BÀI 12 THỜI GIAN LƯU

báo cáo thực hành các quá trình thiết bị và cơ học trong công nghệ hoá BÀI 12 THỜI GIAN LƯU của trường đại học Công nghiệp Tp.HCM do sinh viên biên soạn báo cáo và được giáo viên chỉnh sửa bài đúng theo yêu cầu

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA HỌC CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

  

BÁO CÁO THỰC HÀNH CÁC QUÁ TRÌNH VÀ THIẾT BỊ TRONG CÔNG NGHỆ

HOÁ HỌC THỜI GIAN LƯU

GVHD: Trần Thảo Quỳnh Ngân

SVTH:

Lớp học phần:

Ngày thực hành: 08.04.2020

MỤC LỤC

BÀI 12: THỜI GIAN LƯU 12.1 GIỚI THIỆU

- Thời gian lưu (Residence time/removal time) là thời gian trung bình của 1 phần

tử lưu lại trong thiết bị Những phần tử lưu chất khác nhau sẽ đi những quãng đường khác nhau trong thiết bị và mất những khoảng thời gian khác nhau Thời gian lưu biểu thị là khoảng thời gian để nồng độ cấu tử có sự thay đổi đáng kể trong một phân tô thể tích

Khái niệm thời gian lưu được sử dụng rộng rãi trong các môn học về khoa học,

kỹ thuật và y học Mỗi môn học định nghĩa thời gian lưu theo những cách khác nhau cho những ứng dụng khác nhau

12.2 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

- Khảo sát được môi liên hệ giữa nồng độ chất màu và độ truyền suôt

- Phân biệt và tính toán được thời gian lưu trung bình lý thuyết và thời gian lưu trung bình thực tế

- Khảo sát được phân bô thời gian lưu trong hệ thông thiết bị khuấy trộn hoạt động liên tục: Một thiết bị khuấy trộn, 2 thiết bị khuấy trộn mắc nôi tiếp, 3 thiết bị khuấy trộn mắc nôi tiếp

- Giải thích được sự khác biệt của phân bô thời gian lưu thực tế và lý thuyết của 1 thiết bị khuấy trộn hoạt động liên tục, 2 thiết bị khuấy trộn mắc nôi tiếp, 3 thiết bị khuấy trộn mắc nôi tiếp

12.3 CƠ SỞ LÝ THUYẾT

12.3.1 Thời gian lưu

Thời gian lưu (Residence time/removal time) là thời gian trung bình của 1 phần

tử lưu lại trong thiết bị Những phần tử lưu chất khác nhau sẽ đi những quãng đường khác nhau trong thiết bị và mất những khoảng thời gian khác nhau Thời gian lưu biểu thị là khoảng thời gian để nồng độ cấu tử có sự thay đổi đáng kể trong một phân tô thể tích

Khái niệm thời gian lưu được sử dụng rộng rãi trong các môn học về khoa học,

kỹ thuật và y học Mỗi môn học định nghĩa thời gian lưu theo những cách khác nhau cho những ứng dụng khác nhau tuy nhiên công thức toán học chung của thời gian lưu có thể thể biểu diễn như sau:

Khi sử dụng công thức tính thời gian lưu, một sô giả định cần thiết lập nhằm giảm tính phức tạp của hệ thông Những giả định bao gồm: 1) Dòng vào và dòng ra

cô định, 2) thể tích hệ thông không thay đổi, 3) nhiệt độ không thay đổi, 4) phân tán của chất đó đồng nhất trong thiết bị, 5) không có hiện tượng phân hủy chất (phân

hủy hóa học) hoặc các phần tử hấp thụ trên bề mặt cản trở dòng chảy Nếu sự phân hủy hóa học diễn ra, thời gian lưu sẽ nhỏ hơn s với thực tế và chất xác định đã bị biến đổi hóa học và mất đi trước khi thoát ra khỏi hệ thông theo cách tự nhiên Thời gian lưu thu gọn là một biến sô không thứ nguyên được định nghĩa như sau:

Với: V: thể tích của hệ bình phản ứng

v: lưu lượng của dòng lưu chất vào thiết bị phản ứng

t: thời gian phân tô lưu chất đi qua thiết bị

: thời gian lưu trung bình

: thời gian thể tích

12.3.2 Ứng dụng thời gian lưu trong sản xuất

Trong lĩnh vực môi trường, thời gian lưu được áp dụng cho xử lý nước và nước thal No đặc trưng cho thời gian nước lưu lại trong thiết bị phản ứng khuấy gián đoạn (batch reactor), thiết bị dạng ông (plug flow reactor), thiết bị khuấy trộn hoạt động liên tục (Completely mixed flow reactor – CMFR) và bể tạo bông, lắng (flocculation tank)

Trong trường hợp này, thông sô quan trọng là thời gian lưu chất lưu lại trong thiết

bị có đủ để tham gia phản ứng

C = Coe-kt

Trong đó: C: nồng độ

Co Nồng độ ban đầu

k hằng sô vận tôc phản ứng

t là thời gian lưu trong thiết bị

Trong công thức này, thời gian lưu được xác định là thời gian thay đổi nồng độ của tác chất trong hệ thông và phụ thuộc vào tôc độ dòng, thể tích thiết bị, nồng độ ban đầu của tác chất, lượng hóa chất thêm vào cho quá trình xử lý và tôc độ phản ứng diễn ra Công thức này đặc biệt có ý nghĩa đôi với thiết bị hòa tan nhanh (flash mixer) trong quá trình xử lý nước nhằm xác định nếu có quá ít hay quá nhiều hóa chất đưa vào hệ thông ban đầu

Hàm phân bô thời gian lưu (Residence time distribution – RTD) của một thiết bị phản ứng là hàm mô tả thời gian của 1 cấu tử có thể lưu trú lại trong thiết bị phản ứng Người kỹ sư hóa sử dụng RTD để mô tả quá trình khuấy trộn, dòng chảy trong thiết bị và so sánh điều kiện của thiết bị thực và thiết bị lý tưởng Điều này quan trọng không chỉ cho việc xử lý các sự cô trong thiết bị mà còn giúp dự đoán hiệu suất của phản ứng trong quá trình tính toán thiết kế thiết bị

Đồ thị biễu diễn môi quan hệ giữa mật độ cấu tử và thời gian lưu tương ứng gọi

là phổ phân bô thời gian lưu

Trong đó: E: Độ đo sự phân bô thời gian lưu trong bình của tất cả các phân tô

E.: Phần lưu chất có thời gian lưu từ đến

(12 1 )

Phần lưu chất có thời gian lưu nhỏ hơn là

(12 2 )

Phần lưu chất có thời gian lưu lơn hơn là

(12 3 )

Khái niệm này được đưa ra bởi Macllin và Weber vào năm 1935, nhưng chỉ được ứng dụng phổ biến khi P.V Danckwerts phân tích tầm quan trọng của nó trong năm 1953

12.3.3 Phương pháp xác định hàm phân bố thời gian lưu

Để khảo sát khả năng hoạt động của một thiết bị phản ứng thực tế bằng hàm phân

bô trên, ta phải biết xác định hàm sô này Phương pháp thực nghiệm thường dùng

trong trường hợp này là phương pháp Kích thích – đáp ứng

Các dạng tín hiệu kích thích đầu vào và đáp ứng tại đầu ra được trình bày trên hình Vi tiện lợi trong sử dụng và sự đồng dạng của tín hiệu đáp ứng tại đầu ra với hàm phân bô nên thường dùng tín hiệu kích thích có dạnh bậc hoặc dạng xung

Hình 12 1 : Mô tả phương pháp Kích thích – Đáp ứng

Để đo thời gian lưu, mà trong thời gian đó một phần tử xác định lưu lại trong một

hệ dòng chảy, người ta phải phân biệt nó với các phần từ khác bằng cách đánh dấu Các phần tử đánh dấu phải có đặc điểm là không được ảnh hưởng và khác biệt với các phần tử tạo nên tương quan trong hệ Các loại chất chỉ thị đánh dấu đôi với môi trường lỏng có thể là: Dung dịch màu, các chất phóng xạ, các chất đồng vị phóng xạ

ổn định, các hạt rắn phát sáng

Hình 12 2 : Các dạng tín hiệu Kích thích – Đáp ứng thường dùng

12.3.4 Các dạng thiết bị phản ứng

Bình khuấy lý tưởng hoạt động liên tục – CMFR: Bình khuấy lý tưởng có tính

chất là quá trình khuấy trộn hoàn toàn do đó hỗn hợp phản ứng đồng nhất trong tất cả các phân của thiết bị và giông với dòng ra Điều này có ý nghĩa là phân tô thể tích trong các phương trình liên quan có thể được lấy là thể tích V của toàn thiết bị phản ứng

Bình ông lý tưởng: Bình ông lý tưởng có tính chất của dòng chảy thay đổi theo

phương dọc trục (từ đâu vào đến đầu ra) chỉ do quá trình phản ứng Các điểm trên cùng một tiết diện vuông góc với phương dọc trục đều có cùng một tính chất

Mô hình dãy hộp: Khi nôi các bình khuấy CMFR-lại với nhau ta có mô hình dãy

hộp Tổng quát, với mô hình dãy hộp n bình mắc nôi tiếp, ta có hàm phân bô thời gian lưu lý thuyết (hàm đáp ứng) như sau:

Vẽ hàm tương ứng với theo các giá trị khác nhau, ta có đồ thị như hình Ta thấy rằng khi:

phổ của hàm đáp ứng là phổ của bình khuấy lý tưởng

phổ của hàm đáp ứng là phổ của bình ông lý tưởng.

Hình 12 3 : Phổ đáp ứng của mô hình bình khuấy lý tưởng hoạt động liên tục – CMFR

12.3.5 Xác định nồng độ bằng cách đo một độ quang

Tỷ sô C/Co hoàn toàn có thể thay bằng tỷ sô D/Do nên ta chỉ cần đo mật độ quang thay cho việc đo nồng độ Cơ sở là định luật Lambert – Beer:

: Hệ sô hấp thu mol (l/mol.cm)

b: Chiều dày cuvert chứa mẫu (cm)

C: Nồng độ mẫu (mol/l)

k: hằng sô tỷ lệ

T: Độ truyền suôt (%)

12.4 MÔ HÌNH THÍ NGHIỆM

12.4.1 Sơ đồ hệ thống

Hình 12.5: Mô hình thí nghiệm

12.4.2 Trang thiết bị, hoá chất

- Máy đo quang

- Côc đựng mẫu

- Ống đong

12.5 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

12.5.1 Thí nghiệm 1: Khảo sát phân bố thời gian lưu trong 1 bình khuấy hoạt động liên tục

12.5.1.1 Chuẩn bị

- Bơm nước từ bồn chứa lên bồn cao vị cho đến khi có nước trong ông chảy tràn

Bước 1: Xác định Do - Cho nước vào đầy bình 1(mực nước trong bình giữ cô

định tại vạch h = 100 mm, d=120mm), cho cánh khuấy hoạt động Dùng xylanh hút 5ml mực đỏ cho vào phía trên của bình khuấy, cho cánh khuấy hoạt động trong khoảng vài phút, sau đó lấy mẫu để xác định Do (đo nhiều mẫu để loại sai sô trong quá trình đo)

Bước 2: Khảo sát phổ phân bố thời gian lưu

- Thiết lập hệ thông bình khuấy ở trạng thái hoạt động ổn định

- Dùng Xylanh hút 5ml mực đỏ cho vào phía trên của bình khuấy tương ứng thời

- Ứng với môi khoảng thời gian cô định (30s), tiến hành lấy mẫu và xác định mật

độ quang Di

- Việc lấy mẫu kết thúc khi nước trong bình hết màu (đỏ) và độ truyền suôt T gần bằng 100%

- Đôi với các hệ 2, 3 bình, cách làm cũng tương tự hệ một bình, lưu ý là cho mực

đỏ vào bình đầu tiên và lấy mẫu ra ở bình cuôi cùng, lưu lượng do thể tích mỗi bình trong hệ và giữa các hệ phải bằng nhau

12.5.1.2 Các lưu ý

Đôi với máy so màu: dùng nước trắng (không có màu) để chuẩn máy và qui định đôi với mẫu trắng độ truyền suôt T = 100% Cuvett chứa mẫu phải luôn sạch sẽ và khô ráo, bên trong ông không được có bọt khí, sau mỗi lần chứa mẫu phải tráng lại bằng nước sạch Đo khoảng 10 mẫu thì dùng mẫu trắng để chuẩn máy lại nhằm tránh sai sô

12.5.1.3 Báo cáo

- Biểu diễn phô phân bô thời gian lưu của hệ thông thí nghiệm: 1 bình khuây hoạt 9 động liên tục

- Tính toán thời gian lưu trung bình lý thuyết, thời gian lưu trung bình thực

khuấy trộn hoạt động liên tục

- Phương pháp kiểm tra độ chính xác của kết đo và khảo sát

12.5.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát phân bố thời gian lưu trong 2 bình khuấy mắc nối tiếp hoạt động liên tục.

- Tương tự thí nghiệm 1 và so sánh với kết quả TN1

12.5.3 Thí nghiệm 3: Khảo sát phân bố thời gian lưu trong 3 bình khuấy mắc nối tiếp hoạt động liên tục.

- Tương tự thí nghiệm 1 và so sánh với kết quả TN1

12.6 BÁO CÁO THỰC NGHIỆM

12.6.1 Kết quả thực nghiệm

*Thí nghiệm 1: Khảo sát phân bô thời gian lưu trong một bình khuấy hoạt động liên tục

Bảng 12.6.1: Kết quả thực nghiệm khảo sát phân bố thời gian lưu

STT Thời gian t (s) Mật độ quang A

6 180 1,706

50 1500 0,048

Do = 2,022

v = 10 (l/h)

d = 120 (mm) = 0,12 (m)

h = 100 (mm) = 0,1 (m)

12.6.2 Xử lý số liệu

- Tính T 1 :

T1 (%) = = 0,951 = 95,1 %

- Phân bố thời gian lưu trong bình của tất cả các phân tố của dòng lưu chất ra khỏi bình:

- τ thực nghiệm

- τ lý thuyết

- Thời gian trung bình thực tế:

- Thời gian lưu thực tế rút gọn:

+ Thực nghiệm:

+ Lý thuyết:

- Tính thời gian lưu trung bình lý thuyết:

Lưu lượng 10 (l/h) = = 2.77 (/s)

- Hàm đáp ứng:

+ Thực nghiệm:

+ Lý thuyết:

12.6.3 Kết quả xử lý số liệu

Bảng 12.6.2: Kết quả xử lý thực nghiệm khảo sát phân bố thời gian lưu

STT

Thời

gian(

s) T% Di τ_TN

Di/D0 _TN θ_TN Di/D0_LT θ_LT

1 30 1,08 1,965 58,95 0,9718 0,033 0,9289 0,0737

2 60 1,26 1,899 113,94 0,9392 0,066 0,8629 0,1474

3 90 1,51 1,822 163,98 0,9011 0,099 0,8016 0,2212

4 120 1,73 1,762 211,44 0,8714 0,132 0,7446 0,2949

5 150 1,97 1,706 255,9 0,8437 0,165 0,6917 0,3686

6 180 2,24 1,65 297 0,816 0,198 0,6426 0,4423

7 210 2,57 1,59 333,9 0,7864 0,231 0,5969 0,516

8 240 2,93 1,533 367,92 0,7582 0,264 0,5545 0,5898

9 270 3,43 1,465 395,55 0,7245 0,297 0,5151 0,6635

10 300 3,95 1,403 420,9 0,6939 0,33 0,4785 0,7372

11 330 4,47 1,35 445,5 0,6677 0,363 0,4445 0,8109

12 360 4,85 1,314 473,04 0,6499 0,396 0,4129 0,8846

13 390 5,94 1,226 478,14 0,6063 0,429 0,3836 0,9584

14 420 6,71 1,173 492,66 0,5801 0,462 0,3563 1,0321

15 450 7,55 1,122 504,9 0,5549 0,495 0,331 1,1058

16 480 8,45 1,073 515,04 0,5307 0,5281 0,3075 1,1795

17 510 9,77 1,01 515,1 0,4995 0,5611 0,2856 1,2532

18 540 10,76 0,968 522,72 0,4787 0,5941 0,2653 1,327

19 570 12,22 0,913 520,41 0,4515 0,6271 0,2465 1,4007

20 600 13,46 0,871 522,6 0,4308 0,6601 0,229 1,4744

21 630 13,46 0,871 548,73 0,4308 0,6931 0,2127 1,5481

22 660 16,44 0,784 517,44 0,3877 0,7261 0,1976 1,6218

23 690 17,99 0,745 514,05 0,3684 0,7591 0,1835 1,6956

24 720 20,42 0,69 496,8 0,3412 0,7921 0,1705 1,7693

25 750 22,39 0,65 487,5 0,3215 0,8251 0,1584 1,843

26 780 24,95 0,603 470,34 0,2982 0,8581 0,1471 1,9167

27 810 25,7 0,59 477,9 0,2918 0,8911 0,1367 1,9904

28 840 26,06 0,584 490,56 0,2888 0,9241 0,127 2,0642

29 870 28,44 0,546 475,02 0,27 0,9571 0,1179 2,1379

30 900 32,73 0,485 436,5 0,2399 0,9901 0,1095 2,2116

31 930 35,81 0,446 414,78 0,2206 1,0231 0,1018 2,2853

32 960 37,93 0,421 404,16 0,2082 1,0561 0,0945 2,359

33 990 40,46 0,393 389,07 0,1944 1,0891 0,0878 2,4328

34 1020 42,95 0,367 374,34 0,1815 1,1221 0,0816 2,5065

35 1050 46,77 0,33 346,5 0,1632 1,1551 0,0758 2,5802

36 1080 49,09 0,309 333,72 0,1528 1,1881 0,0704 2,6539

37 1110 51,76 0,286 317,46 0,1414 1,2211 0,0654 2,7276

38 1140 54,45 0,264 300,96 0,1306 1,2541 0,0607 2,8014

39 1170 57,68 0,239 279,63 0,1182 1,2871 0,0564 2,8751

40 1200 63,39 0,198 237,6 0,0979 1,3201 0,0524 2,9488

41 1230 64,57 0,19 233,7 0,094 1,3531 0,0487 3,0225

42 1260 66,68 0,176 221,76 0,087 1,3861 0,0452 3,0962

43 1290 69,98 0,155 199,95 0,0767 1,4191 0,042 3,17

44 1320 73,11 0,136 179,52 0,0673 1,4521 0,039 3,2437

45 1350 75,86 0,12 162 0,0593 1,4851 0,0363 3,3174

46 1380 79,62 0,099 136,62 0,049 1,5182 0,0337 3,3911

47 1410 82,79 0,082 115,62 0,0406 1,5512 0,0313 3,4649

48 1440 85,7 0,067 96,48 0,0331 1,5842 0,0291 3,5386

49 1470 89,54 0,048 70,56 0,0237 1,6172 0,027 3,6123

50 1500 92,68 0,033 49,5 0,0163 1,6502 0,0251 3,686

51 1530 96,83 0,014 21,42 0,0069 1,6832 0,0233 3,7597

52 1560 99,31 0,003 4,68 0,0015 1,7162 0,0216 3,8335

53 1590 99,79 0,0009 1,431 0,0004 1,7492 0,0201 3,9072

Hình 12.6.a: Đồ thị phân bố thời gian lưu lý thuyết – thực nghiệm ở một bình khuấy

*Nhận xét:

Ở hình 12.6.a ta thấy, thời gian lưu thực nghiệm nhỏ hơn so với lý thuyết Có thể là

do đã xảy ra sự biến đổi hóa học hoặc các phần tử hấp thu trên bề mặt cản trở dòng chảy của nước theo thời gian Bên cạnh đó, hệ thông đã được lắp và sử dụng trong thời gian dài nên các bình đã bám mực lên thành, đường ông dẫn có rong, rêu, nước có thể cũng có các tạp chất, …

Hình 12.6.b: Đồ thị mối quan hệ giữa (D/D 0 ) LT - θ_LT

*Nhận xét:

Ở hình 12.6.b, đây là phổ phân bô thời gian lưu theo thực nghiệm, phổ có dạng hình đường cong giảm dần đều theo thời gian Đây là phổ của một bình khuấy lý tưởng

Hình 12.6.c: Đồ thị mối quan hệ giữa (D/D 0 ) TN – θ_TN

*Nhận xét:

- Ở hình 12.6.c, đây là phổ phân bô thời gian lưu theo thực nghiệm, đồ thị chưa gọi

là tuyến tính theo mấy như đồ thị ở hình 12.6.b, có thể do trong quá trình làm thí nghiệm, thời gian lấy mẫu, các thao tác đo quang, đọc sô liệu đã dẫn tới các sai sô làm cho phổ có độ dôc và không đều so với lý thuyết Tuy nhiên, nhìn chung vẫn đáp ứng được các tiêu chí của dạng phổ bình khuấy lí tưởng

12.7 Nhận xét và bàn luận, kết luận

Nhận xét:

Để so sánh được các giá trị , để thấy sự khác biệt giữa chúng, từ đó tìm nguyên nhân của sự khác biệt đó và có thể chọn lựa được hệ thông nào làm việc hiệu quả hơn để đạt được năng suất cao nhất khi đưa vào hệ thông làm việc

Bàn luận:

Sai sô và nguyên nhân dẫn đến sai sô

bình không bằng nhau

ổn định, dẫn đến mẫu đo bị lẫn tạp chất

Cách khắc phục sai sô

thấy tắc nghẽn, đóng cặn cần phải vệ sinh

Kết luận:

- Thời gian lưu được ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực, đặc biệt là ngành môi trường, được áp dụng cho xử lý nước và nước thải Người ta còn dựa vào đó để thiết

kế thiết bị phản ứng và khắc phục các sự cô của thiết bị