XÁC ĐỊNH COD BẰNG PHƯƠNG PHÁP KALI BICROMATI – CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP COD nhu cầu oxi hóa học là lượng oxi cần thiết để oxi hóa hoàn toàn các chất hữu cơ trong nước.. Thông số này đặc trưng c
Trang 1XÁC ĐỊNH COD BẰNG PHƯƠNG PHÁP KALI BICROMAT
I – CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP
COD (nhu cầu oxi hóa học) là lượng oxi cần thiết để oxi hóa hoàn toàn các chất hữu
cơ trong nước Thông số này đặc trưng cho tổng hàm lượng chất hữu cơ trong nước bao gồm
cả nguồn gốc sinh vật và phi sinh vật
Để oxi hóa hoàn toàn các chất hữu cơ trong nước bằng oxi sẽ diễn ra tương đối lâu Tuy nhiên, trong phòng thí nghiệm, nếu tiến hành oxi hóa các chất hữu cơ bằng chất oxi hóa mạnh hơn oxi như K2Cr2O7 và thực hiện phản ứng oxi hóa ở nhiệt độ cao thì có thể oxi hóa hoàn toàn các chất hữu cơ chỉ trong thời gian ngắn
Trong môi trường H2SO4 đặc với sự có mặt của xúc tác Ag2SO4 thì khi đun nóng
K2Cr2O7 oxi hoá các hợp chất hữu cơ theo phương trình phản ứng có thể minh họa như sau:
Chất hữu cơ + K2Cr2O7 + H+ →Ag s SO 4
Cr3+ + CO2 + H2O
Để xác định lượng K2Cr2O7 tiêu tốn để oxi các chất hữu cơ, sử dụng phương pháp chuẩn độ ngược: Thêm vào mẫu nước một lượng dư xác định K2Cr2O7, sau khi oxi hóa hoàn toàn các chất hữu cơ trong nước và tiến hành định lượng K2Cr2O7 còn dư (chuẩn độ bằng dung dịch Fe(II) tiêu chuẩn – Muối Mohr) Từ đó, tính được lượng K2Cr2O7 đã tiêu tốn để oxi hóa các chất hữu cơ Về bản chất hóa học, hoàn toàn có thể tính từ lượng K2Cr2O7 ra oxi
vì số đương lượng K2Cr2O7 đã tiêu thụ cũng chính bằng số đương lượng oxi cần thiết
II – HÓA CHẤT
Hỗn hợp acid H2SO4 đặc và Ag2SO4: Cho 500ml H2SO4 đặc và 2,75g Ag2SO4
Dung dịch K2Cr2O7 0,25N: Cân 12,259g K2Cr2O7 cho vào 1l nước
Dung dịch muối FAS 0,025N: cân 9,8g (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O cho vào 1l H2O thêm 2ml
H2SO4 đặc để trong chai bọc bằng giấy nhôm
Chỉ thị ferroin: Hòa tan 1,458 gam 1,10-phenalthroline (C12H8N2.H2O) và 0,695 gam FeSO4.7H2O rồi định mức thành 100ml
III – CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
1 Chuẩn bị mẫu
Chuẩn bị mẫu trắng:
+ Lấy 3ml hỗn hợp dung dịch H2SO4 đặc và Ag2SO4
Trang 2+ Thêm 1ml K2Cr2O7 0,25N + Thêm 2ml nước cất
+ Đun ở 150oC trong 2h và để nguội
Chuẩn bị nước mẫu:
+ Lấy 3ml hỗn hợp dung dịch H2SO4 đặc và Ag2SO4
+ Thêm 1ml K2Cr2O7 0,25N + Thêm 2ml nước mẫu + Đun ở 150oC trong 2h, để nguội
2 Định lượng K2Cr2O7
Cho mẫu trắng và các mẫu nước vào các bình nón
Thêm 2-3 giọt chỉ thị feroin vào các bình nón
Chuẩn độ bằng dung dịch muối FAS cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh qua nâu đỏ thì dừng lại (Chú ý: Chỉ thị feroin tạo với Fe2+ phức chất có màu nâu đỏ, tạo với Fe3+
phức chất có màu xanh)
6Fe2+ + Cr2O72– + 14H+ → 6Fe3+ + 3Cr3+ + 7H2O Ghi thể tích dung dịch FAS đã tiêu tốn
Chú ý: Muối FAS không bền nên cần chuẩn độ để xác định lại nồng độ muối FAS trước khi
tiến hành thí nghiệm:
Cho 1ml K2Cr2O7 0,25N vào bình nón
Thêm 3ml H2SO4 đặc
Thêm 2-3 giọt chỉ thị feroin
Chuẩn độ bằng dung dịch FAS tới khi màu nâu đỏ xuất hiện thì dựng lại
Nồng độ FAS chuẩn lại tính theo công thức:
0, 25
FAS
FAS
N
V
=
3 Tính COD
Giá trị COD được xác định theo công thức sau:
( ).1000.8
2( )
trang mau FAS
COD
ml
−
=
Trong đó:
Vtrắng : Thể tích FAS tiêu tốn đối với mẫu trắng
Vmẫu : Thể tích FAS tiêu tốn đối với mẫu nước thải