hồng của Fe(CH3COO)3

III Thử tinh khiết

giải thích

- Cho vào ống nghiệm

⁺ 1ml dd acid salisylic mẫu

Theo BP98 và D ĐVN III

Nguyên tắc: Dùng NaOH 0,5M dư để thủy phân chức este của aspirin Sau chuẩn

độ lượng NaOH dư bằng dung dịch HCl 0,5M Phản ứng xảy ra như sau :

m thử (1) = 1,004 g

V thử (1) = 25,3 ml

V trắng = 47,5 ml

* Lần 2: Tiến hành tương tự lần 1 với m thử (2) = 0,997 g

Lần 1

m thử (1) = 1,004 g

V thử (1) = 25,3 ml  C% = 99,74%

- Tinh thể hình kim, màu trắng hoặc không màu hay bột kết tinh trắng

- Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96° và ether, hơi tan trong cloroform Dung dịch chế phẩm có phản ứng acid

II Định tính

Nguyên tắc :

Tiến hành Hiện tượng Kết luậnCho vào ống nghiệm:

- 10g chế phẩm

- 10ml H2O

- Sau vài phút xuất hiện màu đỏ

- 1-2 giọt acid acetic

đặc

- 5 giọt NaNO2 10%

- 1 giọt dd CuSO4 10%

C Định tính Diclofenac natri

Công thức:

Ptl: 318,1

- Tinh thể bột kết tinh trắng hoặc hơi vàng, dễ hút ẩm

- Hơi tan trong nước, dễ tan trong methanol và ethanol 96°, thực tế không tan trongether

II Định tính

Nguyên tắc

Cho vào ống nghiệm (1)

Bài 4: Kiểm nghiệm Cafein Định tính Theophylin

A Kiểm nghiệm Cafein

Công thức:

II Định tính

1 Thí nghiệm 1: Định tính Cafein bằng phản ứng Murexit

Tiến hành Hiện tượng Kết luận

- Thêm vài giọt

NaOH hoặc KOH

2 Thí nghiệm 2: Thử tinh khiết giới hạn acid

- Nguyên tắc: Trong môi trường acid, cafein cho tủa với dung dịch iod dưới dạng phức có thành phần xác định

cuối định lượng rồi chuẩn

độ đến khi mất màu xanh

*Lần 2 làm tương tự lần 1 với m2 = 0,07g

Vo Na2S2O3= 7ml

Vt Na2S2O3= 3,65ml

Xây dựng công thức định lượng

2I2 ⁺ HI ⁺ C8H10N4O2  C8H10N4O2 HI I4

2 Na2S2O3 ⁺ I2  Na2S4O6 ⁺ 2NaI

- Độ tan: Khó tan trong nước và cloroform, hơi tan trong ethanol, tan trong nước nóng, trong các dung dịch hydroxyd kiềm, amoniac và các acid vô cơ Dung dịch chế phẩm có phản ứng trung tính

2 Thí nghiệm 2: Định tính Theophylin bằng phản ứng tạo muối Cobalt