báo cáo hóa phân tích bài 1

CHƯƠNG 1: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXÍT BAZƠ BÀI 1: ĐỊNH LƯỢNG AXÍT MẠNH. ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl KỸ THUẬT Pha chế dung dịch chuẩn gốc axít oxalic để xác đinh dung dịch chuẩn NaOH 3.1.1.1. Nguyên tắc Người ta cân một lượng xác định chất gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 gam, hòa tan lượng cân rồi chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp, định mức bằng nước tới vạch

HÓA PHÂN TÍCH

GVHD: TRẦN CẨM THÚY LỚP: DHHO 11C

TÊN: HOÀNG THUẬN

CHƯƠNG 1: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXÍT-

3 Thực nghiệm

3.1 Pha chế hóa chất

3.1.1 Pha chế dung dịch chuẩn gốc axít oxalic để xác đinh

dung dịch chuẩn NaOH

3.1.1.1 Nguyên tắc

Người ta cân một lượng xác định chất gốc trên cân phân tích có

độ chính xác 0,0001 gam, hòa tan lượng cân rồi chuyển vào

bình định mức có dung tích thích hợp, định mức bằng nước tới vạch

mL V

Cân A g

H2C2O4.2H2O vào

becher

Độ chính xác 0.0001g

Nước cất Lọc qua phễu

Bình định mức

100ml Chú ý : tráng becher 3 lần bằng nước cất cho vào bình định mức.Sau đó thêm nước đến vạch định mức , lắc kĩ trộn đều.

3.1.2 Pha 250mL dung dịch chuẩn NaOH ≈ 0,1N từ NaOH rắn

NaOH rắn dể hấp thụ hơi nước và khí CO2 trong không khí nên thường có lẫn muối

Na2CO3 và nước, vì thế cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa

- Tính toán lượng NaOH rắn cần cân

40 

Cân a g NaOH rắn

Dung dịch chất

chuẩn

+H2OĐịnh mức

3.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo chất gốc

3.2.1 Nguyên tắc

• Dùng dung dịch chất chuẩn gốc H2C2O4 đã biết trước nồng độ chuẩn

độ dung dịch chuẩn NaOH chưa biết chính xác nồng độ , sử dụng chỉ thị phù hợp Điểm dừng chuẩn độ dung dịch từ không màu sang màu hồng

• Ở đây khỏang bước nhảy của phép chuẩn độ tính gần đúng là

7.27-10.0 Chỉ thị phù hợp là PP

3.2.2 Cách tiến hành: thực hiện 3 lần

10.00ml dung dịch

H2C2O4 0.1000N

10ml H2O , 3 giọt PP, lắc nhẹ Nhỏ từ từ dung dịch NaOH

từ buret xuống erlen cho

đến khi dung dịch có màu

 THỂ TÍCH NAOH TIÊU TỐN

 = 11,70 ML

 ⇒ =

3.3 Phân tích dung dịch HCl

3.3.1 Nguyên tắc

NaOH có nồng độ biết trước

Chỉ thị thích hợp có thể dùng là PP, MO, MR hay Tashiro

NaOH xuống erlen cho

đến khi dd chuyển sang

X   X

SD V

C RSD

Tính độ đúng và độ lặp lại của phương pháp

Tính độ lặp lại :tiến hành thí nghiệm lặp lại 3 lần trên cùng một mẫu ( mỗi lần bắt đầu từ cân hay đong mẫu) Tính độ lệch chuẩn (SD)và độ lệch chuẩn tương đối (RSD%) hay hệ số biến thiên (C.V%) theo công thức sau:

Trong đó :

Xi : các giá trị thực : giá trị trung bình n: số lầ thí nghiệm

Đối chiếu giá trị tính được với giá trị RSD% lặp lại trong bảng sau (RSD% tính được không được lớn hơn giá trị trong bảng ở hàm lượng chất trong bảng tương ứng.

Đánh giá :

- Nếu ttn ≤ tlt : không có sự sai khác nhau về kết quả của giá trị trung bình so với giá trị

tham chiếu ở mức ý nghĩa α =0.05, tức là phương pháp có độ đúng đạt yêu cầu

-Nếu ttn≥ ttl : có sự khác nhau về kết quả của giá trị trung bình so với giá trị tham chiếu ở mức ý nghĩa α =0.05, tức là phương pháp có độ dúng mắc sai số hệ thống nên không đạt yêu cầu

Trong đó :

ttn : giá trị student thực nghiệm

tlt :giá trị student lý thuyết , tra bảng với mức ý nghĩa 0.05 và bậc tự do f= n-1

μ :giá trị thực hoặc giá trị được chấp nhận

là đúng

Tính độ đúng :phân tích mẫu chuẩn lặp lại 3 lần , tính giá trị trung bình và độ lệch chuẩn , từ

đó tính giá trị ttn theo công thức sau đây và so sánh với tlt

n SD

X

3.3.2.2 Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật

Cân bình định mức 100ml chứa 15ml

nước mb (g)

+ 1ml mẫu Cân lại bình chứa

mẫu được mt mm=mt-mb (g)

Hút 10.00ml dung dịch

trên vào erlen

10ml nước cất , 2 giọt MO(PP) Nhỏ từ từ dd NaOH 0.1N xuống erlen

khi dung dịch chuyển từ màu hồng

sang màu vàng V(NaOH), ml X HCl (%)

OH- + H+ → H2O

46 , 36

%

Hút Vml dung dịch HCl đậm đặc đã tính được

30ml nước cất Định mức

Dung dịch chuẩn

3.1.2 Pha 250mL dung dịch chuẩn HCl ≈ 0,1N từ dung dịch HCl đặc

-Dùng thể tích dung dịch HCl cần lấy dể pha 250mL dung dịch HCl 0,1N:

3.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl theo chất gốc

• Axit clohydic là dung dịch của khí HCl trong nước( khoảng 36%, d=

1,18g/ mL), dể bay hơi và hấp thụ hơi nước có trong không khí Vì vậy không thể lấy một thể ích xác định dung dịch HCl đặc bán ở thị trường

để pha một dung dịch HCl có nồng độ chính xác đã định trước, mà sau khi pha chế cần phải xác định lại nồng độ của dung dịch đó

• Muốn thế cần dùng những chất tinh khiết, có thể cân hoạc pha chế thành dung dịch có nồng độ chính xác định trước rồi dùng chất này để xác

định nồng độ dung dịch HCl Những chất gốc là Na2B4O7 hay NaCO3

3.3 Phân tích NaOH

3.3.1 Nguyên tắc

• Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dich NaOH bằng dung

dịch chuẩn HCl với chỉ thị thích hợp, ứng với sự đổi màu tại điểm tương đương

• Với dung dich NaOH khoảng 0,1N thì khoảng bước nhảy pH

tính gần đúng là 9,7- 4,3 Nên có thể sử dụng PP, MO, MR

làm chỉ thị cho phép chuẩn độ

3.3.2 Cách tiến hành

3.3.2.1 Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp

Hút 10.00ml mẫu

Nhỏ từ từ dung dịch HCl 0.1N xuống erlen cho đên khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang

không màu

10ml nước cất 3 giọt PP, lắc đều

V(HCl), ml C N (NaOH)

OH- + H+ ↔ H2O(C.V)HCl =(C.V)NaOH

X   X

SD V

C RSD

Tính độ đúng và độ lặp lại của phương pháp

Tính độ lặp lại :tiến hành thí nghiệm lặp lại 3 lần trên cùng một mẫu ( mỗi lần bắt đầu từ cân hay đong mẫu) Tính độ lệch chuẩn (SD)và độ lệch chuẩn tương đối (RSD%) hay hệ số biến thiên (C.V%) theo công thức sau:

Trong đó :

Xi : các giá trị thực : giá trị trung bình n: số lầ thí nghiệm

Đối chiếu giá trị tính được với giá trị RSD% lặp lại trong bảng sau (RSD% tính được không được lớn hơn giá trị trong bảng ở hàm lượng chất trong bảng tương ứng.

Đánh giá :

- Nếu ttn ≤ tlt : không có sự sai khác nhau về kết quả của giá trị trung bình so với giá trị

tham chiếu ở mức ý nghĩa α =0.05, tức là phương pháp có độ đúng đạt yêu cầu

-Nếu ttn≥ ttl : có sự khác nhau về kết quả của giá trị trung bình so với giá trị tham chiếu ở mức ý nghĩa α =0.05, tức là phương pháp có độ dúng mắc sai số hệ thống nên không đạt yêu cầu

Trong đó :

ttn : giá trị student thực nghiệm

tlt :giá trị student lý thuyết , tra bảng với mức ý nghĩa 0.05 và bậc tự do f= n-1

μ :giá trị thực hoặc giá trị được chấp nhận

là đúng

Tính độ đúng :phân tích mẫu chuẩn lặp lại 3 lần , tính giá trị trung bình và độ lệch chuẩn , từ

đó tính giá trị ttn theo công thức sau đây và so sánh với tlt

n SD

X

Cân 1 g mẫu Độ chính xác 0.001g

Định mức lên 100mlHút chính xác

10.00ml dd trên

vào erlen

Nhỏ từ từ dung dịch HCl

0.1N xuống erlen cho đến

khi dung dịch chuyển từ

màu vàng sang da cam

3 giọt MO(1%)

V(HCl), ml C N (NaOH)

OH- + H+ ↔ H2O(CN.V)HCl =(C.V)NaOH

bdm NaOH

HCl

N

m V

V D

V C

NaOH

1000

bdm NaOH

HCl

N

m V

V D

V C

NaOH

1000