THỰC HÀNH ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINHTHỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ ĐIỀU CHẾ ACID SULFANILIC BÁO CÁO BÀI 4 GVHD: Phạm Thị Hồng Phượng Nhóm 5: 1... Giới Thiệu• Mục đích • Định nghĩa • Ứ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ

ĐIỀU CHẾ ACID SULFANILIC BÁO CÁO BÀI 4

GVHD: Phạm Thị Hồng Phượng

Nhóm 5:

1 Nguyễn Thị Thanh Thủy 14065131

2 Đặng Nguyễn Khánh Thư 14029221

3 Diệp Trần Thanh Vũ 14079641

I Giới Thiệu

• Mục đích

• Định nghĩa

• Ứng dụng

II.Cách Tiến hành

• Tổng quan

• Tính toán nguyên liệu

• Hóa chất – dụng cụ

• Thực nghiệm

Bài 4:

ĐIỀU CHẾ ACID SULFANILIC

Bài 4:

ĐIỀU CHẾ ACID SULFANILIC

I GIỚI THIỆU

1. Mục đích: Điều chế được sản phẩm acid sulfanilic và ứng dụng.

2. Định nghĩa:

−. Sulfo hóa là quá trình hóa học gắn nhóm SO3H vào một hợp chất hữu cơ: R – H  RSO3H (acid alkyl

sulfonic)

−. Quá trình đưa một nhóm sulfonic vào một hợp chất hữu cơ có 2 cách:

•. Sulfo hóa trực tiếp: phản ứng thế hoặc phản ứng cộng

•. Sulfo hóa gián tiếp: phản ứng oxi hóa nhóm chứa S bậc thấp thành nhóm sulfonyl

3 Ứng dụng

Trong dược phẩm: các phân tử sulfonyl được đưa vào phân tử hữu cơ làm tăng độ hòa tan của các hợp chất trong nước thuận tiện cho việc bào chế thuốc có hiệu lực nhanh

Giảm độc tính của thuốc

Trong kỹ thuật xà phòng: các sunfonat của các hợp chất mạch thẳng có số C cao dùng làm chất hoạt động bề mặt, chất làm giảm sức căng bề mặt, làm tang khả năng hòa tan, tạo bọt

Hóa chất độc đối với máu, hệ thần kinh, gan Tiếp xúc lâu dài và nhiều lần có thể làm tổn thương cơ quan trong cơ thể

II Cách tiến hành

1 Tính chất vật lý

Acid sulfanilic

− Chất rắn màu trắng.

− Nhiệt độ nóng chảy: 2880C

− Độ tinh khiết: 99%

− Độ tan trong nước: 10g/l (200C).

2 Tính toán nguyên liệu

manilin = 0,0289.93,13.(100/50) = 5,4g

=>V1 = m/d = 5,4/1,0217 = 5,3 ml

mH2SO4 = 0,1445.98,087.(100/50)= 28,34g =>V2 = m/d = 28,34/1,98 = 14,3 ml

3 Hóa chất – dụng cụ

Bình cầu 250ml 2 cổ

Ống đong 50ml Bếp cách cát

Phễu lọc áp suất kém

Sinh hàn bong bóng

Dụng cụ

Bình cầu 250ml

3ml anilin

10ml H2SO4 98%

Ống đong 50ml

Thau nước đá

Làm lạnh trong

tủ hút

Lần 1: rót

2-3ml H2SO4 đđ

Đợi khói trắng bay ra hết

Lần 1: rót

2-3ml H2SO4 đđ

Đợi khói trắng bay ra hết

Gắn nhiệt kế (bầu thủy ngân chìm trong

hh)

Gắn nhiệt kế

(bầu thủy ngân chìm trong

hh)

Rót phần axit còn

lại

Mở nước hoàn lưu Cắm bếp điện

Đun ở nhiệt độ 180- Trong 2,5 giờ

Ngưng phản ứng

Thau nước đá

Axit sunfanilic kết tinh

-Lọc chất rắn

-Rửa sản phẩm trên phễu

lọc với nước lạnh 3 lần

(20ml)

Điều chế acid sulfanilic

Sơ đồ phản ứng đun trên bếp cách cát, điều chế axit sunfanilic

thô

Điều chế acid sulfanilic

100ml nước

sôi, nguội

Sản phẩm

thô

1,5g

Than hoạt tính

Lọc nóng Khi hỗn hợp đã nguội phải đun nóng lại mới tiếp tục lọc

Tinh chế acid sulfanilic

2 – 3 phút

Lọc nóng

Becher 500ml

Làm lạnh bằng nước

đá

Axit sunfanilic kết tinh

Sơ đồ lọc nóng axit sunfanilic

Lọc sản phẩm đã kết tinh trên với 10ml nước

lạnh bằng phểu áp suất thấp

Rửa tinh thể

Tinh chế acid sulfanilic

Xác định nhiệt độ nóng chảy

Acid sunfanilic

Nghiền mịn

Hàn kín một đầu ống mao quản

Đun chỗ cong ống thủy tinh Theo dõi nhiệt độ Nhiệt độ nóng chảy

III Kết quả thí nghiệm

− Trạng thái sản phẩm: rắn

− Màu sắc: nâu đen ánh kim

− Khối lượng: 3,34

− Hiệu suất phản ứng: 66,8%