Researching to perfect a process of making solid alcohol

Đề tài gồm có hai thí nghiệm chính: sản xuất cồn từ acid stearic và từ dầu dừa, khảo sát ảnh hưởng của thành phần nguyên liệu lên các chỉ tiêu độ cứng quyết định khả năng tạo hình, nhiệt

NGHIÊN CỨU HOÀN THIỆN QUY TRÌNH CHẾ TẠO CỒN KHÔ

Tác giả

NGÔ HUỲNH MINH TÂM

Khóa luận được đệ trình để đáp ứng yêu cầu

cấp bằng Kỹ sư ngành Công nghệ Hóa học

Giáo viên hướng dẫn:

Ks PHẠM QUỲNH THÁI SƠN

Tháng 08/2009

LỜI CẢM ƠN

Xin gởi lời tri ân và lòng biết ơn sâu sắc đến Thầy, Ks Phạm Quỳnh Thái Sơn, Giảng viên Bộ môn Công Nghệ Hóa Học đã hết lòng quan tâm, tận tình hướng dẫn, giúp đỡ em trong suốt tiến trình thực hiện luận văn này

Xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong Bộ môn Công Nghệ Hóa Học, trường Đại Học Nông Lâm Tp Hồ Chí Minh trong suốt quá trình đào tạo đã vượt qua mọi khó khăn để tạo một môi trường học tập tốt nhất để truyền đạt những kiến thức vô cùng quý giá cho chúng em trong suốt bốn năm học tập ở trường

Xin cảm ơn các bạn trong lớp DH05HH, niên khóa 2005-2009 đã góp ý, động viên và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và thực hiện đề tài

Cuối cùng là công ơn trời biển của cha mẹ vì những nhọc nhằn và tình thương

vô hạn đã nuôi con ăn học, dạy dỗ con khôn lớn và trang bị cho con kinh nghiệm sống vào đời để con có được ngày hôm nay

TÓM TẮT

Đề tài “Nghiên cứu hoàn thiện quy trình chế tạo cồn khô” được tiến hành tại phòng thí nghiệm hóa cơ bản I4 – Bộ môn Công nghệ Hóa học trường Đại học Nông Lâm TP.HCM, thời gian từ 1/3/2009 đến 30/8/2009

Đề tài gồm có hai thí nghiệm chính: sản xuất cồn từ acid stearic và từ dầu dừa, khảo sát ảnh hưởng của thành phần nguyên liệu lên các chỉ tiêu độ cứng (quyết định khả năng tạo hình), nhiệt lượng cồn khô cung cấp, thời gian cháy và lượng cặn còn lại sau đốt So sánh với mẫu trên thị trường

Thí nghiệm 1: Sản xuất cồn từ acid stearic

- Khảo sát ảnh hưởng của lượng acid stearic và lượng cồn Cố định lượng xút 10% là 5 ml Kết quả cho thấy khi lượng acid stearic càng tăng thì độ cứng càng tăng, khả năng cháy càng giảm Còn khi lượng cồn tăng lên thì độ cứng giảm (do tỷ lệ pha lỏng trong cồn khô tăng lên) nhưng khả năng cháy tăng đáng kể (do tỷ lệ cồn trong cồn khô chiếm nhiều)

- Khảo sát ảnh hưởng của lượng xút nồng độ 10% đến các chỉ tiêu của cồn khô: Kết quả cho thấy lượng xút ảnh hưởng đáng kể ở độ tin cậy 95% đến các chỉ tiêu khảo sát như độ cứng, thời gian cháy, nhiệt trị và lượng cặn còn lại sau đốt

- Kết quả tạo thành cồn khô có độ cứng tương đối (6.489 kg.mm), bề mặt mịn, trắng, khả năng tạo hình tốt (để nguội dễ đông và tốn ít thời gian để đông lại), bền khi

va chạm cơ học, bắt lửa tốt, không có mùi khi cháy, để lại cặn ít (0.62 g/15 g cồn khô,

tỷ lệ cặn khoảng 4.1%),thời gian cháy lâu (10 g cồn cháy trong 316.67 s), nhiệt trị cao (3692.67 J/g cồn khô), cháy khá triệt để

- Công thức tối ưu của cồn khô làm từ acid stearic: 50 ml cồn cao độ + 5 ml dung dịch NaOH 10% + 2 g acid stearic

Thí nghiệm 2: Sản xuất cồn từ dầu dừa

- Khảo sát ảnh hưởng của lượng dầu dừa và lượng cồn Cố định lượng xút 25% là

10 ml Kết quả cho thấy khi lượng dầu dừa càng tăng thì độ cứng càng tăng, khả năng cháy càng giảm Còn khi lượng cồn tăng lên thì độ cứng giảm nhưng khả năng bắt cháy và thời gian cháy tăng đáng kể

- Khảo sát ảnh hưởng của lượng xút nồng độ 25% đến các chỉ tiêu của cồn khô: Kết quả cho thấy lượng xút ảnh hưởng ở độ tin cậy 95% đến các chỉ tiêu khảo sát như

độ cứng, thời gian cháy, nhiệt trị và lượng cặn còn lại sau đốt

- Tuy nhiên, sản phẩm cồn khô tạo từ dầu dừa có nhược điểm là độ cứng thấp (1.630 kg.mm), bề mặt không mịn, hơi vàng, có mùi khó ngửi, tốn nhiều nhiệt lượng

và thời gian cho quá trình tổng hợp dẫn tới hao hụt hóa chất sử dụng, khả năng tạo hình kém (dạng paste khó đông và mất nhiều thời gian để đông lại), không bền khi va chạm cơ học, bắt lửa không tốt, khi cháy tỏa mùi khó chịu, để lại cặn nhiều (5.76 g/ 15

g cồn khô, tỷ lệ cặn 38.4%), thời gian cháy ngắn (10 g cồn cháy trong 119 s), nhiệt trị thấp (1751.33 J/g cồn khô), khi đốt cháy thì nhanh chóng tạo ra lớp màng cứng phía trên ngăn cản sự cháy tiếp tục

- Công thức tối ưu của cồn khô làm từ dầu dừa: 50 ml cồn cao độ + 15 ml dung dịch NaOH 25% + 3 g dầu dừa

So sánh 2 công thức tối ưu ở trên, tìm ra được công thức chế tạo cồn khô từ

acid stearic tối ưu: 50 ml cồn cao độ + 5 ml dung dịch NaOH 10% + 2 g acid stearic

Sản phẩm cồn khô được chế tạo từ công thức này hoàn toàn có khả năng áp dụng vào trong thực tế quy mô sản xuất và có thể cạnh tranh tốt với sản phẩm cồn khô trên thị trường

SUMMARY

The essay “Researching to perfect a process of making solid alcohol” was carried out in the elementary chemical laboratory, I4 – Chemical Engineering Department – Argicultural and Forest University, Ho Chi Minh city, from 1/3/2009 to 25/8/2009

This essay includes 2 main experiments: making solid alcohol from stearic acid and from coconut oil, studying the effect of materials’ ingredients on some targets such as hardness(determining the graphic depict’s ability), calorie supply of solid alcohol, time combustion and the left residue after burning Compare with the samples

on the maket

Experiment 1: Making solid alcohol from stearic acid

- Studying the effect of stearic acid and alcohol quantity We fix 10% soda solution quantity with 5 ml As a result, the more stearic acid quantity we increase, the harder the dry alcohol is So the lesser the combustion ability Still, when the alcohol quantity increases, the hardness decreases (because liquid phase’s ratio raises), but the combustion ability increases (due to the big ratio of ethanol in solid alcohol)

- Studying the effect of 10% soda solution quantity on some targets of dry alcohol: As a result, the soda quantity affects with 95% confidence on studied targets such as hardness, calorie supply of solid alcohol, time combustion and the left residue after burning

- Dry alcohol is formed with relative hardness (6.489 kg.mm), smooth and white surface, good graphic depict’s ability (easy and rapid to solidify when cooling down), durable when hitting mechanical, good fire- catcht, no bad odour when burning, little residue left (0.62 g/15 g dry alcohol, 4.1% residue alcohol approximately), long time-combustion (10 g solid ethanol burns in 316.67 s), high themovalue (3692.67 J/g), complete combustion

- The optimal formula of solid alcohol making from stearic acid is 50 ml degree ethanol + 5 ml 10 % NaOH solution + 2 g stearic acid

high-Experiment 2: Making solid alcohol from coconut oil

- Studying the effect of coconut oil and alcohol quantity We fix 25% soda solution quantity with 10 ml As a result, the more coconut oil quantity we increase, the harder the dry alcohol is So the lesser the combustion ability Still, when the alcohol quantity increases, the hardness decreases, but the ability and time combustion increases remakably

- Studying the effect of 25% soda solution quantity on some targets of dry alcohol: As a result, the soda quantity affects with 95% confidence on studied targets such as hardness, calorie supply of solid alcohol, time combustion and the left residue after burning

- However, dry alcohol is formed with very low hardness (1.630 kg.mm), smoothless and yelowish surface, bad smell, very high calorie-cost and time to synthesize leading to diminish chemical substances, very bad graphic depict’s ability (paste form, hard and slow to solidify when cooling down), undurable when hitting mechanical, bad fire- catcht, bad odour when burning, lots of residue left (5.76 g/ 15 g dry alcohol, 38.4% residue alcohol), short time-combustion (10 g solid ethanol burns

in 119s), low themovalue (1751.33 J/g), rapid to form hard layer above preventing the combusion when burning

- The optimal formula of solid alcohol making from coconut oil is 50 ml degree ethanol + 15 ml 25 % NaOH solution + 3 g coconut oil

high-Comparing 2 above optimal recipes helps us find the optimal formula to make

solid alcohol from stearic acid: 50 ml high-degree ethanol + 5 ml 10 % NaOH

solution + 2 g stearic acid The products made from this formula can absolutely be

applied to practical manufacture-scale and be effectively competitive with the dry alcohol on the market

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN ii

TÓM TẮT iii

MỤC LỤC vii

DANH SÁCH CÁC HÌNH xi

DANH SÁCH CÁC BẢNG xiii

Chương 1 1

MỞ ĐẦU 1

1.1 Đặt vấn đề 1

1.2 Mục đích đề tài 1

1.3 Nội dung đề tài 1

1.4 Yêu cầu 1

Chương 2 3

TỔNG QUAN TÀI LIỆU 3

2.1 Vài nét tổng quát về cồn khô trên thị trường hiện nay 3

2.1.1 Một số đặc điểm của cồn khô 3

2.1.2 Tình hình nghiên cứu, sản xuất kinh doanh trong nước 4

2.1.3 Tình hình nghiên cứu, sản xuất kinh doanh ngoài nước 6

2.2 Tổng quan về công nghệ chế tạo cồn khô 6

2.2.1 Phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng acid béo và kiềm 6

2.2.2 Phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng dầu dừa 6

2.2.3 Phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng dẫn xuất Cellulose với một lớp ngăn chặn sự hydrat hóa 6

2.2.4 Phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng Calci acetat bão hoà 7

2.3 Sơ lược về rượu – cồn và sản xuất cồn 7

2.3.1 Nguyên liệu dùng để sản xuất rượu – cồn 7

2.3.1.1 Các nguồn nguyên liệu chứa tinh bột 7

2.3.1.2 Rỉ đường 8

2.3.2 Vi sinh vật trong sản xuất rượu – cồn 9

2.3.3 Chuẩn bị dịch lên men 9

2.3.3.1 Dịch từ tinh bột 9

2.3.3.2 Dịch từ rỉ đường 9

2.3.4 Lên men đường thành rượu 10

2.3.5 Chưng cất và tinh chế chế rượu thành cồn 11

2.4 Sơ lược về acid stearic 12

2.4.1 Đặc điểm 12

2.4.2 Điều chế 13

2.4.3 Ứng dụng 13

2.5 Sơ lược về dầu dừa và xà phòng 14

2.5.1 Vai trò, vị trí cây dừa và dầu dừa 14

2.5.2 Các giống dừa phổ biến ở Việt Nam hiện nay 14

2.5.3 Phương pháp ép dầu dừa 15

2.5.3.1 Lấy cái (cùi) dừa 15

2.5.3.2 Cách ép dầu dừa 16

2.5.4 Một số tính chất của dầu dừa 17

2.5.5 Phương pháp nấu xà phòng 17

2.5.5.1 Nấu xà phòng ở nhiệt độ thường 17

2.5.5.2 Nấu xà phòng ở nhiệt độ cao 17

2.5.5.3 Nấu xà phòng có thu hồi glycerin 18

2.6 Cơ chế phản ứng xà phòng hóa có liên quan 18

Chương 3 19

PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM 19

3.1 Thời gian và địa điểm nghiên cứu 19

3.1.1 Thời gian 19

3.1.2 Địa điểm thí nghiệm 20

3.2 Đề xuất quy trình chế tạo cồn khô 20

3.2.1 Từ acid stearic 20

3.2.2 Từ dầu dừa 23

3.3 Nguyên liệu và thiết bị thí nghiệm 25

3.3.1 Nguyên liệu 25

3.3.2 Thiết bị thí nghiệm 25

3.4 Nội dung nghiên cứu 26

3.4.1 Thí nghiệm 1: Sản xuất cồn từ acid stearic 26

3.4.1.1 Thí nghiệm 1.1: Khảo sát ảnh hưởng của lượng acid stearic và lượng cồn 26

3.4.1.2 Thí nghiệm 1.2: Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng xút 27

3.4.2 Thí nghiệm 2: Sản xuất cồn từ dầu dừa 28

3.4.2.1 Thí nghiệm 2.1: Khảo sát ảnh hưởng của lượng dầu dừa và lượng cồn 28

3.4.2.1 Thí nghiệm 2.2: Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng xút 29

3.5 Phương pháp xử lý thống kê thí nghiệm 30

3.6 Các chỉ tiêu khảo sát và phương pháp xác định 30

Chương 4 33

KẾT QUẢ - THẢO LUẬN 33

4.1 Thí nghiệm 1: Sản xuất cồn từ acid stearic 33

4.1.1 Thí nghiệm 1.1: Khảo sát ảnh hưởng của lượng acid stearic và lượng cồn 33

4.1.1.1 Khảo sát ảnh hưởng của lượng acid stearic và lượng cồn lên độ cứng của sản phẩm 33

4.1.1.2 Khảo sát ảnh hưởng của lượng acid stearic và lượng cồn lên lượng cặn còn lại sau đốt 37

4.1.1.3 Khảo sát ảnh hưởng của lượng acid stearic và lượng cồn lên nhiệt trị của cồn khô 42

4.1.1.4 Khảo sát ảnh hưởng của lượng acid stearic và lượng cồn lên thời gian cháy của sản phẩm 47

4.1.2 Thí nghiệm 1.2: Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng xút 52

4.1.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của lượng xút lên độ cứng của sản phẩm 52

4.1.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của lượng xút lên lượng cặn còn lại sau đốt của cồn khô

55

4.1.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của lượng xút lên nhiệt trị của cồn khô 59

4.1.2.4 Khảo sát ảnh hưởng của lượng xút lên thời gian cháy của cồn khô 61

4.2 Thí nghiệm 2: Sản xuất cồn từ dầu dừa 64

4.2.1 Thí nghiệm 2.1: Khảo sát ảnh hưởng của lượng dầu dừa và lượng cồn 64

4.2.1.1 Khảo sát ảnh hưởng của lượng dầu dừa và lượng cồn lên độ cứng của sản phẩm 64

4.2.1.2 Khảo sát ảnh hưởng của lượng dầu dừa và lượng cồn lên lượng cặn còn lại sau

đốt 68

4.2.1.3 Khảo sát ảnh hưởng của lượng dầu dừa và lượng cồn lên nhiệt trị của cồn khô .73

4.2.1.4 Khảo sát ảnh hưởng của lượng dầu dừa và lượng cồn lên thời gian cháy của sản phẩm 78

4.2.2 Thí nghiệm 1.3: Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng xút 83

4.2.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của lượng xút lên độ cứng của sản phẩm 83

4.2.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của lượng xút lên lượng cặn còn lại sau đốt của cồn khô

86

4.2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của lượng xút lên nhiệt trị của cồn khô 89

4.2.2.4 Khảo sát ảnh hưởng của lượng xút lên thời gian cháy của cồn khô 91

Chương 5 94

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 94

5.1 Kết luận 94

5.1.1 Sản xuất sản phẩm từ acid stearic 94

5.1.2 Sản xuất sản phẩm từ dầu dừa 94

5.2 So sánh giữa hai dạng sản phẩm và sản phẩm trên thị trường 95

5.3 Kiến nghị 97

TÀI LIỆU THAM KHẢO 99 PHẦN PHỤ LỤC

PHỤ LỤC A

PHỤ LỤC B

DANH SÁCH CÁC HÌNH

Hình 2.1: Công thức cấu tạo của acid stearic 12

Hình 3.1: Sơ đồ quy trình sản xuất cồn khô từ acid stearic 20

Hình 3.2: Nguyên vật liệu sản xuất cồn khô từ acid stearic 20

Hình 3.3: Xà phòng hóa acid stearic 21

Hình 3.4: Phối trộn cồn cao độ với xà phòng 21

Hình 3.5: Cồn khô ở trạng thái lỏng nóng 22

Hình 3.6: Cồn khô được đổ vào khuôn và để nguội 22

Hình 3.7: Cồn khô thành phẩm 22

Hình 3.8: Sơ đồ quy trình sản xuất cồn khô từ dầu dừa 23

Hình 3.9: Dầu dừa 24

Hình 3.10: Cân dầu dừa 24

Hình 3.11: Nấu xà phòng 24

Hình 3.12: Xà phòng sau khi phối trộn với cồn 25

Hình 3.13: Sản phẩm cồn khô sản xuất từ xà phòng 25

Hình 3.14: Đo độ cứng cồn khô bằng máy đo cấu trúc 31

Hình 3.15: Đo nhiệt trị cồn khô 32

Hình 4.1: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng acid stearic với độ cứng của cồn tại các lượng cồn khác nhau 35

Hình 4.2: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng acid stearic với lượng cặn sau đốt của cồn khô tại các lượng cồn khác nhau 39

Hình 4.3: Đốt cồn khô làm từ acid stearic 40

Hình 4.4: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng acid stearic với nhiệt trị của cồn khô tại các lượng cồn khác nhau 44

Hình 4.5: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng acid stearic với thời gian cháy của cồn tại các lượng cồn khác nhau 49

Hình 4.6: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng xút và độ cứng của cồn khô làm từ acid stearic 53

Hình 4.7: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng xút và lượng cặn sau đốt của cồn khô làm từ acid stearic 56

Hình 4.8: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng xút và nhiệt lượng của cồn khô làm từ acid stearic 59

Hình 4.9: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng xút và thời gian cháy của cồn khô làm từ acid stearic 62

Hình 4.10: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng dầu dừa với độ cứng của cồn tại các lượng cồn khác nhau 66

Hình 4.11: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng dầu dừa với lượng cặn sau đốt của cồn khô tại các lượng cồn khác nhau 70

Hình 4.12: Đốt cồn khô làm từ dầu dừa 71

Hình 4.13: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng dầu dừa với nhiệt trị của cồn khô tại các lượng cồn khác nhau 75

Hình 4.14: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng dầu dừa với thời gian cháy của cồn tại các lượng cồn khác nhau 80

Hình 4.15: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng xút và độ cứng của cồn khô làm

từ dầu dừa 84

Hình 4.16: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng xút và lượng cặn sau đốt của cồn khô làm từ dầu dừa 87

Hình 4.17: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng xút và nhiệt trị của cồn khô làm từ dầu dừa 89

Hình 4.18: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lượng xút và thời gian cháy của cồn khô làm từ dầu dừa 92

Hình 5.1: Cồn khô trên thị trường 96

Hình 5.2: Đốt cồn khô trên thị trường 96

Hình 5.3: Cặn còn lại sau khi đốt cồn khô trên thị trường 97

phẩm cồn khô làm từ acid stearic 34

Bảng 4.2: Kết quả xử lý ANOVA đối với độ cứng của sản phẩm cồn khô từ acid

stearic với lượng acid stearic và lượng cồn khác nhau 35

Bảng 4.3: Kết quả LSD so sánh độ cứng của sản phẩm cồn khô từ acid stearic với các

lượng acid stearic khác nhau 36

Bảng 4.4: Kết quả LSD so sánh độ cứng của sản phẩm cồn khô từ acid stearic với các

lượng cồn khác nhau 37

Bảng 4.5: Kết quả ảnh hưởng của lượng acid stearic và lượng cồn lên lượng cặn sau

khi đốt sản phẩm cồn khô làm từ acid stearic 38

Bảng 4.6: Kết quả xử lý ANOVA đối với lượng cặn sau đốt của sản phẩm cồn khô từ

acid stearic với lượng acid stearic và lượng cồn khác nhau 40

Bảng 4.7: Kết quả LSD so sánh lượng cặn sau đốt của sản phẩm cồn khô từ acid

stearic với các lượng acid stearic khác nhau 41

Bảng 4.8: Kết quả LSD so sánh lượng cặn sau đốt của sản phẩm cồn khô từ acid

stearic với các lượng cồn khác nhau 42

Bảng 4.9: Kết quả ảnh hưởng của lượng acid stearic và lượng cồn lên nhiệt trị của sản

phẩm cồn khô làm từ acid stearic 43

Bảng 4.10: Kết quả xử lý ANOVA đối với nhiệt trị của sản phẩm cồn khô từ acid

stearic với lượng acid stearic và lượng cồn khác nhau 45

Bảng 4.11: Kết quả LSD so sánh nhiệt trị của sản phẩm cồn khô từ acid stearic với các

lượng acid stearic khác nhau 46

Bảng 4.12: Kết quả LSD so sánh nhiệt trị của sản phẩm cồn khô từ acid stearic với các

lượng cồn khác nhau 47

Bảng 4.13: Kết quả ảnh hưởng của lượng acid stearic và lượng cồn lên thời gian cháy

khi đốt 10 g sản phẩm cồn khô làm từ acid stearic 48

Bảng 4.14: Kết quả xử lý ANOVA đối với thời gian cháy của sản phẩm cồn khô từ

acid stearic với lượng acid stearic và lượng cồn khác nhau 50

Bảng 4.15: Kết quả LSD so sánh thời gian cháy của sản phẩm cồn khô từ acid stearic

với các lượng acid stearic khác nhau 51

Bảng 4.16: Kết quả LSD so sánh thời gian cháy của sản phẩm cồn khô từ acid stearic

với các lượng cồn khác nhau 52

Bảng 4.17: Kết quả ảnh hưởng của lượng xút lên độ cứng của sản phẩm cồn khô làm

từ acid stearic 53

Bảng 4.18: Kết quả xử lý ANOVA đối với độ cứng của sản phẩm cồn khô từ acid

stearic với lượng xút khác nhau 54

Bảng 4.19: Kết quả LSD so sánh độ cứng của sản phẩm cồn khô từ acid stearic với

các lượng xút khác nhau 55

Bảng 4.20: Kết quả ảnh hưởng của lượng xút lên lượng cặn của sản phẩm cồn khô làm

từ acid stearic 56

Bảng 4.21: Kết quả xử lý ANOVA đối với lượng cặn sau đốt của sản phẩm cồn khô từ

acid stearic với lượng xút khác nhau 57

Bảng 4.22: Kết quả LSD so sánh lượng cặn sau đốt của sản phẩm cồn khô từ acid

stearic với các lượng xút khác nhau 58

Bảng 4.23: Kết quả ảnh hưởng của lượng xút lên nhiệt trị của sản phẩm cồn khô làm

từ acid stearic 59

Bảng 4.24: Kết quả xử lý ANOVA đối với nhiệt trị của sản phẩm cồn khô từ acid

stearic với lượng xút khác nhau 60

Bảng 4.25: Kết quả LSD so sánh nhiệt trị của sản phẩm cồn khô từ acid stearic với các

lượng xút khác nhau 61

Bảng 4.26: Kết quả ảnh hưởng của lượng xút lên thời gian cháy của sản phẩm cồn khô

làm từ acid stearic 62

Bảng 4.27: Kết quả xử lý ANOVA đối với thời gian cháy của sản phẩm cồn khô từ

acid stearic với lượng xút khác nhau 63

Bảng 4.28: Kết quả LSD so sánh thời gian cháy của sản phẩm cồn khô từ acid stearic

với các lượng xút khác nhau 63

Bảng 4.29: Kết quả ảnh hưởng của lượng dầu dừa và lượng cồn lên độ cứng của sản

phẩm cồn khô làm từ dầu dừa 65

Bảng 4.30: Kết quả xử lý ANOVA đối với độ cứng của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa

với lượng dầu dừa và lượng cồn khác nhau 66

Bảng 4.31: Kết quả LSD so sánh độ cứng của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa với các

lượng dầu dừa khác nhau 67

Bảng 4.32: Kết quả LSD so sánh độ cứng của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa với các

lượng cồn khác nhau 68

Bảng 4.33: Kết quả ảnh hưởng của lượng dầu dừa và lượng cồn lên lượng cặn sau khi

đốt sản phẩm cồn khô làm từ dầu dừa 69

Bảng 4.34: Kết quả xử lý ANOVA đối với lượng cặn sau đốt của sản phẩm cồn khô từ

dầu dừa với lượng dầu dừa và lượng cồn khác nhau 71

Bảng 4.35: Kết quả LSD so sánh lượng cặn sau đốt của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa

với các lượng dầu dừa khác nhau 72

Bảng 4.36: Kết quả LSD so sánh lượng cặn sau đốt của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa

với các lượng cồn khác nhau 73

Bảng 4.37: Kết quả ảnh hưởng của lượng dầu dừa và lượng cồn lên nhiệt trị của sản

phẩm cồn khô làm từ dầu dừa 74

Bảng 4.38: Kết quả xử lý ANOVA đối với nhiệt trị của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa

với lượng dầu dừa và lượng cồn khác nhau 76

Bảng 4.39: Kết quả LSD so sánh nhiệt trị của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa với các

lượng dầu dừa khác nhau 77

Bảng 4.40: Kết quả LSD so sánh nhiệt trị của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa với các

lượng cồn khác nhau 78

Bảng 4.41: Kết quả ảnh hưởng của lượng dầu dừa và lượng cồn lên thời gian cháy khi

đốt 10 g sản phẩm cồn khô làm từ dầu dừa 79

Bảng 4.42: Kết quả xử lý ANOVA đối với thời gian cháy của sản phẩm cồn khô từ

dầu dừa với lượng dầu dừa và lượng cồn khác nhau 81

Bảng 4.43: Kết quả LSD so sánh thời gian cháy của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa với

các lượng dầu dừa khác nhau 82

Bảng 4.44: Kết quả LSD so sánh thời gian cháy của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa với

các lượng cồn khác nhau 83

Bảng 4.45: Kết quả ảnh hưởng của lượng xút lên độ cứng của sản phẩm cồn khô làm

từ dầu dừa 84

Bảng 4.46: Kết quả xử lý ANOVA đối với độ cứng của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa

với lượng xút khác nhau 85

Bảng 4.47: Kết quả LSD so sánh độ cứng của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa với các

lượng xút khác nhau 85

Bảng 4.48: Kết quả ảnh hưởng của lượng xút lên lượng cặn của sản phẩm cồn khô làm

từ dầu dừa 86

Bảng 4.49: Kết quả xử lý ANOVA đối với lượng cặn sau đốt của sản phẩm cồn khô từ

dầu dừa với lượng xút khác nhau 87

Bảng 4.50: Kết quả LSD so sánh lượng cặn sau đốt của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa

với các lượng xút khác nhau 88

Bảng 4.51: Kết quả ảnh hưởng của lượng xút lên nhiệt trị của sản phẩm cồn khô làm

từ dầu dừa 89

Bảng 4.52: Kết quả xử lý ANOVA đối với nhiệt trị của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa

với lượng xút khác nhau 90

Bảng 4.53: Kết quả LSD so sánh độ cứng của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa với các

lượng xút khác nhau 90

Bảng 4.54: Kết quả ảnh hưởng của lượng xút lên thời gian cháy của sản phẩm cồn khô

làm từ dầu dừa 91

Bảng 4.55: Kết quả xử lý ANOVA đối với thời gian cháy của sản phẩm cồn khô từ

dầu dừa với lượng xút khác nhau 92

Bảng 4.56: Kết quả LSD so sánh thời gian cháy của sản phẩm cồn khô từ dầu dừa với

các lượng xút khác nhau 93

Bảng 5.1: So sánh các tính chất giữa hai dạng sản phẩm và sản phẩm trên thị trường95

từ vài năm trở lại đây

Hiện nay, ở Việt Nam bếp cồn đang dần dần thay thế bếp gas mini do tính an toàn và tiện dụng hơn của nó Bên cạnh đó yêu cầu về việc sản xuất một loại sản phẩm cồn khô dạng đông đặc, sạch, không mùi, ít độc hại, khi cháy tỏa nhiều nhiệt từ cồn có nồng độ cao để dùng với bếp cồn ngày càng cao Vì vậy, việc sản xuất cồn khô làm nhiên liệu phục vụ trong ăn uống ẩm thực là một trong những hướng nghiên cứu năng lượng sạch và an toàn hiện nay

Được sự phân công của Bộ Môn Công Nghệ Hóa Học, trường Đại Học Nông Lâm Thành Phố Hồ Chí Minh, dưới sự hướng dẫn của Thầy, Ks Phạm Quỳnh Thái Sơn, em thực hiện đề tài tốt nghiệp:

“Nghiên cứu hoàn thiện quy trình chế tạo cồn khô”

1.2 Mục đích đề tài

Hoàn thiện quy trình chế tạo cồn khô, một dạng nguyên liệu mới dùng cho bếp cồn, thay thế cho bếp gas mini phục vụ trong ăn uống

1.3 Nội dung đề tài

Nghiên cứu và khảo sát các phương pháp chế tạo cồn khô theo 2 phương pháp: từ acid stearic và từ dầu dừa

Khảo sát điều kiện tối ưu của các thành phần nguyên liệu dùng trong sản xuất cồn khô theo 2 phương pháp trên

1.4 Yêu cầu

Tìm ra được một công thức chế tạo cồn khô từ một phương pháp tối ưu trong

2 phương pháp phổ biến sẽ khảo sát

Sản xuất được một sản phẩm cồn khô đạt chất lượng và có khả năng cạnh tranh với các loại cồn khô đang có mặt trên thị trường hiện nay về chỉ tiêu kỹ thuật cũng như về chỉ tiêu kinh tế

2 Chương 2 TỔNG QUAN TÀI LIỆU

2.1 Vài nét tổng quát về cồn khô trên thị trường hiện nay

2.1.1 Một số đặc điểm của cồn khô

Sản phẩm của quá trình đốt cháy cồn khô không ảnh hưởng nhiều đến sức khỏe của người sử dụng.Khi cháy, loại nhiên liệu này sinh ra khói ít, không gây nổ, ít làm cay mắt, không làm ảnh hưởng đến chất lượng thực phẩm Đặc biệt, chúng có thể

dễ vận chuyển, nên thích hợp cho việc mang đi du lịch, cắm trại, nấu nướng dã ngoại ngoài trời…Có thể cầm cồn trực tiếp bằng tay, rửa sạch dễ dàng bằng nước và cồn không hại da tay

Tuy nhiên, cồn khô là loại nhiên liệu dễ bắt cháy và khi để một thời gian cồn khô có thể bay hơi và hao mòn dần Hơn nữa, dù gọi là khô, nhưng loại cồn này mềm

và dễ dây dính vào tay Vì thế, khi tiếp thêm cồn vào bếp vẫn còn đang cháy, nên sử dụng que gắp hoặc kẹp kim loại Nếu dùng tay không thì lửa dễ bắt vào cồn dính trên tay gây bỏng

Về tính độc hại của nhiên liệu, theo các nhà khoa học, nguyên liệu chính để sản xuất cồn khô là cồn ethanol, loại nhiên liệu khá thân thiện với môi trường, là dung môi trong nước hoa, sơn, cồn thuốc…Nếu dùng cồn ethanol thực phẩm để sản xuất cồn khô thì có thể khẳng định chắc chắn rằng, cồn không độc cho người sử dụng vì cồn ethanol là loại cồn làm từ thực vật hoặc lên men nên nó an toàn cho người sử dụng Còn nếu dùng cồn công nghiệp (cồn methanol) thì khi cháy không hết sinh ra một số hóa chất độc hại như focmandehit, làm nhiều người khó chịu, nhất là khi đang

ăn uống Cả hai loại cồn này đều có thể sử dụng cho bếp cồn để nấu hay làm nóng thức ăn ngay tại bàn Nhìn bên ngoài chúng có màu trắng đục, được xắt thành từng viên, đóng gói như nhau khó phân biệt Nhưng khi sử dụng nhìn vào ngọn lửa, mùi bốc ra từ bếp cồn có thể phân biệt được hai loại cồn này

Cồn ethanol cháy cho ngọn lửa màu vàng, không khét, không hăng, khi cháy hết dưới đáy bếp có nhiều nước Ngược lại cồn methanol cháy cho ngọn lửa màu xanh,

có mùi hăng, ít nước Ngọn lửa của cồn methanol đôi khi còn có khói màu đen do

trong đó có pha thêm chất phụ gia bắt cháy Nhiều người còn nghi ngờ, những nguyên phụ liệu được cho thêm vào trong quá trình sản xuất cồn khô có thể không an toàn, sinh ra những chất độc hại khi đốt cháy Hiện chưa có nghiên cứu nào về vấn đề này được công bố rộng rãi Nhưng hầu hết các nhà khoa học khi được hỏi đều khẳng định rằng cồn khô ít độc hại và an toàn hơn nhiều so với các loại nhiên liệu như gas, xăng, dầu…[10]

2.1.2 Tình hình nghiên cứu, sản xuất kinh doanh trong nước

Hiện nay, nước ta có một vài cơ sở thành công trong việc nghiên cứu sản xuất cồn khô như Khoa Công Nghệ Hóa Học thuộc trường Đại Học Bách Khoa, Đại Học Quốc Gia Hà Nội, Công ty TNHH TM&SX Cẩm Đạt (205b/19 Âu Cơ, phường 5, quận 11, Tp Hồ Chí Minh), cơ sở chuyên sản xuất cồn khô Sơn Thủy ở tổ 40, phường Vĩnh Phước, Nha Trang… Trong khi đó, nhu cầu về mặt hàng này có xu hướng ngày càng tăng

Bếp cồn khô được bán phổ biến ở các chợ, siêu thị Bếp có thể được làm bằng nhôm hay sắt tráng men, nhưng phổ biến và được ưa chuộng nhất là bếp inox, vì có độ bền cao hơn, không oxy hóa, ít trầy xước Giá một chiếc bếp cồn khô dao động từ 40.000 đến 80.000 đồng tùy kích thước, chất liệu

Hiện tại, người tiêu dùng chỉ có thể lựa chọn giữa hàng Việt Nam và hàng Trung Quốc, vì xuất xứ của bếp chưa phong phú bằng các loại nồi gia dụng Thông thường, bếp cồn khô được bán kèm theo chảo nướng hoặc nồi lẩu với giá khoảng 120.000 - 180.000 đồng một bộ, chỉ bằng khoảng một phần ba chi phí mua bếp gas và một phần sáu giá tiền bếp từ

Nhiên liệu để đốt cháy trong loại bếp này là cồn khô, được bán với giá khoảng 20.000 đồng một kg Trên thị trường, cồn khô được đóng thành từng gói nylon 300 gram, 500 gram hoặc 1 kg Người tiêu dùng có thể tìm mua cồn khô với giá 20.000 đồng một kg loại tròn và 18.000 đồng loại vuông Đặc điểm chung của loại cồn trên là đều được đóng gói trong một lớp nylon, không có nhãn mác, xuất xứ rõ ràng

Muốn tìm cồn khô có nguồn gốc rõ ràng, người tiêu dùng phải vào siêu thị Loại cồn này được gói trong hai lớp nylon, có nhãn mác, hướng dẫn sử dụng, hạn dùng

Bảng 2.1: So sánh ưu, nhược điểm của 3 loại bếp

Bếp gas

¾ Tiện lợi

¾ Bền

¾ Cháy hoàn toàn không khói

¾ Không thải ra khí độc hại

¾ Dễ cháy nổ, nguy hiểm

¾ Giảm thời gian nấu

¾ Tiết kiệm năng lượng

¾ Đã ghi nhận một số trường hợp nổ mặt kính trên bếp từ, gây nguy hiểm cho người

sử dụng

¾ Độ bền kém hơn hẳn bếp gas,

¾ Giá đắt

Bếp cồn khô

¾ Có thể cầm cồn trực tiếp bằng tay và rửa sạch dễ dàng bằng nước

¾ Sản phẩm của quá trình đốt cháy cồn khô không ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe của người sử dụng

¾ Khi cháy, ít sinh ra khói, không gây nổ, ít làm cay mắt

¾ Dễ vận chuyển, thích hợp cho việc mang đi du lịch, cắm trại, nấu nướng ngoài trời…

¾ Mềm và dễ dây dính vào tay Vì thế, khi tiếp thêm cồn vào bếp vẫn còn đang cháy, nên sử dụng que gắp hoặc kẹp kim loại Nếu dùng tay không thì lửa dễ bắt vào cồn dính trên tay gây bỏng

2.1.3 Tình hình nghiên cứu, sản xuất kinh doanh ngoài nước

Cồn khô từ lâu đã được dùng trong quân đội của các nước vì là dạng nhiên liệu gọn, nhẹ, dễ vận chuyển

Sản xuất cồn khô có sử dụng acid béo (acid stearic) và kiềm đã được cấp theo bằng phát minh số 4436525 của Barney J Zmoda [7] Natri stearat được tạo thành sẽ hòa tan một phần trong nước và hình thành một lớp vỏ cứng Khi đó rượu sẽ thấm vào lớp vỏ cứng này và tạo thành cồn khô

Sản phẩm thu được của Barney J Zmoda có các đặc điểm sau:

+Không bị hoá lỏng trong suốt quá trình cháy

+Vẫn duy trì được hình dạng ban đầu của nó

+ Sản phẩm cháy sạch, không có bồ hóng

+ Khi cháy không có khói, không mùi và ngọn lửa có thể nhìn thấy được

2.2 Tổng quan về công nghệ chế tạo cồn khô

2.2.1 Phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng acid béo và kiềm

Trong alcol nóng, acid béo (thường là acid stearic) được hòa tan tốt hơn và phản ứng nhanh với kiềm tạo thành một tác nhân tạo gel là xà phòng acid béo và nước

C17H35COOH + NaOH ⎯⎯→ C17H35COONa +H2O Natri stearat được tạo thành sẽ hòa tan một phần trong nước và hình thành một lớp vỏ cứng Khi đó rượu sẽ thấm vào lớp vỏ cứng này và tạo thành cồn khô

2.2.2 Phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng dầu dừa

Xà phòng được nấu từ dầu dừa được pha vào cồn có nồng độ cao sẽ thu được cồn khô dạng đông đặc có thể tạo hình

2.2.3 Phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng dẫn xuất Cellulose với một lớp

ngăn chặn sự hydrat hóa

Ở vùng pH của dung dịch nhỏ, chính các nhóm ion được ion hoá gây tác dụng qua lại làm cho mạch phân tử có phần bị co lại, nên độ nhớt cũng giảm

Khi tăng pH của dung dịch thì mạch phân tử của các chất cao phân tử điện ly giãn ra do sự ion hoá tăng lên, nên độ nhớt của dung dịch cũng tăng lên

Do đó khi trộn lẫn các thành phần nước, cồn, Hydroxypropyl Methyl Cellulose được thực hiện bằng cách hạ thấp độ pH của hỗn hợp Sau đó độ pH của hỗn hợp được tăng lên làm tăng độ nhớt và cồn được chuyển sang dạng gel

2.2.4 Phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng Calci acetat bão hoà

Khi trộn Calci acetat bão hòa trong dung môi nước với rượu thì sẽ tạo thành cồn khô dưới dạng keo Calci acetat

Trong phương pháp này, dung môi được thay thế Tức là thay đổi thành phần môi trường Do vậy, Calci acetat bão hòa trong môi trường nước, nhưng nó trở thành quá bão hoà trong môi trường rượu - nước (Calci acetat không tan trong rượu) nên quá trình ngưng tụ sẽ xảy ra

Vì thời gian, phương tiện, khả năng làm đề tài có giới hạn và trong 4 phương pháp làm cồn khô nêu trên thì phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng Calci acetat bão hoà với phương pháp điều chế cồn khô có sử dụng dẫn xuất Cellulose với một lớp ngăn chặn sự hydrat hóa không đạt hiệu quả cao và không khả thi trong thực tế sản xuất (theo Lê Nguyễn Vân Hà, [4]) nên trong đề tài này chỉ tiến hành nghiên cứu sản xuất cồn khô theo hai hướng là từ acid stearic và từ dầu dừa Sau đó chọn hướng tối ưu

để tiến hành sản xuất

2.3 Sơ lược về rượu – cồn và sản xuất cồn

Theo Lương Đức Phẩm [1] thì cồn là sản phẩm có hàm lượng etanol từ 70 – 96% Cồn là sản phẩm từ quá trình chưng cất rượu etylic có nồng độ thấp (8 – 10 %) Sản xuất cồn hiện có gồm 3 giai đoạn:

- Chế biến các nguyên liệu thành dịch đường có thể lên men được

- Lên men đường thành rượu

- Chưng cất và tinh chế cồn

2.3.1 Nguyên liệu dùng để sản xuất rượu – cồn

2.3.1.1 Các nguồn nguyên liệu chứa tinh bột

Bao gồm các loại hạt, củ chứa nhiều tinh bột như các hạt ngũ cốc (gạo, ngô,…) và các loại củ (sắn, khoai tây,…)

Ở nước ta, nguồn nguyên liệu để sản xuất rượu chủ yếu là gạo tẻ và gạo nếp Các loại rượu thủ công nấu từ các loại gạo nếp đã có truyền thống lâu đời và có loại sản phẩm đặc biệt của một số địa phương khá nổi tiếng

Ở công nghiệp dùng ngô và sắn (chủ yếu) cùng với mật rỉ đường mía

Bảng 2.2: Thành phần hóa học của một số nguyên liệu tinh bột ở Việt Nam

dùng sản xuất rượu – cồn [1]

Ngô Thành

phần(%) Sắn khô Gạo tẻ Tấm Vàng Đá

Nước Gluxit lên men Protit

Chất tro Chất béo Xenluloza

14 67,6 1,75

179 0,87 3,38

11 69,2 7,3 0,9 1,2 0,5

11,5 41,0 5,3 17,7 2,0 22,5

12,5 68,4 8,3 1,6 5,1 4,1

13,0 72,6 7,2 1,1 4,1 2,0

2.3.1.2 Rỉ đường

Rỉ đường hay còn gọi là mật rỉ, là một loại thứ phẩm của công nghiệp đường

thu được ở công đoạn kết tinh đường

Có hai loại rỉ đường: Rỉ đường mía và rỉ đường củ cải Ở nước ta chỉ có rỉ

đường mía

Năm 2000 nước ta đã trồng được khoảng 10 – 12 triệu tấn mía và được đưa

vào sản xuất đường Như vậy, có khoảng 350 – 420 ngàn tấn rỉ đường

Bảng 2.3: Thành phần hóa học của rỉ đường mía [1]

Các chất thành phần

Hàm lượng

% trong rỉ đường

Các chất thành phần

Hàm lượng

% trong rỉ đường

2.3.2 Vi sinh vật trong sản xuất rượu – cồn

Trong sản xuất rượu, thường dùng những nhóm vi sinh vật sau:

- Nấm men: để lên men dịch đường thành rượu

- Nấm mốc: để thủy phân dịch hồ tinh bột thành đường

- Vi khuẩn lactic: dùng để acid hóa dịch đường trước khi lên men

Trường hợp dùng vi khuẩn lactic không phải là phổ biến Nhưng thực tế sản xuất đã cho thấy dùng nhóm vi khuẩn này đảm bảo quá trình lên men thuận lợi hơn, nâng cao được dinh dưỡng cho nấm men (vi khuẩn lactic tích tụ các hợp chất nitơ dễ được nấm men đồng hóa) và tăng được hiệu suất tạo thành rượu

2.3.3 Chuẩn bị dịch lên men

2.3.3.1 Dịch từ tinh bột

- Nấu: Khi nấu, dịch nguyên liệu tinh bột chuyển thành dạng dịch hồ dính, sau

đó chuyển sang trạng thái hòa tan Nấu nguyên liệu có thể thực hiện theo nấu gián đoạn, nấu bán liên tục và nấu liên tục

Nấu gián đoạn là nấu từng mẻ trong các bình kim loại có cánh khuấy với những nguyên liệu nghiền không cần nhỏ hoặc có thể để nguyên hạt hoặc xắt lát

Nấu bán liên tục trong 3 nồi: nấu sơ bộ, nấu chín và nấu bổ sung So với nấu gián đoạn, phương pháp này giảm được áp suất hơi, giảm được lượng hơi sử dụng, thời gian ngắn hơn, tăng hiệu suất thu hồi cồn

Nấu liên tục trong nhiều nồi với trang bị công nghệ cao để theo dõi quá trình nấu và có nhiều ưu điểm hơn hai phương pháp trên

- Đường hóa: Dịch hồ đã nấu chín được làm nguội tới nhiệt độ đường hóa, sau

đó cho chế phẩm enzyme đường hóa vào dịch hồ và tiến hành đường hóa Làm lạnh dịch đường để đưa vào lên men

Đường hóa có thể tiến hành gián đoạn hoặc liên tục

2.3.3.2 Dịch từ rỉ đường

- Rỉ đường là sản phẩm phụ của ngành công nghiệp đường Rỉ đường là nguồn nguyên liệu tốt cho công nghiệp vi sinh, trong đó có công nghiệp sản xuất rượu

- Trong rỉ đường chứa tới 60 -70% đường, phần lớn là saccaroza, giàu chất khoáng, giàu biotin (vitamin H)

- Tuy nhiên trong rỉ đường lại thiếu phospho (P) và có thể thiếu nguồn N làm dinh dưỡng cho nấm men Do vậy, muốn đưa rỉ đường vào để lên men rượu cần phải

xử lý

- Xử lý rỉ đường gồm các bước:

+ Pha loãng, thường theo tỷ lệ 1:1

+ Acid hóa bằng H2SO4

+ Bổ sung nguồn N và P cùng các chất kháng khuẩn, khuấy đều

+ Gia nhiệt tới 120oC trong 10 phút và khuấy đều khi gia nhiệt

+ Để yên khoảng 4 giờ để lắng cặn, lấy phần trong phía trên để làm dịch lên men

2.3.4 Lên men đường thành rượu

- Quá trình lên men rượu cần chú trọng

+ Chống nhiễm tạp khuẩn, bảo vệ quá trình lên men

+ Làm nguội cho các thùng lên men vì lên men ở nhiệt độ cao dẫn đến những hậu quả xấu: dễ tạp nhiễm, có nhiều sản phẩm phụ làm giảm chất lượng sản phẩm,…

- Lên men rượu trong công nghiệp có thể tiến hành lên men gián đoạn từng mẻ, lên men liên tục và lên men bán liên tục

+ Lên men gián đoạn: Được thực hiện từng mẻ trong thùng lên men Lên men gián đoạn thường cho năng suất thấp, nhưng dễ thực hiện, dễ xử lý khi nhiễm và được

áp dụng phổ biến ở các xí nghiệp rượu tại nước ta

+ Lên men liên tục:

Có đặc điểm là thùng lên men đầu tiên được tiếp 1 lượng lớn men giống và luôn có nồng độ men trong dịch cao

Dịch đường và men giống chảy đầy vào thùng đầu tiên này sẽ chảy tràn sang thùng tiếp sau và cứ như vậy đến thùng cuối cùng thì dịch lên men được kết thúc

Các thùng thay nhau làm việc, chuẩn bị dịch lên men và thanh trùng

Quá trình lên men chủ yếu xảy ra ở 2 thùng men đầu tiên

Ưu điểm của phương pháp này là lên men xảy ra nhanh, hạn chế được tạp nhiễm

+ Lên men bán liên tục:

Hệ thống thiết bị trong dây chuyền bán liên tục được cải tiến từ hệ thống lên men gián đoạn: thêm một bộ phận trao đổi nhiệt độ ở bên ngoài, kết nối các thùng lên men bằng một hệ thống dẫn dịch

Khi lên men ở các thùng lên men, nhiệt độ lên quá cao sẽ được bơm đưa dịch qua làm nguội ở thiết bị trung gian rồi trở lại lên men tiếp

Lên men bán liên tục dễ thực hiện, dễ khống chế được nhiệt độ lên men không tăng quá cao và có thể tăng cường độ lên men nhờ CO2 thoát ra khối dịch nhanh hơn

2.3.5 Chưng cất và tinh chế chế rượu thành cồn

Dịch lên men rượu từ tinh bột hoặc rỉ đường sau khi kết thúc thường có nồng

độ rượu etylic vào khoảng 8 – 10 % Do đó dịch này cần phải chưng cất để loại nước đưa hàm lượng etanol tới 70 – 96%

Tuy nhiên chưng cất một lần chỉ được cồn thô còn chứa nhiều tạp chất Vì vậy, quá trình chưng cất thường kết hợp với tinh luyện

- Chưng cất gián đoạn:

+ Cồn thô thu được chứa tới 50 chất được coi là tạp chất của cồn gồm các acid hữu cơ, este, aldehyd, các alcol bậc cao và hợp chất chứa nitơ tính theo amoniac

+ Cồn thô thu được sau khi chưng cất gián đoạn cần phải xử lý bằng hóa chất: xút và thuốc tím Dựa trên cơ sở xút tác dụng với các este, acid tự do, sau đó dùng thuốc tím làm chất oxy hóa các aldehyd

+ Chưng cất gián đoạn với thiết bị đơn giản, trình độ công nghệ thấp, dễ thao tác Nhưng mất nhiều thời gian, thùng chứa lớn, năng suất thấp, tốn nhiều hơi nước nóng và độ cồn ra khỏi tháp không cao (lúc đầu chỉ đạt 75 – 80%, sau đó giảm dần và cuối cùng là 6% Nồng độ trung bình thu được là 20 – 30 %) Do vậy, hiện nay có xu hướng trang bị các tháp chưng cất liên tục theo hệ thống 1, 2, 3 tháp cất và thêm một tháp chưng luyện

+ Chưng luyện gián đoạn có thể thu được cồn có chất lượng cao nhưng tổn thất

ở các khâu là lớn Do đó, hiệu suất thu hồi thấp, tốn hơi và nhân công cho việc cất lại

- Chưng luyện liên tục: Ngày nay, nhiều nhà máy rượu lớn đã trang bị hệ thống chưng luyện liên tục hai tháp, ba tháp, bốn tháp ( có một tháp tinh luyện)…

Với trang bị các thiết bị chưng cất và tinh luyện này, cồn sản phẩm thu được

Công thức phân tử: CH3(CH2)16COOH

Công thức cấu tạo:

Hình 2.1: Công thức cấu tạo của acid stearic

Bảng 2.4: Các đặc trưng lý hóa của acid stearic [9]

Acid stearic được sản xuất bằng cách cho glyceridphản ứng với nước ở nhiệt

độ cao và áp suất cao, dẫn đến phản ứng thủy phân của glycerid

Có thể điều chế bằng cách hydro hóa các dầu thực vật không no

2.4.3 Ứng dụng

Acid stearic là nguyên liệu làm nến, xà bông, nhựa, mỹ phẩm, làm mềm cao

su Acid stearic còn dùng làm cứng xà phòng, đặc biệt với các loại xà phòng làm từ

dầu thực vật

Ester của acid stearic với elylen glycol, glycol stearat và glycol distearat được

dùng để sản xuất các dầu gội, xà phòng và các sản phẩm mỹ phẩm ánh ngọc trai Nó

được cho vào sản phẩm dưới dạng tan chảy và được cho phép kết tinh dưới điều kiện

kiểm soát

Trong pháo hoa, acid stearic được dùng để bọc các bột kim loại như nhôm và

sắt, nó chống lại oxy hóa nên cho phép tồn trữ lâu hơn

Acid stearic được dùng làm bơ thực vật, bơ làm xốp bánh, bơ phết lên bánh,

kem lót đáy cho các sản phẩm nướng Mặc dù nó là một acid no nhưng nó ít ảnh

hưởng đến nồng độ cholesterol trong máu vì một lượng lớn của nó đã bị chuyển sang

acid oleic

2.5 Sơ lược về dầu dừa và xà phòng

2.5.1 Vai trò, vị trí cây dừa và dầu dừa

Diện tích trồng dừa của Việt Nam hiện nay vào khoảng 220.000 ha với năng suất bình quân là 36 - 38 quả/cây/năm, năng suất cơm dừa khô (copra) đạt 1 – 1.2 tấn/ha/năm

Theo số liệu của Công ty Dầu thực vật (Bộ Công nghiệp) năm 1989 Việt Nam

đã sản xuất 167.400 tấn dầu thực vật, trong đó dầu dừa chiếm hơn 40% Năm 2001, 270.000 tấn dầu thực vật Dầu dừa chủ yếu để xuất khẩu và được pha trộn với các loại dầu khác để sản xuất dầu ăn (cooking oil, salad oil, ) Giá xuất khẩu dầu dừa biến động, từ 390 - 400 USD đến 600 - 700 USD/tấn

Điều kiện tự nhiên Việt Nam thuận lợi cho việc phát triển cây dừa nhất là từ

vĩ tuyến 20 trở vào Dừa có thể sinh trưởng trên các loại đất khác nhau, nhưng phát triển tốt trên đất cát có nhiễm mặn nhẹ

Đặc biệt cây dừa cũng có thể sống trên một số loại đất phèn mặn mà các loại cây trồng khác khó phát triển, tạo điều kiện phủ xanh và sử dụng đất đai hợp lý ở các vùng ven biển Với vốn đầu tư ban đầu thấp, ít tốn công chăm sóc hàng năm, không kén đất, có thể tận dụng đất trống để trồng ở ven kênh rạch, bờ mương, sân vườn lại cho thu hoạch hằng tháng, cây dừa đã là cây trồng truyền thống của Đồng Bằng Sông Cửu Long và Duyên hải miền Trung Các sản phẩm chế biến của dừa bao gồm: dầu dừa, thạch dừa, than gáo dừa, các sản phẩm từ chỉ sơ dừa, hàng thủ công mỹ nghệ từ lá dừa, gáo dừa, gỗ dừa,

Dầu dừa lấy ở cùi hay cơm trái dừa Hầu hết giống dừa đều có thể lấy cùi để

ép dầu, nhưng thứ dừa nào dày cơm thì lợi dầu Dừa trồng được 6 năm thì lấy được trái ép dầu Trung bình một mẫu dừa trồng được 156 cây và có thể thu hoạch mỗi năm được 6.500 đến 7.800 trái dừa Một năm 2 kỳ bẻ trái, kỳ thứ nhất vào tháng 3 và kỳ thứ 2 vào tháng 6

2.5.2 Các giống dừa phổ biến ở Việt Nam hiện nay

Cũng như đa số các loại thảo mộc khác, dừa có nhiều loại Đại thể tại Việt Nam có các loại dừa sau đây :

- Dừa ta : quả dừa lớn, sọ xanh, có 3 cạnh lồi lên

- Dừa bị : trước gọi lá dừa Bình Định Quả dài, có nhiều sơ đỏ hoe, dân ở địa phương thường dùng sơ để đánh dây

- Dừa lửa : có hai loại : một loại quả đỏ sáng, và một loại quả đỏ xậm

- Dừa Tam Quan : Thường trồng ở vùng Tam Quan, Bồng Sơn thuộc tỉnh Bình Định Cây không cao như các giống khác, lá màu hơi vàng, khi chín quả trắng hay vàng lợt hình to và dài

- Dừa Xiêm : Cây tương đối nhỏ hơn các giống trên, quả cũng nhỏ, nước uống ngon, cây cho trái sớm Có cây chỉ mới trồng được chừng 4-5 năm đã có quả

- Dừa Xiêm Lai : Là kết quả giữa sự lai giống giữa Dừa Xiêm và giống Dừa ta Nước uống cũng ngon, ngọt

Trong các loại dừa kể trên, giống dừa ta được ưa chuộng để lấy cái (cơm) dừa

ép dầu

2.5.3 Phương pháp ép dầu dừa

Trong nghề ép dầu dừa có 2 công đoạn chính:

- Lấy cái hay cùi (cơm) dừa

- Ép dầu

2.5.3.1 Lấy cái (cùi) dừa

Khi trái dừa chín già mới được hái vì khi ấy cơm dày, ép dầu lợi hơn so với ép cơm còn non

Sau khi hái dừa xuống thì xếp trái vào chỗ vựa kín đáo, độ 30 – 40 ngày sau thì đem trái ra lột vỏ

Lột vỏ xong, sọ dừa được đập bể làm hai hay ba mảnh rồi đem phơi cho cùi tóp lại để dễ cạy ra Cạy xong, đem phơi nắng hoặc sấy để cho cùi dừa khô, ép sẽ được nhiều dầu

Cùi dừa khi để lâu sẽ bị mốc, về sau ép ra dầu sẽ có mùi hôi và màu sắc xấu

Để cùi dừa khỏi mốc vì để lâu có thể tiến hành xông khói

Xông khói dễ làm nhưng không hiệu quả cho nên ngày nay nhiều người ưa dùng diêm sinh để xông cùi dừa Người ta sắp cùi dừa vào trong một cái thùng lớn, phía dưới có để chén đựng diêm sinh đã được đốt cháy bằng lửa than Xông như vậy trong 12 giờ để khói diêm sinh ngấm vào cùi dừa Đoạn lấy cùi dừa đó ra và thay mẻ

cùi dừa mới vào Trung bình trong 12 giờ thì xông được 1.200 trái dừa tốn hết 8 ký diêm sinh Mới đầu, mùi diêm sinh bắt vào cùi dừa nên có mùi hôi, nhưng mấy ngày sau thì mùi hôi khét sẽ bay đi hết

Cách thứ ba để giữ cùi dừa khỏi bị mốc là nhúng dừa vào dung dịch pha bằng 5% acid borique với nước nóng, ngâm trong 2 phút rồi vớt ra Nhúng dừa vào axit borique thì dù chưa kịp phơi nắng cho khô vẫn có thể để lâu mà cùi dừa không bị mốc

2.5.3.2 Cách ép dầu dừa

Có hai cách ép dầu dừa: Ép dầu theo cách cổ truyền và ép bằng máy

a Ép dầu theo cách cổ truyền

Phương pháp dùng nước đun sôi để lấy dầu trong cùi dừa đã có từ lâu và được

áp dụng ở nhiều nước, nhất là ở Việt Nam và Ấn Độ Hiện nay công nghệ này vẫn còn nhiều nơi áp dụng Cách thức làm như sau:

Cho cùi dừa vào cối đá giã nhỏ Nếu không giã thì có thể đóng bàn mài bằng sắt tây để mài cùi dừa trên bàn Sau đó trộn cùi dừa đã mài vào nước nóng, đoạn vắt lấy nước Khi phải làm nhiều dừa thì người ta cho cùi dừa đã mài vào cần xé bằng tre,

đổ nước nóng vào rồi vắt cho ra nước Nước chảy ra được hứng lấy và đổ vào thùng để chứa

Sau 3 - 4 giờ nước cốt dừa có nhiều dầu, màu trắng đục như nước gạo vo, sẽ kết thành váng nổi lên trên mặt nước Lấy vá vớt ra rồi đổ vào chảo gang mà đun để thắng cho cạn nước đi Khi thấy dầu đã nổi lên mặt và quánh lại thì múc dầu ấy ra Dầu đun như vậy là dầu tốt Ở dưới đáy là dầu cặn lẫn với nước Đun một lần nữa cho nước bốc hơi để lấy dầu loại hai Phương pháp ép dầu này tuy lâu, mất nhiều công và năng suất thấp nhưng đơn giản và thuận tiện đối với các hộ tiểu công nghiệp Dầu ép bằng nước nóng có màu trắng, trong trẻo, mùi thơm, cho nên thường bán được giá hơn dầu ép bằng máy

b Ép dầu bằng máy

Muốn ép nhiều dừa và sản xuất nhiều dầu thì phải dùng máy để ép Cùi dừa được nghiền nhỏ bằng máy nghiền làm bằng trục gang (có khía hay trơn) quay ngược chiều Dừa sau khi được nghiền thì được bỏ vào bao rồi cho vào máy ép Đặt bao dừa

lên bàn ép Khi bàn ép ép mạnh xuống bao dừa thì dầu trong cơm dừa sẽ chảy ra ngoài bằng cái máng và được hứng vào thùng Xác dừa còn lại trong bao bố được hấp bằng hơi nước sôi rồi ép lần thứ hai để lấy dầu ra

Có kiểu máy ép dùng lồng để đựng cùi dừa Có những máy ép khỏe, với sức

ép mạnh đến 500 kilô trên một phân vuông, nên ép được nhiều dầu và chỉ cần ép một lần là dầu ra gần hết Có kiểu máy ép liên tục, dùng tiện vì máy chạy liên tục Cùi dừa được bỏ vào máy theo cái trụ hình xoáy trôn ốc để sau cùng bị ép vào một đầu máy và dầu chảy ra dưới máy, còn xác dừa thì thoát ra ngoài Máy này chạy bằng động cơ xăng, dầu hoặc động cơ điện

2.5.4 Một số tính chất của dầu dừa

Dầu dừa gồm có 10 loại acid béo khác nhau

Thành phần chính yếu của dầu dừa là acid béo chuỗi trung bình (từ C8 – C14)

mà tiêu biểu là acid lauric CH3(CH2)10COOH (47%)

2.5.5.1 Nấu xà phòng ở nhiệt độ thường

Trộn thật đều dầu mỡ và dung dịch đặc NaOH rồi rót vào khuôn Quá trình xà phòng hóa sẽ kết thúc sau 2 – 3 ngày

Phương pháp này dễ thực hiện, tiện lợi nhưng chất lượng không cao, không thu hồi glycerin

2.5.5.2 Nấu xà phòng ở nhiệt độ cao

Phương pháp này tiến hành ở nhiệt độ 70 – 85 oC

Cho dầu mỡ, xút,… vào thiết bị nấu, đun nhẹ đến nhiệt độ 80 – 85 oC và khuấy đều Khi hỗn hợp đồng nhất, không khuấy nữa và để yên khoảng 3 giờ cho sản phẩm đông đặc lại

Phương pháp này thích hợp cho sản xuất xà phòng bánh, kem, …

2.5.5.3 Nấu xà phòng có thu hồi glycerin

Cho dầu mỡ và dung dịch xút 35 – 40 % vào thiết bị nấu Phản ứng thực hiện

ở nhiệt độ 85 oC và kết thúc khoảng 2 – 4 giờ Sau khi phản ứng kết thúc, cho thêm muối ăn NaCl để tách lớp xà phòng Có muối ăn, tỷ trọng dung dịch tăng lên, xà phòng

dễ phân lớp và nổi lên, lớp dưới là lớp nước có glycerin , NaCl và xút dư

2.6 Cơ chế phản ứng xà phòng hóa có liên quan

Phản ứng thủy phân dầu thực vật hay còn gọi là phản ứng xà phòng hóa là phản ứng thuận nghịch Đây là phản ứng thủy phân liên kết ester

Tốc độ phản ứng phụ thuộc vào cấu tạo acid và rượu tạo thành Ester của acid mạch ngắn dễ thủy phân hơn acid mạch dài

Phản ứng có thể thực hiện trong môi trường acid vô cơ như H2SO4, HCl, có tốc độ phản ứng chậm hơn so với môi trường kiềm

Trong môi trường kiềm dùng KOH, NaOH, Ba(OH)2,…

3 Chương 3 PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM

3.1 Thời gian và địa điểm nghiên cứu

3.1.1 Thời gian

Đề tài được thực hiện từ 1/3/2009 đến 30/8/2009

Quá trình thực hiện các thí nghiệm như sau:

• 1/3/2009: Mua nguyên vật liệu tại Kios hóa chất Khải chuyên kinh doanh hóa chất công nghiệp hương liệu bột màu, địa chỉ 34 chợ Kim Biên, Phường 13, Quận 5,

Tp Hồ Chí Minh, ĐT: 0838557172 - 0908290701

• 2/3/2009: Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị, hóa chất dùng để thí nghiệm

• 3/3/2009 – 17/4/2009: Thực hiện thí nghiệm 1.1: Khảo sát ảnh hưởng của lượng acid stearic và lượng cồn lên độ cứng, nhiệt lượng, thời gian cháy và lượng cặn còn lại sau khi đốt cồn khô trong phương pháp chế tạo cồn khô từ acid stearic

• 18/4/2009 - 29/4/2009: Thực hiện thí nghiệm 1.2: Khảo sát ảnh hưởng của lượng NaOH lên độ cứng, nhiệt lượng, thời gian cháy và lượng cặn còn lại sau khi đốt cồn khô trong phương pháp chế tạo cồn khô từ acid stearic từ đó đề ra công thức chế tạo cồn khô tối ưu từ acid stearic

lượng dầu dừa và lượng cồn lên độ cứng, nhiệt lượng, thời gian cháy và lượng cặn còn lại sau khi đốt cồn khô trong phương pháp chế tạo cồn khô từ dầu dừa

• 18/6/2009 - 30/6/2009: Thực hiện thí nghiệm 2.2: Khảo sát ảnh hưởng của lượng NaOH lên độ cứng, nhiệt lượng, thời gian cháy và lượng cặn còn lại sau khi đốt cồn khô trong phương pháp chế tạo cồn khô từ dầu dừa từ đó đề ra công thức chế tạo cồn khô tối ưu từ dầu dừa

• 1/7/2009 – 24/8/2009: Thực hiện tính toán, xử lý số liệu và hoàn chỉnh luận

văn tốt nghiệp

• 25/8/2009: Nộp báo cáo luận văn tốt nghiệp

• 4/9/2009: Báo cáo luận văn tốt nghiệp

3.1.2 Địa điểm thí nghiệm

Các thí nghiệm được thực hiện tại phòng thí nghiệm Hóa cơ bản I4 - Bộ môn Công Nghệ Hóa Học Trường Đại Học Nông Lâm Thành Phố Hồ Chí Minh

3.2 Đề xuất quy trình chế tạo cồn khô

3.2.1 Từ acid stearic

Hình 3.1: Sơ đồ quy trình sản xuất cồn khô từ acid stearic

Hình 3.2: Nguyên vật liệu sản xuất cồn khô từ acid stearic

Xà phòng hóa acid stearic

Khuấy đều bằng bếp khuấy từ

Để nguội và để đông lại Trộn với cồn nồng độ cao

Thành phẩm cồn khô

Hình 3.3: Xà phòng hóa acid stearic

Hình 3.4: Phối trộn cồn cao độ với xà phòng

Hình 3.5: Cồn khô ở trạng thái lỏng nóng

Hình 3.6: Cồn khô được đổ vào khuôn và để nguội

Hình 3.7: Cồn khô thành phẩm

Cho acid stearic và dung dịch NaOH vào becher Bỏ con cá từ vào becher, đậy nắp lại cho kín và tiến hành khuấy trộn ở nhiệt độ khoảng từ 75-100oC trên bếp khuấy từ trong vòng từ 15-20 phút với tốc độ quay 750 rpm để tiến hành quá trình xà phòng hóa acid stearic

Sau khoảng thời gian nói ở trên, giảm tốc độ quay xuống 100 rpm và hạ nhiệt

độ xuống <50oC (để hạn chế bay hơi cồn do đun sôi) rồi tiến hành đổ cồn cao độ vào hỗn hợp đã xà phòng hóa trên theo tỷ lệ thích hợp Nâng tốc độ quay lên 750 rpm, nâng nhiệt độ lên lại (khoảng 75oC) cho tới khi thu được hỗn hợp tương đối trong suốt đồng nhất thì ngừng đun Rót ra khuôn, để nguội sẽ thu được cồn khô dạng đông đặc

3.2.2 Từ dầu dừa

Hình 3.8: Sơ đồ quy trình sản xuất cồn khô từ dầu dừa

Ở phạm vi đề tài này chọn phương pháp nấu xà phòng ở nhiệt độ cao vì thao tác không phức tạp và thời gian không quá dài

Cân dầu dừa

Xà phòng hóa dầu dừa

Đun bằng bếp khuấy từ

Để nguội và để đông lại Trộn với cồn nồng độ cao

Thành phẩm cồn khô

Hình 3.9: Dầu dừa

Hình 3.10: Cân dầu dừa

Cho từ từ dung dịch xút 25% vào dầu dừa và khuấy đều dung dịch đó ở nhiệt

độ 70 – 80 oC cho tới khi dung dịch sệt hẳn

Hình 3.11: Nấu xà phòng

Tiến hành phối trộn xà phòng vừa nấu với cồn theo tỷ lệ thích hợp Rồi đun tiếp hỗn hợp cho đến khi thu được một thể lỏng đồng nhất Rót ra khuôn, để nguội từ

từ, hỗn hợp sẽ đông đặc lại tạo thành cồn khô

Hình 3.12: Xà phòng sau khi phối trộn với cồn