phúc trình thực tập hóa phân tích

Như vậy, việc tách những sản phẩm được thực hiện dựa vào sự khác biệt về tốc độ rửa giải của một dung môi thích hợp chất rửa giải, hệ dung môi, pha động trênmột giá mang chất hấp phụ rắn

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

-

BÀI PHÚC TRÌNH THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN NHÓM SINH VIÊN THỰC HIỆN

Dương Xuân Thạnh B1706418 Nguyễn Thị Thùy Trang B1706428 Nguyễn Thị Tuyết Trinh B1706429 Nguyễn Thị Phương Uyên B1706433 Ngành Công nghệ hóa học K43

THÁNG 11/2019

BÀI 8: ĐỊNH LƯỢNG Fe BẰNG PHƯƠNG PHÁP

o- PHENANTHROLINE

I NGUYÊN TẮC:

Ở pH từ 3 đến 9 Fe2+ sẽ tạo được phức màu đỏ cam với o-phenanthroline và được xác định bằng cách đo độ hấp thụ A ở bước sóng trên máy quang phổ

II THỰC HÀNH:

1 Scan chuẩn để tìm bước sóng hấp thụ cực đại :

Trên quang phô hấp thụ, ghi nhận bước sóng hấp thụ cực đại: max 510 nm

2 Bảng giá trị và vẽ đường chuẩn A=f(C):

Cho vào các bình định mức 50ml các dung dịch lần lượt theo bảng sau:

Dung dịch Fe chuẩn

cần lấy (ml)

Dung dịch đệm

acetate (ml)

Dung dịch

phenanthroline (ml)

Hàm lượng Fe

(mg/l)

Mật độ quang A 0 0,026 0,0788 0,1574 0,3247 0,4933 0,5994

Đồ thị thể hiện độ hấp thụ A theo nồng độ:

Từ đồ thị ta có phương trình đường thẳng A = f(C) là y = 0.1551x + 0.0028

y = 0,1551x + 0,0028 R² = 0,9958

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

hàm lượng sắt

Y Linear (Y)

3 Xác định nồng độ Fe trong dung dịch mẫu nước giếng

a Bình I: cho vào cốc đốt 25ml nước giếng + 1 ml HCl đậm đặc + 1 ml NH2OH.HCl Cho vào một ít đá bọt, đun sôi đến khi còn thể tích khoảng 10 – 5ml Để nguội đến nhiệt độ phòng, cho lượng ẫu này vào bình định mức 50 ml, tráng cốc nhiều lần bằng nước cất, cho hết vào bình định mức sau đó thêm 5ml dung dịch đệm acetat + 2ml dung dịch phenoltaline Thêm nước đến vạch, đậy nắp, lắc đều Sau

15 phút, đo mật độ quang so với dung dịch so sánh

b Bình II: thực hiện tương tự mẫu một nhưng với 12.5ml nước giếng

c Bình III: thực hiện tương tự mẫu một nhưng với 25ml nước giếng và 3ml NH2.HCl

d Kết quả:

Kết quả chuẩn độ dung dịch axit

Từ phương trình đường chuẩn A = f(C) = 0.1551x + 0.0028 ta tính được nồng độ

Fe

Kết quả tính toán nồng độ Fe Bình Nồng độ Fe trong mỗi bình,

(g/ml)

Nồng độ sắt trong mẫu nước,

(g/ml)

Nồng độ sắt trung bình của mẫu nước:

2.303 2.1148 2.0012

2.1397 ( / )

BÀI 9: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE

BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG

I NGUYÊN TẮC:

Sắc ký lớp mỏng là một phương pháp sắc ký dùng chất hấp phụ làm pha tĩnh trải thành một lớp mỏng trên tấm kính, nhựa hay kim loại

Quá trình tách các hợp chất xảy ra khi cho pha động là dung môi di chuyển qua pha tĩnh Như vậy, việc tách những sản phẩm được thực hiện dựa vào sự khác biệt về tốc độ rửa giải của một dung môi thích hợp (chất rửa giải, hệ dung môi, pha động) trênmột giá mang chất hấp phụ rắn (pha tĩnh) đối với các thành phần của một hỗn hợp Do đó sắc ký

2

lớp mỏng là một phương pháp phân tích cho phép tách và định tính những lượng nhỏ các hợp chất hữu cơ

I TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1 Chuẩn bị vật liệu:

-Lấy 2 miếng bản mỏng kích thước 13cm × 5cm Kẻ đường giới hạn dung môi Cách mỗi cạnh bên 0.5cm, chia đều và chấm 5 điểm

-Chuẩn bị bình khai triển: cho dung môi (24ml cloroform và 8ml eter ethyl) vào bình khai triển Chiều cao lớp dung môi khoảng 2cm Để bão hòa dung môi trong 30 phút

2 Chiết Sufonamid:

-Nghiền kỹ 3 viên sulfamid trong cối, chiết bằng cồn 2 lần, mỗi lần với 10ml

-Lọc cho vào becher, làm bay hơi trên bếp cách thủy đến khi còn khoảng 2ml Dung dịch này được dùng để chấm lên bản mỏng

3 Triển khai sắc ký:

-Chuẩn bị bản mỏng và các ống mao quản

-Chấm các vết : dùng ống mao quản chấm 3 vết mẫu sulfonamid chuẩn đã biết tên và 3 vết hỗn hợp mẫu, mỗi loại lấy bằng một ống mao quản khác nhau

-Đặt bản vào bình khai triển, những vết này phải được nằm trên mức dung môi khoảng 1cm Đậy bình lại và khai triển đến mức khoảng 10cm trên vết chấm, lấy bản ra khỏi bình và vạch tức khắc chính xác một đường dung môi

4 Phát hiện :

-Để khô bản đã khai triển ngoài không khí, sau đó phun thuốc thử: PDAB (Para dimetylaminobenzaldehyde) thấy có vết màu vàng

Tính Rf của mỗi chất

III TRÌNH BÀY KẾT QUẢ

1 Vẽ sắc ký đồ

*Sulfanilamide: kí hiệu (1)

*Sulfaguanidine: kí hiệu (2)

*Sulfamehtoxazole: kí hiệu (3)

A, B, C là 3 chất Sulfamid cần nhận biết

2 Trình bày R f của từng chất

-Tính giá trị Rf của từng chất tách ra:

-Áp dụng công thức: Rf =a/b

a: Khoảng cách từ đường xuất phát đến tâm của vết sắc ký

b: Khoảng cách từ đường xuất phát đến mức dung môi lên cao nhất

Ta có: b = 6.0 (cm)

Mẫu hỗn hợp Mẫu chuẩn

Từ giá trị Rf ta suy ra:

A: là Sulfaguanidine B: là Sulfanilamide C: là Sulfamethoxa

BÀI 10: SẮC KÍ CỘT

I NGUYÊN TẮC:

Trong sắc ký cột, thường ứng dụng phương pháp sắc ký trao đổi ion là kỹ thuật sắc ký trong đó sự phân tích các chất tan là do lực tương tác tĩnh điện giữa các phân tử chất tan mang điện tích trái dấu với các nhóm cation [RN(CH3)3]+ hay anion (RSO3)- liên kết cộng hóa trị với các tiểu phân của pha tĩnh (thường được gọi là nhựa trao đổi ion)

Sắc ký trao đổi là một phương pháp hiệu quả và hiện đại để tách các ion dựa vào nhựa trao đổi (pha tĩnh) Nhựa trao đổi (ionit) là những hợp chất cao phân tử, thể rắn, không tan trong nước và có chứa nhóm chức có khả năng trao đổi

Trong bài này chúng ta thực hiện tách hỗn hợp chất màu bằng các chất hấp phụ là

Al2O3, đồng thời cũng sử dụng nhựa trao đổi cation để thực hiện việc tách Ca2+ trong nước cứng trên cột sắc ký

II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

A Định lượng ion Ca 2+ trong mẫu nước cứng trước và sau khi qua cột trao đổi Cation:

1 Định tính ion Ca 2+ :

Cho vào ống nghiệm khoảng 20 giọt nước cứng ban đầu, thêm vào 20 giọt dung dịch nước xà phòng, lắc đều có kết tủa trắng có Ca2+

2 Định lượng ion Ca 2+ :

a) Chuẩn độ mẫu trắng:

4

Dùng pipet hút 10ml nước cất cho vào erlen 250ml + 5ml dung dịch NaOH 1M, thêm 1 ít chất chỉ thị murexide Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen

Thể tích EDTA đã dùng: 0,5 ml

b) Chuẩn độ mẫu nước cứng:

Dùng pipet hút 10ml nước cứng cho vào erlen 250ml + 5ml dung dịch NaOH 1M, thêm 1 ít chất chỉ thị murexide Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen

Thể tích EDTA đã dùng: 12 ml

Nồng độ Canxi trong mẫu nước cứng:

CCa =(CEDTA × VEDTA)/VCa= (12 − 0,5) × 0,01/10 = 0,0115 (mol/l)

Hàm lượng ion Ca2+: 0,0115 (mol/l) x 40 (g/mol) x 1000 = 460 (mg/l)

3 Tiến hành trao đổi ion:

a) Chuẩn bị cột trao đổi ion:

Cân khoảng 2g nhựa trao đổi cation, ngâm nước 10 phút Cho vào cột (đã lót bông

ở đáy cột), tạo cột nhựa cao khoảng 15cm

b) Trao đổi ion:

Dùng pipet hút 10 ml mẫu nước cứng cho vào cột trao đổi cation Để yên khoảng 5 phút Hứng lấy dung dịch qua cột vào erlen 250ml

Chuẩn độ lại Ca2+ bằng dung dịch EDTA: thêm vào erlen 5ml dung dịch NaOH 1M + một ít chất chỉ thị murexit Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi dung dịch

từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen

Thể tích EDTA đã dùng: 7 ml

Hàm lượng ion Ca2+ trong mẫu nước cứng sau khi qua cột trao đổi ion:

CCa =CEDTA × VEDTA/VCa= (7 − 0,5) × 0,01/10 = 6,5 × 10−3(mol/l)

Hàm lượng ion Ca2+:

Ta có: ΔVEDTA = 12 - 7 = 5 ml

Lại có mili đương lượng gam Ca2+ được trao đổi

𝛥𝑉 ⋅ 𝐶𝑁

𝛾 ⋅ 𝑀 ⋅ 10

3 = 5.10

−3 0,01

2 40 10

3 = 1

Dương lượng trao đổi ion = 1

2 = 0,5

B Phân tách hỗn hợp màu methyl orange và methyl blue bằng phương pháp sắc

ký cột:

1 Chuẩn bị cột sắc ký:

Ca

C M

56 (mg / L)

1000 

Lắp cột sắc ký, gắn cột vào giá đỡ

Cân 5g Al2O3 vào bercher 100ml, cho tiếp 10ml ethanol vào để tạo thành dạng huyền phù trong ethanol rồi đổ từ từ đến hết vào cột sắc ký đã lót sẵn bông thủy tinh ở đáy Mở khóa cho từ từ dung môi chảy hết và chờ cho cột ổ định

2 Quá trình tách hỗn hợp bằng sắc ký:

Rót 2ml dung dịch chứa hỗn hợp 2 thuốc thử (dung dịch II) vào cột Theo dõi quá trình hình thành các vùng có màu vàng và màu xanh trong quá trình dung dịch chất màu chảy qua cột sắc ký

3 Rửa giải từng phần trên cột:

Phần methylen xanh được rửa bằng 5ml ethanol và thu vào bình hứng Thay bình hứng và rửa bằng nước để thu hồi methyl da cam Cô đuổi dung môi để thu lấy từng chất màu riêng biệt

4 Kết quả phân tách:

Theo dõi thấy quá trình hình thành các vùng có màu vàng và xanh trong cột sắc

ký

Đầu tiên dùng dùng ethanol có độ phân cực kém hơn để rửa giải thu được

methylen blue màu xanh dương

Cuối cùng ta dùng nước để rửa giải thì thu được methyl da cam

BÀI 11: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN XÁC ĐỊNH

NỒNG ĐỘ HCl VÀ HỖN HỢP

HCl + H 3 BO 3

I NGUYÊN TẮC

Khi trung hòa một axit (đa axit hay đơn axit) bằng bazơ mạnh, pH tăng dần trong quá trình trung hòa Đường pH = f(V) với V là thể tích dung dịch NaOH thêm vào có những dạng khác nhau tùy theo axit được trung hòa là axit mạnh hay yếu Với axit đa chức, nếu các chức của axit có pKa khác nhau quá 4 đơn vị, ta có thể lần lược trung hòa từng chức một Từ giá trị của thể tích NaOH ở điểm tương đương, ta suy ra nồng độ đương lượng của axit

II THỰC HÀNH

1 Chuẩn độ lại dung dịch NaOH 0,1N:

Cân acid oxalic để pha dung dịch có nồng độ 0,1N Cho acid rắn vào bình định mức 100ml và rót nước cất tới vạch, lắp nắp, lắc đều

Lượng cân Cân H2C2O4.H2O 0.1 0.1 126.07 0.63( )

Nạp NaOH vào buret, dùng pipet hút lấy 10ml dung dịch H2C2O4 cho vào erlen 250ml, thêm vào 3 giọt phenolphthalein Chuẩn độ đến khi dung dịch trong erlen có màu hồng nhạt bền trong 30s thì ngừng Đọc và ghi thể tích dung dịch NaOH đã dùng Lặp lại thí nghiệm 3 lần để lấy giá trị trung bình Từ đó tính nồng độ NaOH chính xác

6

Thể tích NaOH đã dùng (ml)

Vtb = 9,6667

Ta có:

C1V1 = C2V2

C2 = C1.V1/V2 = (0,1 × 10) / 9,6667 = 0,1034N

Vậy nồng độ của dung dịch NaOH là 0,1034N

2 Chuẩn độ dung dịch HCl:

Thể tích NaOH thêm vào

Độ dẫn điện µs/cm

Thể tích NaOH thêm vào

Độ dẫn điện µs/cm

10 521

Đồ thị   f V( )

Phương trình hồi qui:

1 110.44 V 1388.8

2 72.218 V 196.82

Từ các phương trình hồi quy ta tính được:

Vtb = 8.6808 (ml)

 CHCl

8.6808 0.1

0.0868 (N) 10



3.Chuẩn độ dung dịch hỗn hợp HCl và H3BO3

Thể tích NaOH

thêm vào (ml)

Độ dẫn điện µs/cm

Thể tích NaOH thêm vào(ml)

Độ dẫn điện µs/cm

χ = -110.44V + 1388.8

R² = 0.9925

χ = 72.218V - 196.82 R² = 0.9999

-500 0 500 1000 1500 2000 2500

thể tích NaOH, ml

8

Đồ thị   f V( )

Phương trình hồi qui:

3

4

5

150 951.6

36.692 155.37

80.881 554.19

V

V V







Từ các phương trình hồi quy ta tính được:

Vtd1= 4.2649 (ml)

Vtd2=16.0574 (ml)

 Nồng độ đương lượng của acid boric là:

χ = -150V + 951.6 R² = 0.9998

χ = 36.692V + 155.37 R² = 0.9897

χ = 80.881V - 554.19 R² = 0.9997

0 200 400 600 800 1000

1200

1400

1600

1800

thể tích NaOH, ml

3 3

0.1 (16.0574 4.2649)

0.1179 (N) 10

H BO