GIAO TRINH THC HANH HOA PHAN TICH II l

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 2 Bài 1: CÂN – PHƯƠNG PHÁP CÂN - Cân có độ nhạy rất cao nên khi thêm hay bớt 1 vật d

Trang 1

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 1

MỤC LỤC

01 Cân, phương pháp cân, sử dụng cân phân tích 04 02

03 Sử dụng dụng cụ trong phân tích thể tích 04 05

04 Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N và NH4OH 0,1N 04 08

05 Phương pháp trung hòa: Định lượng acid bằng base và

09 Phương pháp oxy hóa – khử 2: Định lượng oxy già –

Định lượng tạp hữu cơ trong nước sinh hoạt 04 20

10 Phương pháp oxy hóa – khử 3: Định lượng KMnO4

11 Phương pháp oxy hóa – khử4: Định lượng Glucose

12 Phương pháp oxy hóa – khử 5: Định lượng dung dịch

13 Phương pháp Complexon: Định lượng Calci acetat 04 28

MỤC TIÊU CHUNG MÔN HỌC:

Sau khi học xong môn này yêu cầu học sinh có khả năng :

1 Sử dụng thành thạo các loại dụng cụ dùng trong phân tích định lượng

2 Pha được các dung dịch chuẩn dùng trong phân tích định lượng

3 Hiểu được nguyên tắc, cách tiến hành, tính kết quả khi định lượng các dung dịch

Trang 2

Bài 1: CÂN – PHƯƠNG PHÁP CÂN

- Cân có độ nhạy rất cao nên khi thêm hay bớt 1 vật dù ở trọng lượng rất nhỏ cũng làm cho cân dao động, vì vậy khi thêm hay bớt ta phải cho cân ở trạng thái nghỉ

- Sử dụng con ngựa khi các quả cân trong hộp không thêm hay bớt được nữa

b Cân đĩa kỹ thuật:

- Cân đĩa kỹ thuật là cân có độ chính xác thấp hơn cân phân tích, dùng để

cân các hóa chất thông thường, các hóa chất dễ biến đổi, cân hóa chất để pha gần đúng…

- Có 2 loại cân đĩa kỹ thuật là Cân đĩa kỹ thuật có thang cân, và Cân đĩa

kỹ thuật không có thang cân

c Cân điện tử:

- Là cân hoạt động dựa trên lực điện từ, có rất nhiều loại cân điện tử tùy

theo mục đích sử dụng như cân được đến 10mg (0,01g), đến 1mg (0,001g), đến 0,1mg (0,0001g)…

2- Phương pháp cân:

a Phương pháp cân đơn :

* Nguyên tắc: là so sánh khối lượng của vật và khối lượng của quả cân ở

2 đầu đĩa cân, kết quả chỉ đúng khi 2 cánh tay đòn bằng nhau (phải thăng bằng

cân trước khi cân)

* Phương pháp cân: để cân 1 khối lượng vật ta thực hiện qua các bước sau:

- Xếp giấy cân đặt vào 2 đầu đĩa cân

- Thăng bằng cân ( chỉnh 2 con ốc ở 2 đầu đòn cân.)

I- Mục tiêu bài học :

1 Sử dụng được cân phân tích, cân đĩa kỹ thuật, cân điện tử

2 Thực hành đúng, thành thạo các phương pháp cân

Trang 3

- Chọn quả cân tương ứng với trọng lượng vật cần cân đặt lên đầu đĩa cân

- Cho từ từ vật cần cân vào đĩa bên kia cho đến khi thăng bằng

- Trả quả cân vào hộp, cho cân ở trạng thái nghỉ

- Vệ sinh cân: dùng khăn khô, sạch, mềm, lau cân nhẹ nhàng

b Phương pháp cân kép Borda:

*Nguyên tắc: là so sánh khối lượng của vật và khối lượng của quả cân ở

cùng 1 đầu đĩa cân, kết quả đúng trong mọi trường hợp (không cần thăng bằng

cân trước khi cân)

* Phương pháp cân: để cân 1 khối lượng vật ta thực hiện qua các bước sau:

- Xếp giấy cân đặt vào 2 đầu đĩa cân

- Chọn quả cân tương ứng với trọng lượng vật cần cân đặt lên đầu đĩa cân

- Cho bì (cát) từ từ vào đĩa bên kia cho đến khi thăng bằng

- Trả quả cân vào hộp

- Cho từ từ vật cần cân vào đĩa cân cho đến khi thăng bằng

- Lấy hóa chất ra, trả cát vào lọ, cho cân ở trạng thái nghỉ

- Vệ sinh cân: dùng khăn khô, sạch, mềm, lau cân nhẹ nhành

*Chú ý: Khi cân chất lỏng, chất oxy hóa, chất chảy ẩm ta phải sử dụng

mặt kính đồng hồ hoặc cốc có mỏ

3) Cách sử dụng cân điện tử:

a) Cân một khối lượng:

- Cắm điện vào nguồn

- Nhấn nút POWER chờ cho hiển thị 0,000g

- Đặt giấy cân (cốc có mỏ, mặt kính đồng hồ) lên đĩa cân

- Nhấn nút TARE cho hiển thị 0,000g ( trừ bì)

- Cho từ từ vật cần cân lên đến khối lượng cần lấy

- Lấy vật ra, nhấn TARE cho cân trả về 0,000g, sau đó nhấn POWER tắt

cân, rút nguồn điện, vệ sinh cân

b) Xác định khối lượng của một vật:

- Cắm điện vào nguồn

- Nhấn nút POWER chờ cho hiển thị 0,000g

- Đặt giấy cân ( cốc có mỏ, mặt kính đồng hồ) lên đĩa cân

- Nhấn nút TARE cho hiển thị 0,000g ( trừ bì)

- Cho vật cần xác định khối lượng lên đĩa cân, chờ cân ổn định

- Đọc kết quả

- Lấy vật ra, nhấn TARE cho cân trả về 0,000g, sau đó nhấn POWER tắt

cân, rút nguồn điện, vệ sinh cân

( Chú ý: khi cân ta phải đeo khẩu trang, chỉ đọc kết quả khi cân đã ổn định,

và cửa cân đã được đóng, khi cân không cân quá giới hạn 200g)

Trang 4

Bài 2: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

ĐỊNH LƯỢNG SO4 2- CÓ LẪN TRONG MUỐI ĂN

THEO PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA

II-Nội dung thực hành:

1 Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp kết tủa trong phương pháp phân tích khối

lượng: dùng BaCl2 kết tủa hoàn toàn SO42- trong muối ăn

SO4

2- + BaCl2 = BaSO4 + 2Cl-

2 Kỹ thuật tiến hành:

- Cân chính xác 10g muối ăn trên cân phân tích

- Hòa tan với 40ml nước cất trong cốc có mỏ

- Lọc bỏ sơ bộ tạp chất cơ học (lọc bằng bông )

- Cho từ từ dung dịch BaCl2 20% ( khoảng 5ml) vào dung dịch trên khuấy đều để tạo tủa hoàn toàn (Cách thử: lấy 1 ít dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm

2-3giọt BaCl2, nếu không còn tủa nữa thì đã tủa hoàn toàn)

- Sấy giấy lọc đến khối lượng không đổi ở t0C = 1100C ( thử cân ba lần),

xác định khối lượng giấy lọc m1 (g)

- Lọc lấy tủa qua bình lọc hút chân không, dùng phểu sứ (dùng giấy lọc đã sấy đến khối lượng không đổi)

- Rửa tủa bằng nước cất 2-3 lần cho hết tạp (Cách thử : lấy 1 ít dịch rửa

cho vào ống nghiệm + 2-3 giọt AgNO3 2%, dung dịch phải trong suốt

Sấy tủa: đem giấy lọc có tủa sấy ở nhiệt độ t0c

= 1000c/1giờ, đến khối lượng không đổi ( chú ý: mỗi lần cân phải đặt giấy lọc trong bình hút ẩm cho

nguội rồi mới cân), ta được m2 (g)

Khối lượng tủa: a = m2 – m1 (g)

3 Tính kết quả : Dựa vào phương trình phản ứng:

SO4 2- + BaCl2 = BaSO4 + 2Cl-

Cứ 96g 233g x(g)  a(g)

Trang 5

Bài 3: SỬ DỤNG DỤNG CỤ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH ACID ACETIC

II Nội dung thực hành:

1 Sử dụng các dụng cụ phân tích thể tích :

a Pipet bầu (pipet chính xác): dùng để lấy một thể tích chính xác của

dung dịch cần lấy

Pipét bầu có 2 loại :

- Loại 1 vạch: thể tích cần lấy từ vạch đến phía dưới pipet

- Loại 2 vạch: thể tích cần lấy nằm trong khỏang 2 vạch trên và dưới

Cách sử dụng: Khi cần lấy dung dịch nào đó bằng pipet ta có thể dùng

bóp cao su, hoặc bằng miệng để hút (chú ý các chất độc, gây hại…), sau đó dùng ngón tay trỏ khô bịt kín phía trên pipet, sau đó hơi nghiên ngón tay để điều

chỉnh dung dịch bên trong

*Chú ý: Trước khi dùng pipet phải khô, sạch, khi dùng đầu ngón tay trỏ

phải khô, sạch và giữ cho pipét thẳng đứng

b Bình định mức: dùng để pha các dung dịch với một thể tích chính xác

Cách sử dụng: Hòa tan chất tan trong cốc có mỏ đến tan hoàn toàn rồi

chuyển sang bình định mức, dùng dung môi tráng lại cốc có mỏ 2-3 lần cho vào bình định mức, thêm từ từ dung môi đến vạch ở cổ bình định mức, lắc đều

c Bình nón: Dùng để chứa dung dịch chuẩn hay dung dịch cần định

lượng và chỉ thị màu, dùng thực hiện thao tác định lượng

Có 2 loại bình nón:

Bình nón không nút mài: dùng cho hầu hết các dung dịch

Bình nón có nút mài: dùng định lượng các chất dễ bay hơi hay thăng

hoa, khi không thực hiện định lượng thì đậy nút lại

Cách sử dụng: khi cho dung dịch từ buret xuống thì phải lắc đều sao cho

dung dịch trong bình nón quay tròn

d Buret: là dụng cụ để đo thể tích chính xác

Cách sử dụng:

- Rửa sạch, tráng nước cất

- Lắp khóa vào ổ khóa, nếu khoá bị sít phải bôi trơn bằng vaselin

- Tráng lại burét bằng dung dịch dự định chứa trong buret

- Rót dung dịch vào buret, điều chỉnh đến vạch số 0

I Mục tiêu bài học: Sau khi học xong bài này học sinh phải:

1 Nhận biết và thao tác sử dụng đúng các loại dụng cụ phân tích thể tích

2 Nắm được nguyên tắc chung của phương pháp trung hòa cách chọn chỉ thị màu trong phương pháp trung hòa

3 Định lượng được dd acid acetic hay những chất có tính acid yếu khác

Trang 6

- Hứng bình nón vào dưới buret bằng tay phải

- Mở khóa bằng tay trái cho dung dịch chảy từ từ từng giọt vào bình nón

- Đóng khóa buret khi kết thúc

- Đọc thể tích dung dịch đã dùng hết trên buret

- Rửa sạch, dựng buret vào giá, xếp giấy có hình nón đậy buret

2 Nguyên tắc chung của phương pháp trung hòa:

3 Định lượng dung dịch acid acetic:

a Nguyên tắc: Áp dụng phướng pháp trung hòa, dùng NaOH chuẩn để đi

Trang 7

- Định lượng dung dịch CH3COOH bằng dung dịch NaOH 0,1N chuẩn

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón có màu hồng nhạt( bền trong 30giây)

Ghi kết quả VNaOH =  ml

Trang 8

Bài 4: PHA DUNG DỊCH CHUẨN HCl 0,1N VÀ NH4OH 0,1N

II- Nội dung thực hành:

* Có 2 cách để pha dung dịch chuẩn:

Pha đúng: - Dùng hóa chất nguyên chất

- Dùng ống chuẩn: trong ống đã có sẵn chính xác 1 lượng hóa

chất tinh khiết được hàn kín, khi pha thêm đúng lượng dung môi đã ghi sẵn trên nhãn ống chuẩn

Pha gần đúng: Dùng cho các hóa chất ít ổn định, dễ bay hơi, dễ oxy

hóa… rồi điều chỉnh nồng độ

1 Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N: Áp dụng phương pháp pha gần đúng

a Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trung hòa, dùng Na2CO3 chuẩn để

đi chuẩn độ dung dịch HCl cần pha

Na2CO3 + HCl  NaCl + CO2 + H2O

I- Mục tiêu bài học: Sau khi học xong bài này học sinh phải:

1 Biết được các bước để thực hiện pha 1 dung dịch chuẩn

2 Xác định hệ số điều chỉnh k, điều chỉnh dung dịch chuẩn có nồng độ nằm

trong khoảng cho phép

3 Rèn luyện thao tác

Trang 9

- Chuẩn độ dung dịch vừa pha bằng Na2CO3 0,1N chuẩn

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón có màu đỏ cam (bền trong 30giây)

Ghi kết quả VHCl =  ml



c Hiệu chỉnh:

- Nếu 0,9  k  1,1: không cần hiệu chỉnh

- Nếu k < 0,9: d2 loãng, thêm hóa chất:

A: lượng hóa chất đã tính trước

a: lượng hóa chất cần thêm vào

Vđc: thể tích cần điều chỉnh

Vbđ: thể tích ban đầu

- Nếu k >1,1: d2 đặc, thêm nước:

V = (k-1) Vđc

2 Pha dung dịch chuẩn NH 4 OH 0,1N:

a Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trung hòa, dùng HCl chuẩn để đi

chuẩn độ dung dịch NH4OH cần pha

Trang 10

b Tiến hành: Pha 50ml dung dịch NH4OH 0,1N từ dung dịch NH3 TK 25%, d=0,88

- Chuẩn độ lại dung dịch NH4OH vừa pha bằng d2

HCl….N chuẩn (vừa pha)

Trang 11

Bài 5: PHƯƠNG PHÁP TRUNG HÒA ĐỊNH LƯỢNG ACID BẰNG BAZƠ & ĐỊNH LƯỢNG BAZƠ

BẰNG ACID

1 Định lượng dung dịch H 2 SO 4 bằng dung dịch Na 2 B 4 O 7 0,1N chuẩn:

a Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trung hòa, dùng Na2B4O7 chuẩn để

đi định lượng dung dịch H2SO4

Do Na2B4O7 10H2O, TK 98,5% nên

Trong 100g Na2B4O7 10H2O TK 98,5% có 98g Na2B4O7 10H2O

x?g 0,955g

=> x = 0,97 g Na2B4O7 10H2O TK 98,5%

Cân 0,97 g Na2B4O7 10H2O TK 98,5%, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 30ml nước cất, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần, thêm nước vừa đủ 50ml, lắc đều

* Chuẩn độ lại d2 Na2B4O7 vừa pha bằng d2

1 Định lượng được các dung dịch có tính acid bằng dung dịch có tính bazơ chuẩn

2 Định lượng được các dung dịch có tính bazơ bằng dung dịch có tính acid chuẩn

Trang 12

Ghi kết quả VNa2B4O7 =  ml

* Định lượng dung dịch H2SO4 bằng dung dịch Na2B4O7 N chuẩn

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón có màu đỏ cam (bền trong 30giây)

Ghi kết quả VNa2B4O7 =  ml

 C% H2SO4

2 Định lượng dung dịch NaOH bằng dung dịch HNO 3 0,1N chuẩn:

a Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trung hòa, dùng HNO3 chuẩn để đi định lượng dung dịch NaOH

NaOH + HNO3 = NaNO3 + H2O

Trang 13

* Chuẩn độ lại d2 HNO3 vừa pha bằng d2

Na2CO3 0,1N chuẩn

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón có màu đỏ cam (bền trong 30giây) Ghi kết quả VHNO3 =  ml

* Định lượng dung dịch NaOH bằng dung dịch HNO3 N chuẩn

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón vừa chuyển sang không màu (bền trong 30giây) Ghi kết quả VHNO3 =  ml

Trang 14

Bài 6: PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA BẰNG AgNO3

ĐỊNH LƯỢNG KCl BẰNG PHƯƠNG PHÁP MOHR (thẳng)

1 Nguyên tắc:

Áp dụng phương pháp kết tủa: Dùng AgNO3 chuẩn để đi định lượng KCl

AgNO3 + KCl = AgCl + KNO3 Chỉ thị màu: K2CrO4

AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 đỏ gạch + KNO3

* Chú ý : Môi trường định lượng phải trung tính vì

- Trong môi trường acid chỉ thị bị mất tác dụng ( 2H+ + CrO4 2- = H2CrO4)

- Trong môi trường bazơ AgNO3 sẽ phân hủy thành bạc oxyd kết tủa đen làm cho kết quả định lượng thiếu chính xác

2 Tiến hành: Pha 50ml dung dịch AgNO3 0,05N chuẩn từ AgNO3 TK 99,8%

Cân x? g AgNO3TK 99,8% trên MKĐH, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 30ml nước cất, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần, thêm nước vừa đủ 50ml, lắc đều

* Chuẩn độ lại d 2 AgNO 3 vừa pha bằng d 2

NaCl 0,05N chuẩn

Kết thúc định lượng khi hỗn hợp trong bình nón có màu hồng nhạt (bền trong 30giây)

Ghi kết quả VAgNO3 =  ml

d2 AgNO3 vừa pha

1 Nắm được nguyên tắc của phép định lượng bằng phương pháp Mohr

2 Định lượng được các muối halogenid theo phương pháp Mohr

Trang 15

* Định lượng dung dịch KCl bằng dung dịch AgNO 3 vừa pha

Kết thúc định lượng khi hỗn hợp trong bình nón có màu hồng nhạt (bền trong 30giây)

Ghi kết quả VAgNO3 =  ml

Trang 16

Bài 7: PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA BẰNG AgNO3 (tt) ĐỊNH LƯỢNG KCl BẰNG PHƯƠNG PHÁP FONHARD

Fe3+ + 3KSCN = Fe(SCN)3 đỏ máu + 3K+

2 Tiến hành: Pha 50ml dung dịch AgNO3 0,05N chuẩn (xem bài 6)

Pha 50ml dung dịch KSCN 0,05N chuẩn từ KSCN TK 98,5%

Cân x? g KSCN TK 98,5% trên MKĐH, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 30ml

nước cất, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần,

thêm nước vừa đủ 50ml, lắc đều

* Chuẩn độ lại d 2 KSCN vừa pha bằng d 2

NKSCN = VNAgNO3

VKSCN

Tính hệ số k: k = NTT

N LT

1 Nắm được nguyên tắc của phép định lượng bằng phương pháp Fonhard

2 Định lượng được các muối halogenid theo phương pháp Fonhard

Định dạng
Số trang	29
Dung lượng	554,98 KB