BAO CAO THC TP

CHỈ TIÊU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU MỠ TỔNG, DẦU MỠKHOÁNG, DẦU MỠ ĐỘNG THỰC VẬT TRONG NƯỚC VÀ TRONG BÙN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT: 1.. Nguyên tắc: - Các loại dầu mỡ bao gồm các chất hòa tan tr

I CHỈ TIÊU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU MỠ TỔNG, DẦU MỠ

KHOÁNG, DẦU MỠ ĐỘNG THỰC VẬT TRONG NƯỚC VÀ TRONG BÙN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT:

1 Nguyên tắc:

- Các loại dầu mỡ ( bao gồm các chất hòa tan trong dung môi chiết )

có trong mẫu được chiết vào n – hexane hay methyl tertbutyl ether, sấy khô đun khô hết dung môi và xác định hàm lượng dầu mỡ tan

- Lượng dung môi tổng trong mẫu được làm sạch bằng silicagel để loại bỏ các hợp chất phân cực ( acid béo ) và được cân định lượng hàm lượng hydrocacbon

- Lượng dầu mỡ động thực vật trong mẫu được định lượng bằng hiệu giữa dầu mỡ tổng và dầu mỡ hydrocacbon

2 Cách lấy mẫu và xử lí mẫu nước:

- Mẫu nước được lấy với thể tích 400ml ( tùy theo loại mẫu mà lấy thể

tích cần thiết để phân tích) cho vào chai 800ml

- Sau khi lấy mẫu cho tiếp 2ml acid sunfuric để acid hóa các hợp chất

hữu cơ có trong mẫu nước

- Sau đó cho 60ml dung môi n-hexane để hòa tan lượng dầu mỡ có

trong nước Đem dung dịch sau khi xử lí đi lắc trong 3 giờ

3 Tiến hành xác định hàm lượng dầu mỡ tổng, dầu mỡ khoáng trong nước:

a Hàm lượng dầu mỡ tổng:

Cho vào bình chiết

Chiết bỏ lớp nước

Lọc dung dịch qua

Na 2 SO 4

Dd sau khi lọc đem bốc hơi, sấy 85 o C

Cân cốc sau khi sấy

và xử lí kết quả

 Lưu ý:

- Mẫu chứa hàm lượng dầu mỡ nhiều cần chiết nhiều lần cho hết dầu

mỡ

- Nếu mẫu chiết có nhiều nhũ thì cho vào cốc chứa Na2SO4 khan để hòa tan lớp nhũ

b Hàm lượng dầu mỡ khoáng:

Cho vào phễu chiết

Loại bỏ phần nước

Lọc dd qua Na 2 SO 4

khan

Cho silicagel vào dd sau khi lọc và khuấy

Lọc lại dd khuấy qua

Na 2 SO 4 khan lần

nữa

Đem bốc hơi và sau

đó sấy 85 o

C

Cân và xử lí kết quả

- Mẫu chứa hàm lượng dầu mỡ nhiều cần chiết nhiều lần cho hết dầu

mỡ

- Nếu mẫu chiết có nhiều nhũ thì cho vào cốc chứa Na2SO4 khan để hòa tan lớp nhũ

- Cần cho 1 lớp Na2SO4 khan vào phủ lên lớp silicagel trước khi lọc

c Hàm lượng dầu mỡ động, thực vật:

Cho vào phễu chiết

Loại bỏ phần nước

Lọc dd qua Na 2 SO 4

khan

Đem bốc hơi và sau

đó sấy 85 o

C

Cân lấy kết quả dầu

mỡ tổng

Hòa tan dầu mỡ tổng bằng dm n-hexane

Cho silicagel vào dd

và khuấy

Lọc dd khuấy qua

Na 2 SO 4 khan

Đem bốc hơi, sau đó

sấy 85 o C

Cân lấy kết quả dầu

khoáng

4 Tính kết quả:

a Hàm lượng dầu mỡ tổng:

X =(m2−m1) 10

6

V m

Trong đó:

m2: khối lượng cốc + mẫu sau khi sấy (g)

Vm: lượng mẫu thử nghiệm (ml)

b Hàm lượng dầu mỡ khoáng:

X =(m2−m1) 10

6

V m

Trong đó:

X: hàm lượng dầu mỡ tổng (mg/L)

m1: khối lượng cốc đã sấy (g)

m2: khối lượng cốc + mẫu sau khi sấy (g)

Vm: lượng mẫu thử nghiệm (ml)

c Hàm lượng dầu mỡ động, thực vật:

Trong đó:

X : hàm lượng dầu mỡ động, thực vật (mg/L, mg/kg)

II XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COD TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG

PHÁP PERMANGAT:

1 Nguyên tắc:

- Chỉ số permanganate của nước là nồng độ oxi tương đương với

lượng ion permanganate đã dùng để oxi hóa hợp chất hữu cơ có trong mẫu trong điều kiện xác định

- Đun nóng mẫu với một lượng permanganate đã biết trong môi

trường acid H2SO4 trong khoảng thời gian nhất định Sau đó them lượng oxalate để khử phần Permanganate còn lại Chuẩn độ lượng

dư oxalate với dung dịch Permanganate

2 Dụng cụ và hóa chất:

- Dụng cụ: erlen 500ml, bình định mức các loại, buret, pipet, máy

khuấy từ, cá từ, bếp điện, cân phân tích

- Hóa chất: Acid sunfuaric đđ, Ag2SO4 bão hòa, dung dịch KMnO4 0.1N, natri oxaclat 0.1N, dd QC gốc ( 1.400g H2C2O4.2H2O trong 1 lít nước cất.)

3 Thực nghiệm:

Lấy V m mẫu

10ml dung dịch KMnO4

Đun sôi 10 phút

10ml Na 2 C 2 O 4

Chuẩn độ lượng dư bằng KMnO 4

Ghi nhận thể tích KMnO 4

2ml dung dịch

H 2 SO 4

4 Kết quả:

Chỉ số Permangannate (mg O2/L) = V c−V V bl N 8

m 1000

Vbl là thể tích KMnO4 chuẩn độ mẫu Blank

N là nồng độ KMnO4

Vm là thể tích mẫu