Báo cáo thực tập phân tích một số chỉ tiêu của nước

Nhằm đáp ứng các nhu cầu của khách hàng cách tốt nhất và chuyên nghiệp nhất, Trung tâm luôn có những bước cải tiến về chất lượng dịch vụ, về chất lượng sản phẩm với tiêu chí “kết quả nha

Trang 1

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN .vi

NHẬN XÉT, ĐÁNH GIÁ CỦA TRUNG TÂM vii

NHẬN XÉT, ĐÁNH GIÁ CỦA GVHD viii

NHẬT KÍ THỰC TẬP……….……… ix

CHƯƠNG 1.GIỚI THIỆU VỀ “TRUNG TÂM TƯ VẤN CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG VÀ AN TOÀN VỆ SINH LAO ĐỘNG” 1

1.1 Giới thiệu chung 1

1.2 Lĩnh vực hoạt động 1

1.2.1 Dịch vụ khoa học công nghệ 1

1.2.2 Tư vấn, thiết lập hồ sơ môi trường 2

1.2.3 Thiết kế thi công, bảo trì bảo dưỡng các hệ thống xử lý nước thải, khí thải 2

1.2.4 Đo kiểm tra môi trường lao động 2

1.2.5 Huấn luyện và lập hồ sơ an toàn vệ sinh lao động 2

1.3 Sơ đồ tổ chức và nhiệm vụ các phòng ban 2

1.3.1 Sơ đồ tổ chức 2

1.3.2 Các phòng chức năng 3

1.4 Thiết bị, dụng cụ tại trung tâm 4

CHƯƠNG 2 PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG MÔI TRƯỜNG NƯỚC 8

2.1 Xác định tổng chất rắn lơ lửng 8

2.1.1 Khái niệm và phương pháp xác định 8

2.1.2 Ý nghĩa môi trường 8

2.1.3 Nguyên tắc 8

2.1.4 Các yếu tố ảnh hưởng 8

2.1.5 Dụng cụ thiết bị 9

Trang 2

2.1.7 Biểu diễn kết quả 9

2.1.8 Kết quả 10

2.2 Xác định hàm lượng oxy hòa tan trong nước 10

2.2.1 Khái niệm và nguồn gốc oxy hòa tan 10

2.2.4 Phạm vi ứng dụng 11

2.2.6 Phương pháp xác định 12

2.3 Xác định độ cứng trong nước 15

2.3.1 Khái niệm 15

2.3.2 Nguồn gốc, phân loại độ cứng 15

2.3.5.Các yếu tố ảnh hưởng 16

2.3.6.Dụng cụ, thiết bị và hóa chất 16

2.3.7.Các bước tiến hành 18

2.3.8.Kết quả 19

2.4 Xác định hàm lượng clo trong nước 21

2.4.1 Khái niệm và nguồn gốc clorua 21

2.4.5.Hóa chất 22

2.4.6.Tiến hành 23

Trang 3

2.5 Phân tích nhu cầu oxy hóa học 25

2.5.1.Định nghĩa 25

2.5.2.Ý nghĩa môi trường 25

2.5.3.Nguyên tắc xác định COD trong nước 25

2.5.5.Phương pháp xác định 26

2.6 Xác định hàm lượng nitrit trong nước 29

2.6.1.Nguyên tắc xác định 29

2.6.3.Lưu trữ mẫu 30

2.6.6.Kết quả 32

2.7 Xác định hàm lượng nitrat trong nước 34

2.7.2.Nguyên tắc 34

2.7.4.Dụng cụ và thiết bị 34

2.7.6.Tiến hành 35

2.7.7.Tính toán 37

2.7.8.Kết quả 38

2.8 Xác định phosphat trong nước 39

2.8.1.Khái niệm 39

Trang 4

2.8.5.Cách tiến hành 41

2.8.6.Công thức tính 41

2.8.7.Kết quả 42

2.9 Phân tích nhu cầu oxy sinh hóa 44

2.9.1.Khái niệm và bản chất BOD trong nước 44

2.9.5.Dụng cụ, thiết bị 45

2.9.8.Kết quả phân tích 52

CHƯƠNG 3.KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TẠI TRUNG TÂM.55 3.1 Tổng chất rắn lơ lửng 55

3.1.1 Kết quả 55

3.1.2 Đồ thị 55

3.1.3 Nhận xét 56

3.2 Hàm lượng oxy hòa tan trong nước 56

3.2.1 Kết quả 56

3.2.2 Đồ thị 56

3.3 Độ cứng trong nước 57

3.3.1 Kết quả 57

3.3.2 Đồ thị 58

Trang 5

3.4 Hàm lượng clo trong nước 58

3.4.1 Kết quả 58

3.4.2 Đồ thị 58

3.5 COD nước thải 59

3.5.1 Kết quả 59

3.5.2 Đồ thị 60

3.6 Hàm lượng nitrit trong nước 60

3.6.1 Kết quả 60

3.6.2 Đồ thị 61

3.7 Hàm lượng nitrat trong nước 62

3.7.1 Kết quả 62

3.7.2 Đồ thị 62

CHƯƠNG 4 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 64

Trang 6

LỜI CẢM ƠN

Trong suốt thời gian từ khi bắt đầu học tập từ giảng đường đại học đến nay, nhờ

sự giúp đỡ tận tình của quý thầy cô, gia đình, bạn bè, chúng em đã được học rất nhiềukiến thức bổ ích Em xin gửi đến quý thầy cô ở Viên Khoa Học Ứng Dụng - TrườngĐại Học Công Nghệ TP.HCM đã cùng với tri thức và tâm huyết của mình để truyềnđạt vốn kiến thức quý báu cho chúng em trong suốt thời gian học tập tại trường Cùngvới 5 tuần thực tập tại “Trung tâm tư vấn công nghệ môi trường và an toàn vệ sinh laođộng” nhờ sự hướng dẫn nhiệt tình của các anh chị làm việc tại đây đã giúp cho chúng

em có nhiều cơ hội tiếp cận và học hỏi được nhiều kinh nghiệm thực tế

Đặc biệt, em xin gửi đến thầy Thái Văn Nam, người đã tận tình hướng dẫn,giúp đỡ em hoàn thành chuyên đề báo cáo thực tập này lời cảm ơn sâu sắc nhất

Em xin chân thành cảm ơn Thầy Thái Sanh Nguyên Bình - PGĐKH Trung tâmCOSHET đã chỉ bảo, động viên chúng em Bên cạnh đó Thầy còn hướng dẫn mở ranhững hướng đi mới, khuyến khích để chúng em có thể hoàn thành tốt đợt thực tậpnày

Và chúng em cũng xin gửi lời cảm ơn đến anh Trần Quốc Dũng đã giúp đỡ, tậntình chỉ dạy, truyền đạt cho chúng em những kiến thức quý báu trong quá trình thựctập

Trong quá trình thực tập tại Phòng thí nghiệm Trung tâm tư vấn công nghệ môitrường và an toàn vệ sinh lao động (COSHET), chúng em không tránh khỏi nhữngthiếu sót Chúng em rất mong Ban lãnh đạo cùng các anh chị trong Phòng thí nghiệmthông cảm, chỉ dẫn và đóng góp ý kiến cho chúng em

Cuối cùng, em xin kính chúc quý thầy cô Viện Khoa Học Ứng Dụng và các cô, chú,anh, chị trong Trung Tâm dồi dào sức khỏe và thành công trong sự nghiệp cao quý

Trang 8

NHẬT KÝ THỰC TẬP TỐT NGHIỆP

Họ tên SVTT:

Lớp: Khóa

Ngành: Kỹ thuật môi trường

Cơ quan thực tập: TRUNG TÂM TƯ VẤN CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG VÀ AN

Trang 9

Địa chỉ cơ quan: 286/8A Tô Hiến Thành, Phường 15, Quận 10, TP.HCM

Thời gian thực tập: Từ ngày 5/3/2018 đến ngày 6/4/2018

TUẦ

NHẬN XÉT CỦA CBHD TẠI ĐƠN VỊ

1

5/3/2018 Làm quen với các quy định

của trung tâm, các anh chị nhânviên và các phòng ban khác

Đọc bài “Các thiết bị dụng

cụ, hóa chất, cách tiến hành,cách tính toán kết quả”

Làm quen với phòng thínghiệm và các quy định khi làmthí nghiệm

Viết đề cương thực tập

6/3/2018 Nộp đề cương thực tập

Đọc tài liệu phân tích bài

“Phân tích chất rắn lơ lửng cótrong nước thải”

Thực hành bài “Phân tíchchất rắn lơ lửng có trong nướcthải” ở phòng thí nghiệm củatrung tâm

Tính toán kết quả

8/3/2018 Đọc tài liệu bài “Phân tích

nhu cầu oxy sinh hóa”

Thực hành bài đã được đọc

ở phòng thí nghiệm Vì kết quảcủa bài thực hành không đượcchính xác nên tuần sau lên làmlại

13/3/201

8

Lấy lại mẫu nước thải

Thực hành lại bài “Phân tích

Trang 10

Tính toán kết quả.

Đọc tài liệu bài “Xác địnhhàm lượng oxy hòa tan có trongnước”

15/3/201

8

Thực hành bài “Xác địnhhàm lượng oxy hòa tan có trongnước thải”

Bắt đầu viết báo cáo thựctập

3

20/3/201

8

Thực hành bài “Xác địnhhàm lượng Clo trong nước ”

21/3/201

8

Đọc tài liệu “Xác định hàmlượng Nitrit trong nước”

Thực hành bài “Xác địnhhàm lượng Nitrit trong nước”

Đọc tài liệu “Xác định hàmlượng Nitrat trong nước”

4

27/3/201

8

Thực hành bài “Xác địnhhàm lượng Nitrat trong nước”

Trang 11

Tính toán lại kết quả chohoàn chỉnh.

Tiếp tục viết báo cáo thựctập

Trang 12

CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ TRUNG TÂM TƯ VẤN CÔNG NGHỆ MÔI

TRƯỜNG VÀ AN TOÀN VỆ SINH LAO ĐỘNG COSHET

1.1 GIỚI THIỆU CHUNG

Được thành lập vào tháng 2 năm 2010, hoạt động dưới sự hỗ trợ kỹ thuật củacác GS, TS, ThS của trường ĐH Tự Nhiên TP.HCM, ĐH Tài nguyên Môi trườngTp.HCM…và các trường ĐH- CĐ ở TP.HCM, các Kỹ sư, Cử nhân lâu năm có kinhnghiệm và tâm huyết Mục tiêu lâu dài của Trung Tâm là phát triển thành một đơn vịhàng đầu trong lĩnh vực môi trường về tính chuyên nghiệp và chất lượng

Đội ngũ cán bộ của Trung tâm xuất thân là các sinh viên ưu tú của các trườngĐại Học Cao Đẳng uy tín trong địa bàn thành phố Hồ Chí Minh Trung tâm thườngxuyên nâng cao tay nghề cho cán bộ bằng cách khuyến khích nhân viên học nâng cao,tham gia so sánh liên phòng do các đơn uy tín tổ chức như Bộ Khoa Học Công Nghệ,

Bộ Tài Nguyên Môi Trường…

Trung tâm luôn duy trì phòng thí nghiệm môi trường theo hệ thống chất lượngtiêu chuẩn ISO 17025:2009 Nhằm đáp ứng các nhu cầu của khách hàng cách tốt nhất

và chuyên nghiệp nhất, Trung tâm luôn có những bước cải tiến về chất lượng dịch vụ,

về chất lượng sản phẩm với tiêu chí “kết quả nhanh – chính xác – đáng tin cậy”

Trung tâm cũng đã tham gia các dự án trọng điểm của địa phương và quốc gianhư Dự án Phân tích đánh giá chất lượng nước sạch của huyện Hóc Môn, Đánh giáchất lượng môi trường đất của tỉnh Bình Phước, Dự án Đánh giá chất lượng môitrường tỉnh Gia Lai…

Bên cạnh lĩnh vực phân tích và quan trắc các chỉ tiêu môi trường, Trung Tâmcòn đảm nhận hàng loạt các hợp đồng tư vấn và lập các hồ sơ về môi trường, tư vấn vàlập hồ sơ môi trường làm việc cho các công ty lớn như Công ty P&G Việt Nam, Công

Trang 13

- Giấy phép xả thải, khai thác nước ngầm

- Báo cáo giám sát môi trường định kỳ

- Lập sổ chủ chất thải nguy hại

1.2.3 Thiết kế thi công, bảo trì – bảo dưỡng các hệ thống xử lý nước thải, khí thải

1.2.4 Đo kiểm tra môi trường lao động

1.2.5 Huấn luyện và lập hồ sơ an toàn vệ sinh lao động

1.3 SƠ ĐỒ TỔ CHỨC VÀ NHIỆM VỤ CÁC PHÒNG BAN

Trang 14

 Tham mưu cho ban giám đốc và tổ chức thực hiện các kế hoạch dự án củaTrung Tâm.

 Cùng với bộ phận Văn Phòng Trung Tâm tiến hành công tác chăm sóc kháchhàng

1.3.2.2 Phòng thí nghiệm trung tâm

 Phân tích các chỉ tiêu môi trường của các mẫu nước thải, khí thải, đất, chất thảirắn

 Phân tích các chỉ tiêu môi trường liên quan đến công tác an toàn vệ sinh laođộng

 Cùng phòng phát triển và ứng dụng KHMT nghiên cứu cập nhật các phươngpháp phân tích mới

1.3.2.3 Phòng phát triển và ứng dụng khoa học môi trường

 Nghiên cứu phát triển các phương pháp phân tích mới Chủ trì triển khai ứngdụng vào phân tích các thông số môi trường

 Hướng dẫn các bộ phận khác thực hiện các bộ dữ liệu cho các công tác đăng kíISO

 Chủ trì công tác đăng kí năng lực Phòng Thí Nghiệm với Bộ KHCN(VILAS),

Bộ Tài Nguyên Môi Trường(VIMCERTS), Bộ Y Tế (Đo Kiểm Tra Môi TrườngLao Động)

1.3.2.5 Văn phòng trung tâm

 Thực hiện, chuyển và nhận các văn bản, công văn

 Phối hợp Phòng KHTC thực hiện công tác chăm sóc khách hàng

 Quản lý kế toán và vật tư thiết bị

 Quản lý tài chính trung tâm

1.3.2.6 Phòng hợp tác quốc tế và đào tạo

Trang 15

 Tham mưu và thực hiện cho ban giám đốc các dự án liên kết và hợp tác với cáccông ty nước ngoài.

 Thực hiện công tác đào tạo liên quan đến lĩnh vực hoạt động của trung tâm(Môi trường và an toàn vệ sinh lao động )

1.4 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ TẠI TRUNG TÂM

Bảng 1.1: Một số thiết bị tại trung tâm

ST

T

Thiết bị Quan trắc hiện trường Phòng thí nghiệm

COSHET – hóa lý COSHET – vi sinhPhòng thí nghiệm

1 Thiết bị thu mẫu khí

thải tại nguồn C5000

theo thông tư 40

Sắc kí khí: phân tích cácdung môi hữu cơ Thu mẫu hiện trường:phiêu sinh Thu mẫu

nước phương ngang,phương thẳng đứng, sinh

vật đáy

2 Thiết bị thu mẫu

Testo 350 A.A.S : phân tích kim loạiQuang phổ kế nguyên tử

nặng

Thiết bị phòng vi sinh:nồi hấp tiệt trùng, tủ cấy,

hậu tại hiện trường

Hình 1.2: Một số dụng cụ và thiết bị tại trung tâm

Trang 16

a Máy khuấy từ b Bếp điện

c Tủ sấy d Bếp đun cách thủy

Trang 17

e Bếp đun COD f Máy đo quang

Trang 18

i Buret j Máy đo nhanh các chỉ tiêu cơ bản (pH, EC, TDS)

CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG MÔI TRƯỜNG NƯỚC

2.1 XÁC ĐỊNH TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG

2.1.1 Khái niệm và phương pháp xác định

- TSS (Total Suspended Solids): Là tổng lượng vật chất hữu cơ và vô cơ lơ lửng (phù sa, mùn bã hữu cơ, tảo) lơ lửng trong nước (có kích thước 10-5 – 10 -6) Hàm lượng chất rắn lơ lửng tổng hoặc hàm lượng chất rắn có khả năng lắng tụ

là chỉ tiêu đánh giá mức độ ô nhiễm của nước

- Phương pháp xác định TSS: Được xác định theo phương pháp khối lượng 2.1.2 Ý nghĩa môi trường

- Chất rắn trong nước bao gồm các chất tồn tại ở dạng lơ lửng và dạng hòa tangây ảnh hưởng xấu đến chất lượng nước, các nguồn nước có hàm lượng chất

Trang 19

rắn cao thường cọ vị và có thể tạo nên các phản ứng lý học không thuận lợi chongười sử dụng.

- Nước cấp có hàm lượng cặn lơ lửng cao gây cảm quan không tốt

- Ngoài ra, nó còn gây ảnh hưởng nghiêm trọng trong việc kiểm soát quá trình xử

lí nước thải bằng phương pháp sinh học, cản trở hoặc tiêu tốn thêm nhiều hóachất khi xử lí

2.1.3 Nguyên tắc

Nguyên tắc xác định các thông số chất rắn trong nước:

- Xác định TS: khối lượng chất rắn còn lại sau khi làm bay hơi 1L mẫu ở 103 –

1050C đến khối lượng không đổi là chất rắn tổng cộng

- Xác định TSS: khối lượng chất còn lại sau khi làm bay hơi phần trên giấy lọc1L mẫu nước ở 103 – 1050C đến khối lượng không đổi là chất rắn lơ lửng

2.1.4 Các yếu tố ảnh hưởng

- Kích thước lỗ, độ dày của giấy lọc và các tính chất vật lý của cặn (kích thước

hạt, khối lượng các chất giữ trên giấy lọc,…) là yếu tố gây ảnh hưởng đến việcphân tích chất rắn hòa tan

- Nhiệt độ và thời gian sấy: gây ảnh hưởng đến kết quả sau cùng vì bị chênh lệch

khối lượng do sự bay hơi nếu nhiệt độ và thời gian sấy quá lâu

- Mẫu có hàm lượng dầu mỡ cao: ảnh hưởng đến kết quả phân tích, do khó làm

khô đến trọng lượng không đổi trong thời gian thích hợp

- Nếu hàm lượng chất rắn lơ lửng trong mẫu quá nhiều sẽ làm tắc nghẽn giâý lọc

dẫn đến thời gian lọc mẫu lâu và kết quả sẽ không được khả thi

Trang 20

2.1.6 Các bước tiến hành

Các bước thực hiện:

- Bước 1: Sấy giấy lọc ở nhiệt độ 103 -1050C trong 1h

- Bước 2: Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm trong 30 phút

- Bước 3: Cân khối lượng giấy lọc (m1)

- Bước 4: Dùng pipet hút một thể tích mẫu xác định (V1 mL) vào giấy lọc đã cân

ở trên để tiến hành lọc mẫu

- Bước 5: Gắp giấy lọc ra đĩa petri và sấy khô ở nhiệt độ 103 – 1050C đến khốilượng không đổi trong 1h

- Bước 6: Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm trong 30 phút.

- Bước 7: Dùng kẹp gắp giấy lọc lên cân và cân khối lượng (m2).

2.1.7 Biểu diễn kết quả

Hàm lượng tổng chất rắn lơ lửng có trong mẫu được tính như sau:

6

Trong đó:

m2 : Là khối lượng giấy lọc sau khi lọc mẫu, sấy, hút ẩm ( g)

m1 : Là khối lượng giấy lọc trước khi lọc mẫu, sấy, hút ẩm, ( g)

V1 : Là thể tích mẫu nước đem lọc ( mL)

Lưu ý: Kết quả mẫu thực hiện lặp lại không được sai lệch quá 5% so với giá trị trung bình.

2.1.7 Kết quả

Bảng 2.1: Kết quả phân tích chất rắn lơ lửng

Khối lượng giấy lọc ban đầu m1

Khối lượng giấy lọc sau lọc m2

Trang 21

Công thức TSS (mg/L) = (m 2−m1) ×10

6

2.2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXY HÒA TAN TRONG NƯỚC

2.2.1 Khái niệm và nguồn gốc oxy hòa tan (DO)

- Oxy là chất khí hoạt động hóa học mạnh, tham gia mạnh mẽ vào các quá trình

hóa sinh học trong nước Oxy chủ yếu hiện diện trong nước nhờ quá trình hòa tan từ khí quyển vào nước

- Nồng độ oxy hòa tan trong nước (Dissolved Oxygen – DO) tuân theo định luật

Henry Đối với nước mặt, nồng độ oxy hòa tan trong nước phụ thuộc chặt chẽ vào nhiệt độ và thường nằm trong khoảng 14.6 mg/l ở 00C đến 7mg/l ở 350C dưới áp suất 1atm Nếu nước có độ khoáng hóa càng cao( nồng độ muối cao) thìkhả năng hòa tan oxy càng thấp

2.2.2 Ý nghĩa môi trường

- Nồng độ DO quyết định điều kiện các quá trình biến đổi sinh hóa trong nước:

quá trình kỵ khí hay hiếu khí chiếm ưu thế

- Nồng độ DO trong nước tác động mạnh mẽ đến đời sống thủy sinh vật:

 DO = 5 – 6 mg/l: Đáp ứng đủ cho sinh trưởng

 DO < 3mg/l: Gây căng thẳng, ăn mồi giảm và dễ bị nhiễm bệnh

 DO < 2mg/l: Gây chết cá

- Quy chuẩn chất lượng nước mặt bảo vệ đời sống thủy sinh (QCVN

38:2011/BTNMT) quy định nồng độ DO trung bình phải đạt tối thiểu là 4mg/l

- Oxy hòa tan là thông số quan trọng bậc nhất trong kiểm soát ( thiết kế, vận

hành) các quá trình xử lí nước thải bằng phương pháp sinh học trong điều kiện hiếu khí

- Oxy hòa tan cũng có ảnh hưởng đến tốc độ ăn mòn các hệ thống phân phối

nước cấu tạo bởi các kim loại

2.2.3 Nguyên tắc xác định

Xác định oxy hòa tan trong nước theo phương pháp Winkler:

- Bước 1: Cố định Oxy

Trang 22

Khi thêm dung dịch kiềm chứa iodua và dung dịch Mn(II) vào mẫu nước, kết tủa trắng mangan hydroxit xuất hiện Kết tủa này lập tức bị O2 trong nước oxy hóa thành kết tủa Mn(IV):

Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2 ( trắng )

Mn(OH)2 + 1/2O2 MnO2 ( nâu ) + H2O

Bước này nên được thực hiện ngay tại hiện trường lấy mẫu

- Bước 2: Xác định lượng oxy đã được cố định.

Trong môi trường acid, hợp chất Mn(VI) oxy hóa iodua để tạo ra iod Dùng dung dịch natri thiosunfat để chuẩn độ lượng iod sinh ra, từ đó sẽ tính được hàm lượng oxy hòa tan trong mẫu nước:

- Nếu mẫu nước ban đầu chứa > 50 μg NOg NO2 - / L ( nước sau xử lí sinh học, nước sông suối, mẫu ủ BOD ): Chọn phương pháp cải tiến với Azide

- Nếu mẫu nước ban đầu chứa nhiều Fe 2+ : Chọn phương pháp cải tiến với Permanganat

- Nếu mẫu nước ban đầu chứa nhiều chất rắn lơ lửng: Chọn phương pháp cải

tiến với keo tụ Al

- Nếu mẫu nước ban đầu là hỗn hợp bông bùn hoạt tính: Chọn phương pháp cải

tiến với CuSO4 – Sulphamic acid

- Sự hiện diện của các chất oxy hóa ( NO2 -, Fe 3+ ) khiến phép xác định bị sai số dương do các chất này cũng tham gia vào phản ứng oxy hóa I- thành I2 Để khắc phục ảnh hưởng này, áp dụng phương pháp cải tiến Azide

Trang 23

- Ngược lại, sự hiện diện của các chất khử ( Fe2+, SO32-, S2- ) lại khiến phép phân tích mắc sai số âm do chúng sẽ khử I2 sinh ra thành I- Để khắc phục ảnh hưởng này, áp dụng phương pháp cải tiến với Permanganat.

- Mẫu chứa hàm lượng cao các chất lơ lửng có thể dẫn đến sai số âm Để khắc

phục ảnh hưởng này, áp dụng phương pháp cải tiến với keo tụ Al

- Mẫu ban đầu là hỗn hợp bông bùn sinh học có tốc độ tiêu thụ oxy rất nhanh có

thể dẫn đến sai số trong quá trình thực hiện Để khắc phục ảnh hưởng này, áp dụng phương pháp cải tiến với CuSO4 – Sulphamic acid

Lấy mẫu vào đầy chai BOD, tránh để bọt khí Đậy nút gạt bỏ phần nước thừa

Bảng 2.2: Quy trình xác định nồng độ oxy hòa tan

Mẫu bình

Bình BOD 1 Bình BOD 2 Bình BOD 1 Bình BOD 2

1mL MnSO4 1mL MnSO4 1,5mL H2SO4 1mL MnSO4 1,5mL H2SO4

Trang 24

KI/NaOH KI/NaOH KI/NaOH KI/NaOH KI/NaOH1,5mL H2SO4 1,5mL H2SO4 1mL MnSO4 1,5mL H2SO4 1mL MnSO4

Lắc đều để yên 5 phútLấy chính xác 50mL (V1) cho vào bình tam giácTiến hành chuẩn độ bằng Na2S2O3 (~10mN) với chỉ thị hồ tinh bột

Tiến hành xác định lại mẫu để xem trong mẫu đã có chất oxy hóa hay chất khửhay không Nếu mẫu thử có màu xanh thì mẫu đó đã có chất oxy hóa, chúng ta sẽ tiếnhành làm với 2 bình gồm 1 bình xuôi và 1 bình ngược chúng ta làm theo thứ tự nhưdưới đây:

Trang 25

Chuẩn độ Iod giải phóng trong dung dịch bằng Natri Thiosunphat tới khi dungdịch có màu vàng rơm Thêm 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột Tiếp tục chuẩn độ cho tới khidung dịch mất màu hoàn toàn thì dừng lại Ghi thể tích Natri Thiosunfat tiêu hao (V2).

M oxy : Khối lượng phân tử của oxy (M oxy=32¿

V Na2S2O3 : Thể tích Natri Thiosunfat 10mN tiêu tốn để chuẩn độ mẫu, mL

C Na2S2O3 : Nồng độ chính xác của Natri Thiosunfat chuẩn độ mẫu sau khi chuẩn hóa,

Trong đó: V là thể tích dung dịch Natri Thiosunphat đã dùng để chuẩn độ

Thể tích Na2S2O3 dùng để chuẩn độ DO:

Trang 26

2.3.2 Nguồn gốc – Phân loại độ cứng

- Nguồn gốc: Độ cứng của nước xuất hiện khi nồng độ CO2 trong nước lớn vàhòa tan Ca2+ và Mg2+ từ các hợp chất Cacbonat mà nước ngầm/ nước mặt chảyqua

- Phân loại: Độ cứng tổng cộng là tổng của độ cứng Canxi và độ cứng Magie.Theo cách phân loại khác, độ cứng tổng là tổng của độ cứng Carbonat và độcứng phi Carbonat

Nước cứng hầu như không gây hại cho sức khỏe con người, tuy nhiên ở hàmlượng cao, nước cứng ảnh hưởng đến nhu cầu sinh hoạt (tiêu hao nhiều xà phòng, rauluộc lâu chín), gây nguy hiểm khi cấp nước cho lò hơi và một số ngành công nghiệpkhác như dệt, phim ảnh…tạo nhiều cặn bám trên thành thiết bị, làm giảm khả năngtruyền nhiệt

Nước cứng chứa hàm lượng Magie cao thường có vị đắng Thông thường nướcmềm có độ cứng nhỏ hơn 50mgCaCO3/L còn nước cứng có độ cứng lớn hơn 300mgCaCO3/L

Độ cứng tổng cộng của nước được xác định bằng phương pháp chuẩn độ vớiEthylenDiamin Tetraacetic Acid (EDTA) Ở pH = 10, một lượng nhỏ các ion Ca và

Trang 27

màu như EBT hay Calmagite Khi chuẩn độ với Ethylene Diamine Tetraacetic Acid(EDTA) hay muối của nó (Na2EDTA), các ion Ca và Mg tự do trong nước phản ứngtrước với EDTA để hình thành phức hòa tan Ở điểm cuối chuẩn độ, tới lượt các ion

Ca và Mg trong phức màu đỏ nho cũng phản ứng EDTA và giải phóng chỉ thị màu tự

do, khiến dung dịch chuyển dần từ màu đỏ nho sang màu xanh lam

- Một số ion kim loại nặng hoặc polyphotphate gây ra sai số khá lớn do khó nhận

biết sự thay đổi màu sắc ở điểm cuối chuẩn độ Trở ngại này có thể được giảmbớt bằng cách thêm vào mẫu chất che trước khi chuẩn độ

- Các chất lơ lửng, độ đục của nước và các chất keo hữu cơ cũng có thể gây khó

khăn cho việc xác định điểm cuối chuẩn độ Nếu mẫu hiện diện với nồng độ caocác thành phần trên, có thể loại trừ chúng bằng cách làm khô và nung mẫu đếnnhiệt độ 5500C trong lò nung để đuổi hết các chất hữu cơ trong mẫu, phần rắncòn lại sau khi nung đem hòa tan trong 20mL HCl 1N, trung hòa pH dung dịchhòa tan thu được về pH 7 bằng NaOH 1N, định mức bằng nước cất tới thể tích50mL, để nguội về nhiệt độ phòng rồi tiến hành các thủ tục phân tích như mẫuthông thường

Trang 28

Pha loãng 10 mL dung dịch này bằng nước thành 100mL…, nếu dung dịchnhận không có pH = 10 ± 0,1 thì phải đổ bỏ dung dịch gốc.

 EDTA dung dịch chuẩn, c(Na 2 EDTA) y 10mNol/L

Sau khi muối Na2EDTA (C10H14N2O2Na2.2H2O) ở nhiệt độ 80oC khoảng 2 giờ.Hòa tan 3,725g muối khô trong nước và pha thành 1000 mL trong bình địnhmức

Bảo quản dung dịch EDTA trong bình Polyetylen, và định kỳ kiểm tra nồng độ

 Canxi, dung dịch chuẩn, c(CaCO 3 ) = 10 mNol/L.

Sấy canxi cacbonat tinh khiết trong hai giờ ở 150oC rồi để nguội đến nhiệt độtrong phòng hút ẩm

Lấy 1,001g CaCO3 vào bình nón cỡ 500mL, tấm ướt bằng nước Thêm từnggiọt Acid Clohydric HCl 4 mol/L đến tan hoàn toàn Tráng thêm acid dư Thêm200mL nước và đun sôi vài phút để đuổi khí CO2 Làm nguội đến nhiệt độ phòng vàthêm vài giọt Metyl đỏ Thêm dung dịch Amoniac 3mol/L cho đến khi dung dịchchuyển sang màu da cam Chuyển định lượng vào bình định mức 1000 mL định mứcbằng nước

Chú thích: có thể dùng dung dịch bán trên thị trường

2.3.7.1 Chuẩn hóa dung dịch EDTA 10 mNol/L

Dùng 20 mL dung dịch chuẩn Canxi và pha loãng thành 50 mL cho vào bìnhnón 250 mL Thêm 4 mL dung dịch đệm và vài hạt chỉ thị EBT, dung dịch phải có pH10,1 ± 0,1 và phải có màu hồng đỏ

Tiến hành chuẩn độ ngay bằng EDTA từ buret đồng thời lắc đều Chuẩn độnhanh lúc đầu và chậm dần khi gần đến cuối Chuẩn độ đến khi màu dung dịch chuyểndần từ đỏ sang màu xanh (Ánh đỏ cuối cùng biến mất và khi thêm EDTA thì màu dungdịch không thay đổi)

Trang 29

C 1= C2× V2

Trong đó:

- C2 là nồng độ của dung dịch tiêu chuẩn Canxi, mol/L

- V2 là thể tích của dung dịch tiêu chuẩn Canxi, mL

- V1 là thể tích của dung dịch EDTA cần định chuẩn, mL

2.3.7.2 Chuẩn bị phần mẫu thử

Không cần phải xử lý mẫu trước, trừ trường hợp mẫu chứa các hạt thô thì phảiqua lọc có kích thước lỗ 0,45μg NOm ngay sau khi lấy Lọc mẫu có thể làm mất một phầnCanxi và Magie

Nếu nồng độ tổng Canxi và Magie trong mẫu vượt quá 3,6 mNol/L (360mgCaCO3/L) thì pha loãng mẫu và ghi hệ số pha loãng f

Nếu mẫu được Acid hóa để bảo quản thì cần trung hòa phần mẫu thử bằng mộtthể tích dung dịch Natri Hydroxyt NaOH 2M đã tính toán trước Khi tính toán kết quả,cần chú ý đến mọi sự pha loãng mẫu và phần mẫu thử do thêm acid hoặc kiềm

2.3.7.3 Xác định mẫu

Dùng pipet lấy 50,0 mL dung dịch vào bình nón dung tích 250 mL Thêm 4 mLdung dịch đệm và vài hạt chỉ thị EBT Dung dịch phải có pH 10,0 ± 0,1 và phải cómàu đỏ hoặc tím

Tiến hành chuẩn độ ngay bằng dung dịch EDTA từ buret đồng thời khuấy trongkhi lắc đều Chuẩn độ nhanh lúc đầu và chậm dần khi đến gần cuối Tiếp tục thêmdung dịch EDTA khi màu của dung dịch bắt đầu chuyển từ màu đỏ hoặc tím sang màuxanh

Chuẩn bị mẫu trắng, tiến hành tương tự thay mẫu phân tích thành nước cất.Mẫu phân tích tiến hành lặp lại 3 lần

Mẫu trắng tiến hành lặp lại 2 lần

Nếu thể tích EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ nhỏ hơn 4,5 mL thì cần tăng thểtích phần mẫu thứ và tăng thể tích dung dịch đệm tương ứng

Nếu thể tích EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ lớn hơn 20 mL thì giảm thể tíchphần mẫu thử và thêm nước cho đủ 50 mL

Trang 30

2.3.7.4 Biểu diễn kết quả

Trong đó:

- CEDTA :Nồng độ của dung dịch EDTA (mol/L)

- MCaCO3 : Khối lượng phân tử của CaCO3( MCaCO3 = 100g/mol)

- VEDTA : Thể tích EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (mL)

- Vmẫu : Thể tích mẫu đem đi chuẩn độ (mL)

2.3.8.2 Kết quả phân tích mẫu, mẫu trắng, mẫu QC

a Kết quả phân tích mẫu

Bảng 2.3.1: Số liệu thực nghiệm mẫu phân tích về độ cứng

STT Mẫu trắng Mẫu trắng Mẫu phân

tích

Mẫu phântích

Trang 31

V mẫu+V thêm chuẩn

Trang 32

biển khiến hàm lượng Clorua tăng cao Trong nước ngầm, Cl- có nguồn gốc chủ yếu từnước biển Ngày nay, ion Cl- hiện diện còn do các tác động nhân tạo.

Ion Clorua trong nước không gây hại đến sức khỏe con người nhưng ảnh hưởngđáng kể đến vị mặn của nước Trong công nghiệp, nồng độ Clorua cao có thể đẩymạnh quá trình ăn mòn các vật liệu kim loại Trong nông nghiệp, ion Clorua tác độngxấu đến sản lượng và chất lượng nông sản

- Một số chất khử như Sulfua, Thiosulfat và Sunfit có thể gây ảnh hưởng đến kếtquả Ảnh hưởng của các ion này có thể loại bỏ thông qua việc oxy hóa mẫu vớiH2O2 theo tỉ lệ 1mL H2O2/100mL mẫu rồi khuấy đều trong 1 phút trước khi xácđịnh Clorua

- Nếu mẫu chứa Orthophosphat với hàm lượng hơn 25mg/L thì nó cũng sẽ gâycản trở vì sự hình thành kết tủa bạc phosphat

- Nếu mẫu có độ màu cao hoặc nồng độ sắt trong mẫu lớn hơn 10mg/L sẽ khiếnviệc nhận biết điểm cuối chuẩn độ khó khăn

Phản ứng của Ion Clorua và Ion thêm vào và tạo thành kết tủa bạc Cloruakhông hòa tan Việc thêm dù một lượng Ion bạc tạo hình Cromat màu nâu đỏ với IonCromat được thêm làm chất chỉ thị

Phản ứng này được dùng để biết điểm kết thúc Độ pH được duy trì trongkhoảng từ 5 đến 9,5 trong suốt quá trình lọc để chuẩn độ

Tại điểm tương đương, sau khi AgCl kết tủa hoàn toàn, dung dịch có màu đỏgạch của kết tủa Ag2CrO4

Ag+ + Cl-  AgCl (Ksp = 3.10-10)2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 (Ksp = 5.10-12)

2.4.5 Hóa chất

 Bạc Nitrat: Dung dịch chuẩn c(AgNO 3 ) y0,02mol/l

Hòa tan trong nước 3,3974g bạc Nitrat (AgNO3) đó đã được sấy khô ở 105oC vàpha loãng thành 1000mL trong bình định mức

Trang 33

Nếu bảo quản trong chỗ tối trong chai thủy tinh màu nâu có nút thủy tinh, dungdịch có thể bền trong khoảng vài tháng.

 Chất chỉ thị Kali Cromat: Dung dịch 100g/l

Hòa tan 10g Kali Cromat( K2CrO4) trong nước và pha loãng đến 100mL

 Natri Clorua dung dịch so sánh chuẩn c(NaCl) = 0,02mol/l

Hòa tan trong nước 1,1688 Natri Clorua (NaCl), đã được sấy khô ở 105oC vàpha loãng đến 1000mL trong bình định mức

 Axit Nitric, c(HNO 3 ) y 0,1 mol/l

Hút khoảng 1 mL Axit Nitric đậm đặc và pha loãng thành 100mL dung dịch

 Natri Hydroxit dung dịch c(NaOH) 0,1 mol/l

Cân 0,4 g NaOH pha thành 100 mL dung dịch

 Thuốc thử để làm tăng khả năng của dung dịch đệm

Canxi Cacbonat (CaCO3) hoặc Natri Bicacbonat (NaHCO3) dạng bột

2.4.6 Tiến hành

2.4.6.1 Chuẩn hóa dung dịch Bạc Nitrat 0,02M

Hút 10 mL dung dịch chuẩn NaCl 0,02M pha thành 100 mL dung dịch Thêm 3giọt chỉ thị, không cần điều chỉnh pH, chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,02M Ghi lạithể tích chuẩn độ được

Trang 34

 Nếu pH nhỏ hơn 5, điều chỉnh pH bằng Canxi Bicacbonat Điều này làmtăng khả năng dung dịch đệm Lượng thêm và cần phải chọn sao choCacbonat dư lại trong mẫu thậm chí cả sau khi chuẩn độ.

Thêm 3 giọt dung dịch chỉ thị Kali Cromat Chuẩn độ dung dịch bằng cáchthêm từng giọt dung dịch Bạc Nitrat cho đến khi dung dịch chớm chuyển thành màunâu hơi đỏ sau khi thêm một giọt dung dịch Natri Clorua thì màu nâu đỏ sẽ biến mất

Dùng mẫu đã chuẩn độ và đã được xử lý bằng dung dịch Natri Clorua để sosánh với các chuẩn độ tiếp theo Khi thể tích chuẩn độ vượt quá 25mL, lập lại phépxác định với việc sử dụng buret lớn hơn hoặc phần thể tích mẫu thử nhỏ hơn

Chuẩn độ dung dịch trắng như phần xác định mẫu, trong đó dùng 100mL nướcthay cho mẫu thử

Giá trị thử mẫu trắng không được vượt quá 0,2 mL AgNO3 0,02M

Vt : là thể tích Bạc Nitrat tiêu tốn để chuẩn độ mẫu, mL

Vo : là thể tích Bạc Nitrat tiêu tốn để chuẩn độ mẫu trắng, mL

Vmẫu : là thể tích mẫu nước đem phân tích, mL

CAgNO3 : là nồng độ dung dịch chuẩn Bạc Nitrat, mol/l

2.4.7 Kết quả

2.4.7.1 Kết quả chuẩn hóa dung dịch AgNO 3 bằng dung dịch NaCl 0,02 N

Bảng 2.4.1: Kết quả chuẩn hóa dung dịch AgNO3 bằng dung dịch NaCl 0,02N

Nồng độ AgNO3 sau chuẩn hóa:

0,02 ×10

9,68 =0,02(M )

2.4.7.2 Kết quả mẫu trắng, mẫu phân tích

Bảng 2.4.2: Số liệu thực nghiệm mẫu phân tích về Clo

Trang 35

trắng 1 trắng 2 trắng 3 phân tích

1

phântích 2

phân tích3

Để đánh giá mức độ ô nhiễm chất hữu cơ nói chung và cùng với thông số BOD,giúp đánh giá phần ô nhiễm không phân hủy sinh học của nước từ đó có thể lựa chọn phương pháp xử lí phù hợp Trong công tác xử lí nước thải, nó là chỉ tiêu quan trọng đánh giá hiệu quả cũng như tính toán kích thước thiết bị

2.5.3 Nguyên tắc xác định COD trong nước

Gồm 2 bước:

- Bước 1: Thêm K2Cr2O7 và H2SO4 vào mẫu nước, gia nhiệt để phân hủy hoàn toàn chất hữu cơ có trong mẫu

Trang 36

- Bước 2: Tiến hành chuẩn độ lượng K2Cr2O7 còn dư trong mẫu bằng dung dịch muối sắt II chuẩn (FAS) với chỉ thị Ferroin đến khi chỉ thị vừa đổi từ màu xanh sang màu đỏ nâu.

- Kể cả trong môi trường có sự hiện diện của chất oxy hóa mạnh như K2Cr2O7, các hợp chất hữu cơ vẫn chưa thể bị oxy hóa hoàn toàn, nhất là các hợp chất béo mạch thẳng Để gia tăng vận tốc và hiệu suất phản ứng, chất xúc tác

Ag2SO4 được sử dụng với vai trò là chất xúc tác Tuy nhiên, bạc dễ kết tủa với các Ion Halogen và bản thân các Halogen cũng bị Oxy hóa một phần bởi

Dicromat nên phải thêm HgSO4 vào dung dịch K2Cr2O7 để Hg tạo phức với Halogen

- Pyridine và các dẫn xuất của chúng không bị oxy hóa trong điều kiện này

- Ion NO2- nếu hiện diện trong mẫu, cũng bị oxy hóa bởi K2Cr2O7 và do vậy sẽ gây sai số

- Tủ nung hoặc thiết bị tương tự có nhiệt độ tiến hành ở 150oC ± 2oC: Ống COD

sử dụng phải có nắp chịu nhiệt

- Chú ý không sử dụng lò nung bị rò rỉ mẫu sẽ tạo chất ăn mòn có thể gây nổ

- Microburet (Dung tích 2mL)

2.5.5.2 Hóa chất

 Dung dịch chuẩn Kali Dicromat 0.0167M

Hòa tan 4.903g K2Cr2O7 đã sấy ở 150oC trong 1 giờ vào 500mL nước, thêm 167mL acid H2SO4 và 33.3g HgSO4 Hòa tan, để nguội về nhiệt độ phòng và pha thành1000mL

 Thuốc thử Acid Sulfuric

Thêm 5.5g AgSO4 vào 1kg H2SO4 đậm đặc, để yên 1 – 2 ngày để AgSO4 tan hoàn toàn Sau đó khuấy trộn đều

 Dung dịch chỉ thị Ferroin

Hòa tan hoàn toàn 1.458g 1,10 – Phenanthroline Monohydrate và thêm 0.695g FeSO4.7H2O trong nước cất và định mức thành 100mL

Trang 37

Hòa tan 39.2 Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong 1 ít nước cất, thêm vào 20mL H2SO4 đậm đặc, để nguội và định mức thành 1000mL Dung dịch này phải được chuẩn hóa lạihằng ngày.

 Acid Sulfamic rắn (sử dụng nếu ảnh hưởng của Nitrite đáng kể)

 Dung dịch Kali Hydro Phtalat chuẩn (KHP), H5OOCC6COOK

Hòa tan 425mg KHP đã sấy khô ở 110oC, thêm nước cất và định mức thành 1000mL Theo lý thuyết, dung dịch này có COD = 1.176mgO2 KHP hay COD = 500mgO2/L Dung dịch này ổn định khi bảo quản lạnh nhưng không phải vô thời hạn nên tốt nhất là chuẩn bị hằng tuần

2.5.5 3 Tiến hành

- Chuẩn hóa FAS với K 2 Cr 2 O 7

Lấy 10mL nước cất cho vào erlen 100mL, thêm chính xác 5mL K2Cr2O7

0.0167M lắc đều và để nguội Thêm 1 – 2 giọt chỉ thị Ferroin và chuẩn độ với dung dịch FAS Nồng độ FAS định phân được tính như sau:

H2SO4 reagent(mL)

Tổng thể tích(mL)

Sử dụng thể tích chính xác cho mẫu, mẫu chuẩn và dung dịch oxy hóa Sử dụng microburet để chuẩn độ Thể tích H2SO4 lấy chính xác ±0.1mL Phân tích lặp lại cho 2 lần

 Lấy mẫu cho vào ống COD

 Thêm dung dịch oxy hóa (K2Cr2O7) vào

 Cẩn thận cho Acid Sulfuric chảy theo thành ống COD để lớp acid nằm dưới lớp

“mẫu – dung dịch oxy hóa”

 Đậy chặt nắp và lắc nhẹ nhiều lần để hỗn hợp được trộn hoàn toàn

 Đặt ống nghiệm vào tủ nung (nhiệt độ đã lên đến 150oC) và lưu trong 2 giờ

Định dạng
Số trang	74
Dung lượng	3,38 MB