Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 293-1997

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 293-1997 lạc, đỗ, ngô - Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ nấm bệnh benomyl quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ nấm bệnh Benomyl trong lạc, đỗ, ngô. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

TIÊU CHU N B O V  TH C V TẨ Ả Ệ Ự Ậ 10 TCN 293 ­ 97

L C, Đ , NGÔ Ạ Ỗ

PH ƯƠ NG PHÁP  XÁC Đ NH  Ị  D  L Ư ƯỢ NG  THU C TR   Ố Ừ N M B NH BENOMYL Ấ Ệ

Peanut, soyabean, corn Method for determination  residue of Benomyl

Tiêu chu n này  ẩ quy đ nhị   phương pháp  xác đ nh  ị d  lư ượng thu c tr  n m b nhố ừ ấ ệ   Benomyl trong l c, đ , ngô.ạ ỗ

1.  L y m u và b o qu n  m u:ấ ẫ ả ả ẫ

Theo Qui đ nh ban hành kèm theo Quy t đ nh 150/NN­BVTV­QĐ ngày 10/3/1995ị ế ị  

c a B  ủ ộ Nông nghi pệ  và CNTP nay là B  Nông nghi p và Phát tri n nông thôn.ộ ệ ể

2.  Phương pháp xác đ nh:ị

2.1.  Qui đ nh chung: ị

2.1.1.  Thu c th  dùng trong các phép phân tích  ph i là lo i tinh khi t phân tích.    ố ử ả ạ ế

2.1.2.   Nướ ấc c t ph i là nả ướ ấc c t theo TCVN 2117­77

2.1.3.  T t c  các phép xác đ nh ph i ti n hành song song v i ít nh t hai lấ ả ị ả ế ớ ấ ượng cân m uẫ  

th ử

2.1.4.  D  lư ượng thu c tr  n m b nh  ố ừ ấ ệ Benomyl  là k t qu  d  lế ả ư ượng trung bình c a cácủ  

lượng cân m u th ẫ ử

2.2.  Xác đ nh d  l ị ư ượ ng thu c Benomyl: ố

2.2.1.  Nguyên t c:ắ

D  lư ượng Benomyl được chi t ra kh i m u b ng dung môi etyl axetat sau đó đế ỏ ẫ ằ ượ  c thu  phân chuy n thành Carbendazim b ng dung d ch  axit clohydric. Carbendazimỷ ể ằ ị  

được phân tích  b ng s c ký l ng cao áp pha đ o. K t qu  phân tích đằ ắ ỏ ả ế ả ược tính d aự   trên s  so sánh t  s  s  đo di n tích ho c chi u cao c a píc m u th  và píc m uự ỷ ố ố ệ ặ ề ủ ẫ ử ẫ   chu n.ẩ

2.2.2.  D ng c , hoá ch t và thi t b :ụ ụ ấ ế ị

- Bình c u dung tích 250ml;ầ

Quy t đ nh ban hành s  14 ngày 6 tháng 1 năm 1997 c a B  Nông nghi p & PTNT.        ế ị ố ủ ộ ệ

10 TCN 293 ­ 97 TIÊU CHU N B O V  TH C V T Ẩ Ả Ệ Ự Ậ

- Bình đ nh m c dung tích 10ml, 5ml;ị ứ

- Bình tam giác dung tích 250ml;

- Pipet 1ml;

- C c dung tích 250ml;ố

- Ph u chi t dung tích 500ml;ễ ế

- Microxilanh 10  l;

- Ch t chu n Benomyl đã bi t trấ ẩ ế ước hàm lượng;

- Natrisunphat khan (Ho t hoá 500ạ oC trong 6­8 gi , đ  ngu i, cho vào bình đ y kínờ ể ộ ậ  

b o qu n  trong bình hút  m);ả ả ẩ

- Dung d ch axit clohydric 2N;ị

- Dung d ch hydroxit natri 1N,10N;ị

- Gi y l c;ấ ọ

- Etyl axetat;

- Clorofom;

- Pha đ ng: h n h p metanol: nộ ỗ ợ ước: amoniăc t  l  60:40:0,6 theo th  tích;ỷ ệ ể

- C c nghi n dung tích 1 lít;ố ề

- Máy nghi n (ki u máy xay sinh t );ề ể ố

- Máy l c;ắ

- H  th ng ch ng c t quay chân không;ệ ố ư ấ

- Cân phân tích  (đ  ộ chính xác  0,01mg);

- C t s c ký l ng cao áp pha đ o 5 C 18 (4mm x 150mm);ộ ắ ỏ ả

- Máy s c ký l ng cao áp v i detector t  ngo i;ắ ỏ ớ ử ạ

- Máy ghi tích phân

2.2.3.  Chu n b  dung d ch  m u chu n:ẩ ị ị ẫ ẩ

Cân chính xác kho ng 10mg ch t chu n Benomyl chính xác t i 0,01mg vào bình đ nhả ấ ẩ ớ ị  

m c 10ml. Đ nh m c t i v ch b ng n­hexane, đứ ị ứ ớ ạ ằ ược dung d ch  g c.ị ố

B ng phằ ương pháp pha loãng liên t c t  dung d ch có n ng đ  thu đụ ừ ị ồ ộ ược ta được dãy  dung d ch chu n.ị ẩ

Dung d ch Benomyl chu n đị ẩ ược  d n xu t hoá tẫ ấ ương t  nh  quá trình áp d ng choự ư ụ  

m u th    m c 2.2.4.2.ẫ ử ở ụ

2.2.4.  Chu n b  dung d ch m u th :ẩ ị ị ẫ ử

2.2.4.1. Chi t su t m u th :ế ấ ẫ ử

Nghi n m u b ng máy nghi n. Cân kho ng 20g m u l c (ho c đ  ho c ngô) (mề ẫ ằ ề ả ẫ ạ ặ ỗ ặ m)  chính xác t i 0,1g vào bình tam giác 250ml, thêm vào đó 10g natri sunphat khan vàớ  

TIÊU CHU N B O V  TH C V TẨ Ả Ệ Ự Ậ 10 TCN 293 ­ 97

100ml etyl axetat, sau đó đ  yên 5­10 phút. Thêm 2ml dung d ch hydroxit natri 1N.ể ị  

L c b ng máy l c 30 phút. L c qua gi y l c băng xanh. Tráng k  b ng 75ml etylắ ằ ắ ọ ấ ọ ỹ ằ   axêtat

2.2.4.2. D n xu t m u th :ẫ ấ ẫ ử

Chi t d ch l c hai l n m i l n v i 50ml axit clohydric 2N. Thu l y pha nế ị ọ ầ ỗ ầ ớ ấ ước, chi tế  

ti p v i 100ml clorofom. Lo i b  pha clorofom. Dùng dung d ch  hydroxit natri 10Nế ớ ạ ỏ ị  

đi u ch nh pha nề ỉ ước đ n pH=10. Sau đó chi t hai l n m i l n100ml clorofom.ế ế ầ ỗ ầ   Chuy n l p clorofom vào bình c u 250ml r i cô c n b ng máy ch ng c t quay chânể ớ ầ ồ ạ ằ ư ấ   không   40 ở oC. Thêm vào đó chính xác 5ml pha đ ng (Vộ 1).

2.2.5.  Đi u ki n phân tích:ề ệ

Pha đ ng: metanol: nộ ước: amoniăc t  l  60:40:0,6 theo th  tích.ỷ ệ ể

T c đ  dòng: 1­ml/phút.ố ộ

Lượng m u b m: 20 ẫ ơ l

2.2.6.  Ti n hành phân tích trên máy:ế

B m dung d ch chu n (Vơ ị ẩ C) và dung d ch m u (Vị ẫ m), l p l i 3 l n.ặ ạ ầ

2.2.7.  Tính toán k t qu :ế ả

D  lư ượng thu c tr  n m b nh  Benomyl có trong m u đố ừ ấ ệ ẫ ược tính theo công th c:ứ

Trong đó:

Am: S   đo trung bình di n tích ho c chi u cao c a píc m u th ố ệ ặ ề ủ ẫ ử

AC: S  đo  trung bình di n tích ho c chi u cao c a píc m u chu n.ố ệ ặ ề ủ ẫ ẩ

VC: Th  tích ể dung d ch ị m u chu n b m vào máy, ẫ ẩ ơ l

Vm: Th  tích ể dung d ch ị  m u th  b m vào máy, ẫ ử ơ l

CC: N ng đ  ồ ộ dung d ch ị  chu n  b m vào máy, ẩ ơ g/ml

mm: Kh i lố ượng  m u th , g.ẫ ử

V1: Th  tích cu i c a dung d ch m u th , ml.ể ố ủ ị ẫ ử

P:  Đ  tinh khi t c a ộ ế ủ ch t chu n, %.ấ ẩ

R: Hi u su t thu h i c a phệ ấ ồ ủ ương pháp, %

2.2.8.  Hi u su t thu h i và gi i h n phát hi n c a phệ ấ ồ ớ ạ ệ ủ ương pháp:

­ Hi u su t thu h i c a phệ ấ ồ ủ ương pháp: 70­110%

­ Gi i h n phát hi n  c a phớ ạ ệ ủ ương pháp: 0,002mg/kg.      

R x m x V x A

P x V x C x V x A

= ) kg / mg ( X

m m c

1 c c m

10 TCN 293 ­ 97 TIÊU CHU N B O V  TH C V T Ẩ Ả Ệ Ự Ậ