Kiểm nghiệm hóa học thực phẩm

Mẫu này đại diện cho sản phẩm của lô hàng đồng nhất, nó được dùng để kiểm nghiệm tất cả các chỉ tiêu chất lượng của lô hàng.. - Mẫu thử hóa học: là mẫu lấy ra từ một phần của mẫu thử tru

Phụ lục 5

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH

KHOA NÔNG NGHIỆP - THỦY SẢN

TÀI LIỆU GIẢNG DẠY

MÔN KIỂM NGHIỆM HÓA HỌC

THỰC PHẨM

GV biên soạn: Nguyễn Kim Phụng

Trà Vinh, tháng 7 năm 2017

Lưu hành nội bộ

MỤC LỤC

CHƯƠNG 1 4

CHUẨN BỊ CÔNG VIỆC KIỂM NGHIỆM THỰC PHẨM 4

BÀI 1 4

LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU ĐỂ KIỂM NGHIỆM 4

BÀI 2 11

CHUẨN BỊ MẪU THỬ 11

BÀI 3 14

CHUẨN BỊ HÓA CHẤT 14

BÀI 4 22

THỰC HÀNH PHA HÓA CHẤT 23

CHƯƠNG 2 26

KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA HỌC VÀ VẬT LÝ CỦA THỰC PHẦM 26

BÀI 1 26

PHÂN TÍCH ĐỘ ẨM CỦA THỰC PHẨM 26

BÀI 2 33

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO CỦA THỰC PHẨM 33

BÀI 3 37

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MUỐI CỦA THỰC PHẨM 37

BÀI 4 40

XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID CỦA THỰC PHẨM 40

BÀI 5 46

KIỂM NGHIỆM ĐẠM 46

BÀI 6 57

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPID 57

BÀI 7 61

KIỂM NGHIỆM GLUCID 61

TÀI LIỆU THAM KHẢO 66

CHƯƠNG 1 CHUẨN BỊ CÔNG VIỆC KIỂM NGHIỆM THỰC PHẨM

BÀI 1

LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU ĐỂ KIỂM NGHIỆM

1 Một số khái niệm chung:

- Lô hàng đồng nhất: là lô hàng gồm những sản phẩm cùng tên gọi, cùng loại về chất lượng, cùng khối lượng đựng trong bao bì, cùng kiểu, được sản xuất theo cùng một quy trình công nghệ, sản xuất trong cùng một đơn vị thời gian, do cùng một cơ sở sản xuất và giao nhận cùng một lần

- Đơn vị chỉ định lấy mẫu: là đơn vị chứa trong lô hàng đồng nhất mà ta tiến hành lấy mẫu ở đó, là dạng bao gói trực tiếp lặp lại trong lô lon, hộp

- Mẫuu ban đầu: là mẫu lấy ra từ đơn vị chỉ định lấy mẫu Nó đại diện cho sản phẩm trong đơn vị chứa đó

- Mẫu chung: là tập hợp các mẫu ban đầu của lô hàng đồng nhất

- Mẫu thử trung bình: là mẫu lấy ra từ một phần của mẫu chung sau khi đã trộn đều Mẫu này đại diện cho sản phẩm của lô hàng đồng nhất, nó được dùng để kiểm nghiệm tất cả các chỉ tiêu chất lượng của lô hàng

- Mẫu thử hóa học: là mẫu lấy ra từ một phần của mẫu thử trung bình để tiến hành kiểm nghiệm các chỉ tiêu hóa học của sản phẩm

- Mẫu thử cảm quan: là mẫu lấy ra từ một phần của mẫu thử trung bình để tiến hành kiểm nghiệm các chỉ tiêu cảm quan của sản phẩm

 Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có thể:

- Xác định được phương pháp lấy mẫu

- Xác định được phương pháp bảo quản mẫu

Hình 1.1 Sơ đồ lấy mẫu phân tích

2 Cách lấy mẫu

2.1 Trường hợp sản phẩm được bao gói

- Từ lô hàng đƣợc nghiên cứu lấy ra những bao gói một cách ngẫu nhiên

- Từ những bao gói đã đƣợc lấy ra, lấy ra những mẫu ban đầu

- Từ những mẫu ban đầu gộp thành mẫu riêng

- Từ mẫu riêng gộp thành mẫu chung

- Từ mẫu chung lấy ra một mẫu trung bình thí nghiệm

2.2 Trường hợp sản phẩm không được bao gói

- Từ lô hàng đƣợc nghiên cứu lấy ra những mẫu ban đầu

- Từ những mẫu ban đầu gộp thành mẫu chung

- Từ mẫu chung lấy ra một mẫu trung bình thí nghiệm

3 Độ lớn mẫu:

3.1 Nguyên tắc chung

Mẫu ban đầu, mẫu riêng, mẫu chung phải càng lớn khi thành phần của sản phẩm càng kém đồng nhất

3.2 Độ lớn mẫu trung bình thí nghiệm

Độ lớn mẫu trung bình thí nghiệm bao gồm một lƣợng đủ để tiến hành tất cả các nghiên cứu, với mỗi nghiên cứu riêng biệt đƣợc tiến hành ba lần

Bảng 1.1 Độ lớn của mẫu Dạng sản phẩm Khối lượng mẫu

Thịt và các sản phẩm từ thịt

Cá, tôm, cua cả con

Gạo, bột và các sản phẩm chế biến

Sản phẩm lỏng

Bánh, mứt, kẹo

Đồ hộp, nước giải khát

Trứng

250 đến 500 gam

250 đến 500 gam

250 đến 500 gam

500 đến 750 mililít

250 đến 500 gam

5 đến 10 hộp hoặc chai

5 đến 10 quả Tuỳ theo yêu cầu kiểm nghiệm, thực phẩm có thể lấy nhiều hơn hay ít hơn

4 Nguyên tắc lấy mẫu

4.1 Lấy mẫu:

a Lấy mẫu hạt:

Hạt thu hoạch được trải trên mặt phẳng thành hình vuông,

vạch hai đường chữ thập chia hình vuông thành 4 phần đều nhau, vạch thêm hai đường chéo thành các phần nhỏ hơn đều nhau lấy một số hạt ở các hình tam giác đối nhau hình 1.2

Hình 1.2 Cách chia ô lấy mẫu hạt

Mẫu được nghiền hoặc xay thành bột, rây qua rây có kích thước lỗ 0.150.5mm Bột được giữ trong lọ kín, có thể cho thêm chất chống mốc mà không ảnh hưởng đến thành phần hóa học của chất cần phân tích Đối với hạt có dầu phải giã từng ít một, tuy nhiên, dầu

dễ bị oxy hóa trong quá trình bảo quản, vì vậy nên bảo quản nguyên hạt Nếu là hạt lớn có vỏ cứng ngoài, phải bóc vỏ trước khi nghiền nhỏ Nếu tính số liệu phân tích cho toàn bộ hạt, phải xác định phần trăm vỏ bằng cách cân 50 hay 100 hạt, tách vỏ và tính phần trăm khối lượng vỏ được tách ra hoặc tính phần trăm khối lượng nhân hạt đã tách vỏ và so sánh với khối lượng hạt nguyên Lúc bóc vỏ cần chú ý không làm hỏng các phần nhân bên trong như mắt của các loại họ đậu,… Để dễ dàng tách vỏ, có thể nghiền nhẹ trong cối cho nứt vỏ, sau

đó bóc hoặc có thể ngâm cho trương trong nước rồi mới tách vỏ

b Lấy mẫu thực phẩm động vật, thực phẩm chế biến sẵn từ nhà máy

Mẫu thực phẩm đem đi phân tích phải mang đầy đủ tính chất đại diện cho cả ba lô hàng thực phẩm đồng nhất

2 3 4 5

6 7 8 9

1

+ Đối với các nguyên liệu và sản phẩm thực phẩm ở thể rắn như gạo, bột, chè,… thì chia điểm theo đường sinh để lấy mẫu, lấy đều ở trên, dưới, giữa các bao và các đống trong lô hàng đồng nhất

Hình 1.3 Chia điểm khi lấy mẫu rắn

+ Đối với các mẫu thực phẩm lỏng như nước chấm, nước mắm, nước tương, dầu ăn,… thường được chứa đựng trong các bể hoặc thùng to Khuấy đều dung dịch trước khi lấy mẫu, dùng ống cao su sạch, khô cắm vào những vị trí trên, dưới, giữa các cạnh của thùng hay

bể để hút

Hình 1.4 Chia điểm khi lấy mẫu chất lỏng

Nếu chất lỏng trên đường ống vận chuyển, ta lấy ở vòi chảy ra, mở vòi cho chất lỏng chảy được 5 phút rồi mới hứng để lấy mẫu Khi lấy phải lấy ở nhiều thời gian khác nhau

Hình 1.5 Lấy mẫu chất lỏng trong đường ống

+ Đối với sản phẩm vừa ở thể rắn vừa ở thể lỏng không đồng nhất như: đồ hộp, cá mồi… lấy mẫu ở các vị trí khác nhau nhưng phải lấy cả phần rắn, cả phần lỏng theo đúng tỷ

lệ của chúng trong sản phẩm

+ Đối với sản phẩm được đóng trong hộp, chai, lọ hoặc bao gói trong túi…thì lấy mẫu

cả bao gói

1

2

3

4

4

5

6

7

8

Các mẫu ban đầu được đựng vào một dụng cụ sạch, khô, trộn đều thành mẫu chung Mẫu thử trung bình được lấy từ mẫu chung Khối lượng mẫu thử trung bình được quy định riêng cho từng sản phẩm, nhưng phải đủ để tiến hành thử tất cả các chỉ tiêu cần xác định mỗi chỉ tiêu riêng biệt cần tiến hành thử 3 lần song song Sau khi đã lấy xong mẫu thử trung bình, lượng mẫu chung còn lại được trả lại lô hàng

Chia mẫu thử trung bình thành 3 phần bằng nhau, tiến hành bao gói, bảo quản theo đúng quy định của từng loại sản phẩm, không được làm cho tính chất chỉ tiêu cần xác định bị thay đổi Trong đó 2 phần mẫu được gởi ngay đến phòng kiểm nghiệm kèm theo phiếu ghi nội dung như sau

1 Tên cơ sở sản xuất

2 Tên và loại sản phẩm

3 Khối lượng mẫu gởi đến kiểm tra

4 Ngày, tháng, năm lấy mẫu

5 Lý do lấy mẫu

6 Yêu cầu kiểm tra các chỉ tiêu gì

7 Họ, tên, chức vụ người lấy mẫu

Trong 2 phần mẫu gởi đến kiểm nghiệm thì một phần dùng để kiểm nghiệm còn 1 phần lưu lại phòng thí nghiệm Phần mẫu thử còn lại được giữ lại cơ sở làm đối chứng khi có khiếu nại

Thời gian lưu mẫu không được quá thời gian bảo hành quy định cho từng loại sản phẩm

* Chú ý

Dụng cụ đựng mẫu thử có thể là bao bì ban đầu của sản phẩm hoặc được đóng gói trong những dụng cụ không được làm ảnh hưởng đến sản phẩm, tốt nhất là trong những chai,

lọ thủy tinh sạch có nút nhám

Trường hợp phải gởi đi xa kiểm nghiệm hoặc có nghi vấn, tranh chấp phải đóng gói

kỷ, phía ngoài dán niêm phong có đóng dấu, hoặc kẹp dấu xi cẩn thận tránh trường hợp mẫu

bị đánh tráo

Thực phẩm dể bị hư hỏng phải gởi mẫu gấp nhanh đến nơi kiểm nghiệm trong thời gian thực phẩm còn tốt.

4.2 Nhận mẫu

Mẫu trung bình khi gởi đến phòng kiểm nghiệm, người kiểm nghiệm cần tiến hành những công việc sau

Kiểm tra bao bì xem có hợp lệ không

Kiểm tra lại phiếu gởi kiểm nghiệm, biên bản lấy mẫu, xác định loại thực phẩm Xác định yêu cầu kiểm nghiệm

Ghi vào sổ nhận mẫu và những lời chỉ dẫn cần thiết

Tiến hành kiểm nghiệm Trường hợp có nhiều mẫu hàng chưa kiểm được ngay một lúc thì phải đảm bảo điều kiện bảo quản để thực phẩm không bị thay đổi cho đến khi kiểm nghiệm

Chú ý nếu mẫu gởi đến không phù hợp với giấy tờ kèm theo hoặc bị mất dấu niêm phong, mất bìa… thì không được nhận mẫu để phân tích

5 Cố định mẫu

Mẫu sau khi lấy, nếu chưa được phân tích ngay thì cần phải cố định mẫu để giữ nguyên các thành phần của mẫu Có thể cố định bằng một trong các biện pháp sau:

a Sấy khô đến trạng thái không đổi

Phương pháp này dùng nhiệt độ cao để diệt enzym và vi sinh vật Sau đó dùng nhiệt

độ để loại phần lớn lượng nước trong mẫu đến khi nguyên liệu khô

Đầu tiên, cho nguyên liệu vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 100-105oC, nhiệt độ trong nguyên liệu sẽ đạt 1000C trong khoảng 30 phút, giai đoạn này chủ yếu để tiêu diệt enzym và vi sinh vật Sau đó tiếp tục ở 60-70oC đến khi nguyên liệu khô Thời gian sấy khác nhau tùy theo từng loại nguyên liệu, nhưng không kéo dài quá 8-10 giờ Để sấy khô nhanh chóng cần thái mỏng nguyên liệu, tủ sấy phải thông khí (có phạt gió và lỗ thông hơi) Trong quá trình sấy không được để nhiệt độ quá cao có thể làm cháy mẫu, làm biến đổi thành phần hóa học (đặc biệt với nguyên liệu có nhiều đường sẽ bị caramel hóa, có mùi khét) Trong thời gian đầu, nếu sấy khô ở nhiệt độ thấp, các enzym sẽ hoạt động mạnh làm biến đổi thành phần trong nguyên liệu Vì vậy, nâng nhiệt độ sấy cao lúc ban đầu rất quan trọng

Nguyên liệu đã được sấy khô, cho vào bình, đậy chặt nút cao su, giữ ở nơi khô lạnh

b Cố định bằng hơi nước

Dùng hơi nước để làm ngừng họat động của enzym và tiêu diệt các lọat vi sinh vật

Có thể dùng nồi xông hơi, nồi nấu cách thủy hoặc xông bình thường Đun một ít nước sôi, lúc đầu đậy nắp, sau khi nước đã sôi, trải nguyên liệu thành lớp mỏng gói trong vải màn hoặc đặt trong chén, không để mẫu tiếp xúc với nước, đậy nắp tiếp tục đun 15-20 phút hoặc lâu hơn tùy theo nguyên liệu Lấy mẫu ra và sấy trong tủ sấy thông khí ở 30 - 50oC hoặc tủ sấy bình thường ở 60 – 70o

C

Phương pháp này có thể dùng để cố định các nguyên liệu như lá, thân, rễ, hạt,… chứa

ít axit và đường Còn đối với các nguyên liệu chứa nhiều nước, đường và axit hữu cơ không thể dùng phương pháp này được vì có thể mất dịch và đường bị thủy phân cũng như làm biến đổi tỷ lệ giữa các dạng hydrat cacbon khi sấy tiếp tục Vì vậy, các mẫu loại này nên dùng phương pháp cố định bằng cồn

c Cố định bằng cồn

Thường để phân tích các chỉ tiêu: đường, acid amin,… của mẫu Lấy một lượng mẫu, thái nhỏ, cho vào bình có lắp ống làm lạnh, cho cồn 96o đã đun sôi vào bình làm ngập toàn bộ mẫu Phải tính toán trước để nồng độ cồn còn từ 78o

- 82o Tiếp tục đun sôi 30 phút trên nồi cách thủy Sau đó để nguội (vẫn giữ nguyên ống làm lạnh), rồi thay ống làm lạnh bằng nút đậy kín Cố định mẫu bằng phương pháp này có thể giữ được thành phần hóa học của mẫu trong thời gian đến một năm

Phương pháp này thường dùng để cố định các mẫu lá, quả, rể, củ, hạt,… Một số đối tượng khác như mẫu có chất chát thì cần sấy khô trong bóng tối và ở nhiệt độ không cao lắm,

vì ánh sáng mặt trời làm giảm lượng chất chát, nhiệt độ làm tăng quá trình ôxy hóa và tạo thành các chất không tan Ngoài ra, tất cả các chất chát đều tan trong nước lạnh và bị thủy phân dưới tác dụng của enzyme có trong nấm mốc Vì vậy, các mẫu phân tích chất chát phải được giữ khô, tránh ẩm, mốc như:

Đặt mẫu (lá, rễ,…) vào chỗ tối Sấy khô không quá 600

C

Sấy khô mẫu đền trạng thái khô giòn

Tránh mưa, sương, đất ẩm

Phòng tránh mốc

 Câu hỏi (bài tập) củng cố:

1 Anh (chị) hãy trình bày cách lấy mẫu phân tích đối với sản phẩm có bao gói và không bao gói?

2 Anh (chị) hãy trình bày phương pháp lấy mẫu phân tích?

3 Anh (chị) hãy trình bày phương pháp cố định mẫu?

BÀI 2

CHUẨN BỊ MẪU THỬ

Thực phẩm khi đến phòng thí nghiệm cần tiến hành những trình tự công tác sau đây:

- Kiểm soát bao bì xem có hợp lệ không

- Kiểm soát lại phiếu gửi kiểm nghiệm, biên bản lấy mẫu, nhãn dán, xác định loại thực phẩm…

- Xác định yêu cầu kiểm nghiệm

- Vào sổ mẫu hàng với các lời chỉ dẫn cần thiết

- Tiến hành kiểm nghiệm Trường hợp có nhiều mẫu hàng chưa kiểm nghiệm được ngay thì phải bảo đảm điều kiện bảo quản như thế nào cho thực phẩm không bị thay đổi cho đến khi kiểm nghiệm

1 Chuẩn bị mẫu thử hóa học

Tùy theo dạng thực phẩm mà có cách chuẩn bị sau:

1.1 Thực phẩm dạng rắn đồng nhất

Trường hợp thực phẩm là một khối to đồng nhất, lấy một phần của mẫu, cắt thái nhỏ, tán nhuyễn đem mẫu đi kiểm nghiệm thực phẩm Thực phẩm như thóc, gạo, bột… phải trộn

kỹ, xay nhuyễn, cho vào lọ có nút nhám để thử dần Khi cần mẫu thử để phân tích, phải trộn đều và kỹ

1.2.Thực phẩm dạng rắn không đồng nhất

Đối với dạng này ta phải loại bỏ các phần không ăn được, chia điểm lấy ở các phần khác nhau, đem nghiền

- Sản phẩm có khối lượng nhỏ hơn 30g: nghiền tất cả, nguyên con Riêng đối với tôm phải bóc vỏ, bỏ đầu mới xay

- Sản phẩm có khối lượng từ 30g đến 500g: chỉ lấy phần thịt, không xương, da

- Sản phẩm có khối lượng trên 500g: sau khi mổ, loại bỏ nội tạng tách da, tách xương, chỉ lấy phần thịt một bên Trường hợp phần thịt một bên có khối lượng lớn hơn 500g thì tiến hành cắt thành từng khía ngang thân có chiều dài 2 đến 4cm và lấy một khúc, bỏ một khúc (hình 2.1)

 Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có thể:

- Xác định được cách chuẩn bị mẫu thử hóa học

Hình 2.1 Lấy mẫu trên miếng Fillet

3 Thực phẩm dạng sệt

Đối với các loại mắm dạng sệt có phần cái và phần nước đồng nhất, trước khi lấy mẫu phân tích phải khuấy đều

Đối với các loại mắm mà phần cái và phần nước không đồng nhất, lọc qua vải màn, tách riêng cái và nước rồi xử lý như sau:

+ Phần nước: đem lọc kỹ qua giấy lọc vào một bình tam giác có dung tích 250ml sạch

và khô, dùng ống hút lấy chính xác 10ml dịch đã lọc và chuyển vào bình định mức 250ml, thêm nước cất đến vạch chuẩn, lắc đều: dung dịch này để phân tích những chỉ tiêu hóa học và chỉ được sử dụng trong 4 giờ kể từ khi pha loãng

+ Phần cái: nếu là phần cái của các dạng sản phẩm muối mặn, xử lý như mục 2 ở trên Nếu phần cái của các dạng mắm khác: nghiền nhuyễn, trộn đều

4 Thực phẩm dạng lỏng

+ Nếu thực phẩm lỏng, trong suốt, không màu lấy trực tiếp Vml đem kiểm nghiệm nước

+ Nếu thực phẩm lỏng, trong suốt nhưng có màu đậm sẫm lấy Vml cho vào bình định mức 250ml, thêm nước cất pha loãng đủ 250ml, được dung dịch thử đem đi xác định các chỉ tiêu hóa học Dung dịch pha loãng chỉ dùng trong 4giờ

F  V1V0

F Hệ số pha loãng độ loãng

V0 Thể tích dung dịch ban đầu

V1 Thể tích dung dịch sau khi pha loãng + Nếu sản phẩm lỏng nhưng đục (sữa) lấy một lượng thể tích V xác định, khử tạp chất, đem pha loãng như trên

5 Thực phẩm làm đồ hộp

+ Đối với đồ hộp có phần cái và nước riêng biệt kiểm nghiệm phần cái riêng, phần nước riêng

- Phần cái xử lý giống thực phẩm dạng rắn đồng nhất

- Phần nước xử lý giống thực phẩm dạng lỏng

+ Đối với đồ hộp đặc có ít nước có thể gạn phần nước vào chén sứ