• Tetraethylammoniumbromid chem rein TEAB • 0,1 n Perchlorsäure in Eisessig • Indikatorlösung: 0,1 % Kristallviolett in Eisessig • Kaliumhydrogenphthalat Urtitersubstanz Im Zuge der T
Trang 1Bestimmung des Epoxyäquivalentgewichtes bzw des Epoxidgehaltes
an epoxidgruppenhaltigen Pulverlackbindemitteln
• Zweck und Anwendungsbereich:
Das hier dargestellte Verfahren gestattet die Bestimmung des Epoxyäquivalentgewichtes bzw des Epoxidgehaltes von Epoxidharzen, wie sie zur Herstellung von Pulverlacken verwendet werden Es ist auch auf epoxyfunktionelle Härter wie TGIC anzuwenden
• Begriff (Definition):
Unter dem Epoxyäquivalentgewicht wird diejenige Menge Epoxidharz in g verstanden, die 16g epoxidisch gebundenen Sauerstoff (Epoxid - Sauerstoff) enthält
Unter dem Epoxidgehalt wird diejenige Anzahl von Epoxidäquivalenten in g verstanden, die
in einem kg Epoxidharz enthalten sind
• Geräte:
• Erlenmeyerkolben 250 ml mit Schliffstopfen NS 29/32
• 20-ml-Motorkolbenbürette, z.B Metrohm Multi-Dosimat
• Analysenwaage
• Vollpipette 10 ml
• Vollpipette 20 ml
• Pipettierball
• Meßzylinder, zumindest 100 ml
• Reagenzien:
• Ethylacetat p.A
• Toluol p.A
• Eisessig p.A
• Tetraethylammoniumbromid chem rein (TEAB)
• 0,1 n Perchlorsäure in Eisessig
• Indikatorlösung: 0,1 % Kristallviolett in Eisessig
• Kaliumhydrogenphthalat Urtitersubstanz (Im Zuge der Titereinstellung wird zugleich auch eine allfällige Abweichung der verwendeten Motorkolbenbürette kompensiert, dabei
ergibt sich Faktor f)
Trang 2• Durchführung:
Die zu bestimmende Probe wird auf 0,001 g genau direkt in einen Erlenmeyerkolben eigewogen Für die Bestimmung an Harzen des Bisphenol A/Epichlorhydrin-Typs sollten das etwa 0,4 g sein Für epoxyfunktionelle Härter wie TGIC ist eine Einwaage von etwa 0,15 g angemessen
Anschließend werden ca 1,5 g festes TEAB, 20 ml Eisessig sowie 10 ml einer gleichvolumigen Mischung Ethylacetat/Toluol zugesetzt und der Kolben mit einem Schliffstopfen verschlossen Durch gelegentliches Umschwenken kann das Auflösen der Feststoffe beschleunigt werden
Zur Bestimmung des Faktors der 0,1 n Perchlorsäure werden etwa 0,15 g Kaliumhydrogen-phthalat Urtitersubstanz auf 0,001 g genau in einen Erlenmeyerkolben eingewogen und in 20
ml Eisessig gelöst
Nach erfolgter Auflösung werden jedem Probengefäß 3-4 Tropfen Indikatorlösung zugesetzt und unter lebhaftem Schwenken mit 0,1 n Perchlorsäure in Eisessig bis zur eindeutig blaugrünen Farbe titriert
• Auswertung:
Der Epoxidgehalt wird nach folgender Gleichung berechnet:
Epoxidgehalt = V f N
E
• •
Äq/kg
Hierin bedeuten:
V Verbrauch an 0,1 n Perchlorsäure in Eisessig
f Bei der Titerstellung mittels Kaliumhydrogenphthalat erhaltener Faktor, der die Abweichungen der Titriermittelkonzentration und des Bürettenvolumens vom
Sollwert zum Zwecke der Auswertung kompensiert
E Einwaage in g
Trang 3Das Epoxyäquivalentgewicht EEW errechnet sich daraus wie folgt:
EEW = 1000
Epoxidgehalt
Der Faktor f wird nach folgender Gleichung berechnet:
f = E V KHP
KHP
•
•
10000
204 23,
Hierin bedeuten:
E KHP Einwaage an Kaliumhydrogenphthalat in g
V KHP Verbrauch an 0,1 n Perchlorsäure in Eisessig bei der Titration
des Kaliumhydrogenphthalats
Determination of the Epoxyaequivalentgewichtes or the epoxy content at
epoxidgruppenhaltigen powder coating bonding agents * purpose and range of application: The procedure represented here permits the determination of the Epoxyaequivalentgewichtes
or the epoxy content of epoxy resins, how they are used for the production of powder
coatings It is to be applied also to epoxyfunktionelle hardeners such as TGIC * Term
(definition): By the Epoxyaequivalentgewicht that quantity epoxy resin in g is understood, which 16g epoxidisch bound oxygen (epoxy - oxygen) contains By the epoxy content that number of epoxy equivalents in g is understood, which are contained in a kg epoxy resin * Devices: * Erlenmeyer flask 250 ml with ground glass stoppers LV 29/32 *
20-ml-Motorkolbenbuerette, e.g Metrohm Multi Dosimat * analytical balance * vollpipette 10 ml * vollpipette 20 ml * pipetting ball * messzylinder, at least 100 ml * reagents: * Ethyl acetate p.A * Toluol p.A * Glacial acetic acid p.A * Tetraethylammoniumbromid chem purely (TEAB) * 0.1 n perchloric acid in glacial acetic acid * indicator solution: 0,1 % crystal-violet
in glacial acetic acid * Kaliumhydrogenphthalat Urtitersubstanz (in the course of the titer adjustment also a possible deviation of the used engine piston burette is compensated at the same time, factor f results) * execution: The sample which can be determined becomes on 0,001 g exactly directly into an Erlenmeyer flask eigewogen For the regulation at resins of
Trang 4the bisphenol of A/Epichlorhydrin type that should be about 0.4 g For epoxyfunktionelle hardeners such as TGIC an originally weighted-in quantity of approximately 0.15 g is
appropriate Subsequently, approx 1.5 g fixed TEAB, 20 are added ml to glacial acetic acid
as well as 10 ml a gleichvolumigen mixture ethyl acetate/toluol and the piston with a ground glass stopper is locked Resolving the solids can be accelerated by occasional turning
Weighed for the determination of the factor of the 0.1 n perchloric acid about 0.15 g
Kaliumhydrogen phthalat Urtitersubstanz on 0,001 g exactly loosened glacial acetic acid into
an Erlenmeyer flask and in 20 ml After dissolution 3-4 drops indicator solution are added to each sample container and titrated under lively swivelling with 0,1 n perchloric acid in glacial acetic acid up to the unique bluish green colour * Analysis: The epoxy content is calculated after the following equation: Epoxy content = Aeq/kg herein mean: V consumption of 0,1 n perchloric acid in glacial acetic acid f during the titer position by means of
Kaliumhydrogenphthalat received factor, that the deviations of the titration central
concentration and the burette volume from the desired value to the purpose of the analysis compensates E originally weighted-in quantity in g the Epoxyaequivalentgewicht EEW is calculated by it as follows: EEW = the factor f is calculated after the following equation: f = herein mean: Originally weighted-in quantity at Kaliumhydrogenphthalat in g consumption of 0,1 n perchloric acid in glacial acetic acid with the titration of the Kaliumhydrogenphthalats