Một số phương pháp phân lập và xác định các chất độc hữu cơ 1.. Một số phương pháp phân lập và xác định các chất độc hữu cơ1.. Phương pháp phân lập chất độc hữu cơ: - Phương pháp đặc bi
Trang 1Trường Đại Học Tôn Đức Thắng
Khoa Dược
CHƯƠNG 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHẤT ĐỘC
GVHD: Nguyễn Minh Hiền
Nhóm 3
Trang 2NỘI DUNG
I Một số phương pháp phân lập và xác định các chất độc hữu cơ
1 Các phương pháp phân lập chất độc hữu cơ
2 Phân loại các chất độc hữu cơ
II Phương pháp cất
III Phuơng pháp chiết xuất với dung môi hữu cơ kém phân cực
1 Các dung môi hữu cơ
2 Chiết với dung môi hữu cơ kém phân cực ở pH acid
3 Chiết với dung môi hữu cơ kém phân cực ở pH kiềm
Trang 3I Một số phương pháp phân lập và xác định các chất độc hữu cơ
1 Phương pháp phân lập chất độc hữu cơ:
- Phương pháp đặc biệt khác
- Phương pháp chiết xuất với dung môi hữu cơ
Phương pháp cất kéo theo hơi nước
Trang 4I Một số phương pháp phân lập và xác định các chất độc hữu cơ
2 Phân loại các chất độc hữu cơ:
Các chất độc dễ bay hơi phân lập bằng phương pháp cất
• Ethanol, cyanua, aldehyd, ceton, cloralhydrat…
Các chất độc phân lập bằng phương pháp chiết với dung môi hữu cơ kém phân cực ở pH acid
• Barbituric, acid salicylic, glycozid…
Trang 5I Một số phương pháp phân lập và xác định các chất độc hữu cơ
2 Phân loại các chất độc hữu cơ:
Các chất độc phân lập bằng phương pháp chiết với dung môi hữu cơ kém phân cực ở pH kiềm
• Alkaloid, amphetamine, dẫn xuất phenothiazin, một số chất gây ảo giác,……
Các chất độc phân lập bằng kỹ thuật sắc kí khí
• Thuốc trừ sâu…
Trang 6II PHƯƠNG PHÁP CẤT
1.Định nghĩa:
2 Mục Đích:
Làm sạch các tạp chất trong quá trình sản xuất rượu hay chưng cất tinh dầu
Thu các sản phẩm từ quá trình chưng cất rượu, cồn, tinh dầu
Nâng cao chất lượng sản phẩm, độ tinh khiết cao hơn.
Phương pháp cất kéo hơi nước là một phương pháp dùng nhiệt để tách hỗn hợp đồng thể của các chất lỏng,khí khác nhau thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau sẽ đưa đến hóa chất tinh khiết hơn.
Trang 7II PHƯƠNG PHÁP CẤT
3 Dụng cụ:
Bình sinh hơi nước
Bình đựng mẫu thử
Ống sinh hàn và bình đựng dịch cất
Trang 84 Cách tiến hành:
II PHƯƠNG PHÁP CẤT
1
• Mẫu thử được xay nhỏ, cho vào bình + thêm nước cất
2
• Acid hóa mẫu thử bằng Acid Tartric hay Acid Oxalic 10%
3
• Lắp đặt hệ thống cất và đặt bình vào nồi cách thủy
4
• Cất lửa nhỏ để bóc hơi từ từ ->
sản phẩm thu được hứng vào bình riêng biệt
- Nếu có chỉ định cần xác định chất độc nào trong mẫu thử thì lấy ngay dịch cất để phân tích
- Nếu không có chỉ định cụ thể thì ta lấy riêng dịch cất vào nhiều bình khác nhau
Trang 9II PHƯƠNG PHÁP CẤT
THEO SVAICOVA
Dịch cất được hứng vào 4 bình nón:
• Bình 1 có 2mL NaOH 5% Cất lấy 15mL để xác định cyanid
và một số chất khác
• Cất tiếp vào 3 bình nón khác mỗi bình lấy 25-50mL
• Nếu thấy kết quả dương tính chất nào thì cất cho đến khi
không còn phản ứng chất đó trong dịch cất
• Thứ tự phân tích như sau: cyanid và dẫn chất halogen mạch thẳng, rượu methylic, etylic, aldhyd benzene,…
• Các dịch cất sau để kiểm tra lại khi cần
Trang 10II PHƯƠNG PHÁP CẤT
THEO KOHN-ABREST
• Tiến hành với 300mg mẫu thử để lấy 300mL dịch cất Nhận xét mùi, màu dịch cất
• Lấy khoảng 50mL để tìm dẫn chất halogen mạch thẳng
• Phần còn lại cất lần thứ 2 lấy 100mL Sau đó cất thêm lần thứ 3 lấy 35mL
• Lấy rửa dịch cất lần cuối để xác định Cyanid, phenol,… nữa còn lại xác định rượu