Giáo trình thực hành hóa phân tích 2, sinh viên dược

Pha được các dung dịch chuẩn dùng trong phân tích định lượng.. II-Nội dung thực hành : 1- Giới thiệu cân : a Cân đĩa kỹ thuật : Dùng trong phương pháp pha gần đúng b Cân phân tích :

TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

BỘ MÔN DƯỢC

( Lưu hành nội bộ )

MỤC TIÊU CHUNG

Sau khi học xong môn này yêu cầu học sinh có khả năng :

1 Sử dụng thành thạo các dụng cụ dùng trong phân tích định lượng.

2 Pha được các dung dịch chuẩn dùng trong phân tích định lượng.

3 Hiểu được nguyên tắc, cách tiến hành, tính kết quả khi định lượng các dung dịch.

STT Nội dung bài học Số tiết Trang

01 Cân – phương pháp cân. 04 03

02 Phương pháp phân tích khối lượng 04 05

03 Phương pháp phân tích thể tích – Sử dụng dụng cụ – ĐL CH 3 COOH 04 06

04 Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N và NH 4 OH 0,1N 04 08

05 Phương pháp trung hòa : ĐL Acid bằng Bazơ và ngược lại 04 10

06 Phương pháp kết tủa 1 : ĐL KCl bằng PP Mohr ( thẳng ) 04 12

07 Phương pháp kết tủa 2 : ĐL NaCl bằng PP Forhand ( thừa trừ ) 04 13

08 Phương pháp Oxyhóa : Pha dung dịch chuẩn KMnO 4 04 14

09 Phương pháp Oxy hóa – khử 1 : ĐL d 2 Oxy gia ø– chất hữu cơ / nước 04 15

10 Phương pháp Oxy hóa – khử 2 : ĐL d 2 KMnO 4 theo PP thế 04 16

11 Phương pháp Oxy hóa – khử 3 : ĐL d 2 Glucose bằng Iod (P 2 thừa trừ) 04 17

12 Phương pháp Nitrit : ĐL d 2 Procain hydroclorid 04 18

13 Phương pháp Complexon : ĐL d 2 Calci acetat 04 19

Bài 1: CÂN - PHƯƠNG PHÁP CÂN

o0o I- Mục tiêu bài học : Sau khi học xong bài học sinh phải :

- Nhận biết và sử dụng được Cân đĩa kỹ thuật, Cân phân tích, Cân điện tử

- Rèn luyện thành thạo các phương pháp cân, thuần thục các thao tác

II-Nội dung thực hành :

1-

Giới thiệu cân :

a) Cân đĩa kỹ thuật : Dùng trong phương pháp pha gần đúng

b) Cân phân tích : Dùng trong phương pháp pha đúng và gần đúng.

- Cân phân tích là cân có độ chính xác cao , dùng để cân các thuốc độc bảng A, gâynghiện, thuốc hướng tâm thần, cân hóa chất, dược chất cần độ chính xác cao để pha dungdịch chuẩn, định lượng theo phương pháp cân

- Cân có độ nhạy rất cao nên khi thêm hay bớt 1 vật dù ở trọng lượng rất nhỏ cũnglàm cho cân dao động, vì vậy khi thêm hay bớt ta phải cho cân ở trạng thái nghỉ

- Sử dụng con ngựa khi các quả cân trong hộp không thêm hay bớt được nữa

c) Cân điện tử : Tùy theo sai số của cân mà sử dụng thích hợp.

2- Phương pháp cân: ( Aùp dụng cho Cân đĩa kỹ thuật, Cân phân tích )

a) Phương pháp cân đơn :

* Nguyên tắc : So sánh khối lượng của vật và khối lượng của quả cân ở 2 bên

cánh tay đòn, kết quả đúng khi 2 cánh tay đòn bằng nhau

* Phương pháp cân: Thực hiện qua các bước sau

- Xếp giấy cân đặt vào 2 đầu đĩa cân

- Thăng bằng cân ( chỉnh 2 con ốc ở 2 đầu đòn cân.)

- Chọn quả cân tương ứng với trọng lượng vật cần cân đặt lên đầu đĩa cân

- Cho từ từ vật cần cân vào đĩa bên kia cho đến khi thăng bằng

- Trả quả cân vào hộp , cho cân ở trạng thái nghỉ

- Vệ sinh cân ( nếu cần) : dùng khăn khô, sạch mềm, lau cân nhẹ nhàng

b) Phương pháp cân kép Borda :

* Nguyên tắc : So sánh khối lượng của vật và khối lượng của quả cân ở cùng 1

bên cánh tay đòn ( Không phụ thuộc vào 02 cánh tay đòn )

* Phương pháp cân: Thực hiện qua các bước sau

- Xếp giấy cân đặt vào 2 đầu đĩa cân

- Chọn quả cân tương ứng với trọng lượng vật cần cân đặt lên đầu đĩa cân

- Cho cát ( bì) từ từ vào đĩa bên kia cho đến khi thăng bằng

- Trả quả cân vào hộp

- Cho từ từ vật cần cân vào đĩa bên cho đến khi thăng bằng

- Lấy hóa chất ra, trả cát vào lọ, cho cân ở trạng thái nghỉ

- Vệ sinh cân ( nếu cần) : dùng khăn khô, sạch mềm, lau cân nhẹ nhàng

* Chú ý : Khi cân chất lỏng, chất oxyhóa, chất chảy ẩm, … ta phải sử dụng mặt kính

đồng hồ hoặc cốc có mỏ

* Phương pháp cân : Thực hiện qua các bước sau

- Xếp giấy cân đặt vào 2 đĩa cân

- Đặt mặt kính đồng hồ (cốc có mỏ) và quả cân tương ứng với trọng lượng vật cầncân lên 1 bên đĩa

- Cho cát ( bì ) từ từ vào đĩa bên kia cho đến khi thăng bằng

- Lấy quả cân ra, trả quả cân vào hộp.

- Cho từ từ vật cần cân vào đĩa cho đến khi thăng bằng

- Lấy hóa chất ra, trả cát vào lọ, cho cân ở trạng thái nghỉ

- Vệ sinh cân ( nếu cần) : dùng khăn khô, sạch mềm, lau cân nhẹ nhàng

3) Giới thiệu cân điện tử :

a) Lấy một khối lượng m :

- Gắn chốt cắm điện vào nguồn

- Nhấn nút Zero – on chờ cho hiển thị 0,00g

- Đặt giấy cân ( cốc có mỏ, mặt kính đồng hồ) lên đĩa cân

- Nhấn nút Zero – on chờ cho hiển thị 0,00g ( trừ bì)

- Cho từ từ hóa chất cần cân lên đến khối lượng cần lấy m=

b) Xác định khối lượng của một vật :

- Gắn chốt cắm điện vào nguồn

- Nhấn nút Zero – on chờ cho hiển thị 0,00g

- Đặt giấy cân ( cố có mỏ, mặt kính đồng hồ) lên đĩa cân

- Nhấn nút Zero – on chờ cho hiển thị 0,00g ( trừ bì)

- Cho vật cần xác định khối lượng lên đĩa cân

- Đọc kết quả

* Chú ý : Khi cân trọng lượng không quá 200g.

Bài 2: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

ĐỊNH LƯỢNG SO4 2- CÓ LẪN TRONG MUỐI ĂN

THEO PHƯƠNG PHÁP CÂN

o0o I- Mục tiêu bài học : Sau khi học xong bài học sinh hiểu và thực hiện được :

- Nguyên tắc, các bước tiến hành định lượng SO42- có trong một chất

- Tính toán kết quả thông qua trọng lượng tủa

II-Nội dung thực hành :

1- Nguyên tắc :

SO42- + BaCl2 = BaSO4 + 2Cl

-Tủa BaSO4 là một tủa bền vững, không tan trong nước, dựa vào trọng lượng của tủa

ta tính được nồng độ SO4

2-2- Kỹ thuật tiến hành :

- Cân chính xác 10g muối ăn trên cân phân tích

- Hòa tan với 40ml nước cất trong cốc có mỏ

- Lọc bỏ sơ bộ tạp chất cơ học ( lọc bằng bông )

- Cho từ từ dung dịch BaCl2 20% ( khoảng 3ml) vào dung dịch trên khuấy đều để tạotủa hoàn toàn

+ Cách thử :Lấy 1 ít dịch lọc vào ống nghiệm, thêm 2-3giọt BaCl2 không tủa nữa

- Sấy giấy lọc đến khối lượng không đổi ở t0C = 1100C/1giờ ( thử cân ba lần)

- Lọc lấy tủa ( dùng giấy lọc đã sấy đến khối lượng không đổi)

- Rửa tủa bằng nước cất 2-3 lần cho hết tạp

+ Cách thử : Lấy 1 ít dịch rửa vào ống nghiệm + 2-3 giọt AgNO3 không tủa nữa

- Sấy tủa : Đem giấy lọc có tủa sấy ở nhiệt độ t0C = 1000C / 1giờ rồi cân, cứ 15 phút 1lần cho đến khi kết quả 3 lần cân giống nhau ( Chú ý : Mỗi lần cân phải đặt giấy lọctrong bình hút ẩm cho nguội rồi mới cân)

- Khối lượng tủa : ag.

3- Tính kết quả : Dựa vào phương trình phản ứng

SO42- + BaCl2 = BaSO4 + 2Cl

-96g 233g

xg  ag

x = 96 x a233Cứ 10g NaCl xg SO42-

100g NaCl yg (C%)

Bài 3: SỬ DỤNG DỤNG CỤ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH

ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH ACID ACETIC

o0o I- Mục tiêu bài học : Sau khi học xong bài học sinh phải :

- Sử dụng thành thạo các loại dụng cụ dùng trong phân tích thể tích

- Nêu được nguyên tắc chung của phương pháp trung hòa

- Định lượng được dung dịch Acid acetic hay những acid yếu khác

II-Nội dung thực hành :

1- Sử dụng các dụng cụ phân tích thể tích :

a) Pipet bầu ( ống hút bầu):

- Dùng để lấy dung dịch cần độ chính xác cao với lượng nhỏ (  10ml )

- Pipet bầu có 2 loại :

+ Loại 1 vạch : thể tích cần lấy từ vạch đến hết

+ Loại 2 vạch : thể tích cần lấy nằm trong khỏang 2 vạch trên và dưới

- Cách sử dụng :

+ Đối với các dung dịch không độc, không gây cháy da thì dùng miệng để hút

+ Đối với các dung dịch như acid, bazơ và các chất độc dùng quả bóp cao su để hút

* Chú ý : Khi dùng đầu ngón tay trỏ phải khô, sạch và giữ cho pipet thẳng đứng

b) Bình định mức :

- Dùng để pha các dung dịch cần độ chính xác cao như : dung dịch chuẩn độ

- Cách sử dụng : Hòa tan chất tan trong cốc có mỏ đến tan hoàn toàn rồi chuyển sang

bình định mức, dùng dung môi tráng lại cốc có mỏ 2-3 lần cho vào bình định mức, thêm từtừ dung môi đến vạch ở cổ bình định mức

c) Bình nón :

- Dùng để chứa dung dịch chuẩn hay dung dịch cần định lượng và chỉ thị màu

- Có 2 loại bình nón :

+ Bình nón thường : Dùng cho hầu hết các dung dịch

+ Bình nón có nút mài : Dùng định lượng các chất dễ bay hơi hay thăng hoa, khikhông thực hiện định lượng thì đậy nút lại

- Cách sử dụng : Khi cho dung dịch từ buret xuống thì phải lắc đều sao cho dung dịch

trong bình nón quay tròn

d) Buret : Là dụng cụ có thể tích chính xác.

- Rửa sạch, tráng nước cất

- Lắp khóa vào ổ khóa, nếu khóa bị sít phải bôi trơn bằng vaselin

- Tráng lại buret bằng dịch chuẩn độ hay dung dịch dự định chứa trong buret

- Rót dung dịch vào buret, điều chỉnh đến vạch số 0

- Hứng bình nón vào dưới buret bằng tay phải

- Mở khóa bằng tay trái cho dung dịch chảy từ từ từng giọt vào bình nón

- Đóng khóa buret khi kết thúc

- Đọc thể tích dung dịch đã dùng hết trên buret

- Rửa sạch, dựng buret vào giá, xếp giấy có hình nón đậy buret

2- Định lượng dung dịch Acid acetic:

a) Nguyên tắc : Dựa vào phản ứng trung hòa

AH + BOH = AB + H2O

- Phản ứng trung hòa tại điểm tương đương không thể nhận biết bằng mắt thường, vìvậy ta phải dùng chỉ thị màu.

* Cách xác định điểm tương tương :

- CT Phenolphtalein : không màu ở pH : 8

màu đỏ ở pH : 10

- CT Đỏ Metyl : màu đỏ ở pH : 4,2

màu vàng ở pH : 6,2

- CT Metyl da cam : màu đỏ ở pH : 3,1

(Heliantin ) màu vàng ở pH : 4,4

Chọn CT màu có khoảng chuyển màu nằm trong bước nhảy pH và gần điểm tương đương

- C xác 5ml H2C2O4 0,1N ( pipet bầu)

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón có màu hồng nhạt( bền trong 30 giây)

Ghi kết quả VNaOH = 

- Cxác 5ml CH3COOH ( pipet bầu)

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón cóù màu hồng nhạt ( bềntrong 30 giây)

Ghi kết quả VNaOH = 

Tính C% CH3COOH

HCl 0,1N và NH4 OH 0,1N

o0o I- Mục tiêu bài học : Sau khi học xong bài học sinh phải :

-NCH3COOH = VNNaOH

VCH3COOH

- Biết được các bước để thực hiện pha 1 dung dịch chuẩn độ.

- Xác định hệ số điều chỉnh K , điều chỉnh dung dịch chuẩn về nồng độ nằm trongkhoảng cho phép

II-Nội dung thực hành :

* Có 3 cách để pha dung dịch chuẩn :

- Dùng ống chuẩn : Trong ống đã có sẵn chính xác 1 lượng hóa chất tinh khiết được

hàn kín, khi pha thêm đúng lượng dung môi đã ghi sẵn trên nhãn ống chuẩn

- Pha đúng : Dùng hóa chất tinh khiết.

- Pha gần đúng ( những chất dế bay hơi, dễ OXH…) rồi điều chỉnh nồng độ.

1- Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N :

- Pha 50ml dung dịch HCl 0,1N từ dung dịch HCl 36%, d = 1,17

Lấy 0,43ml d2 HCl 36% cho vào bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml

- Chuẩn độ lại dung dịch HCl vừa pha bằng d2 Na2CO3 0,1N chuẩn

d2 HCl

- 2j Đỏ metyl

- Cxác 5ml Na2CO3 0,1N chuẩn ( pipet bầu)

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón cóù màu đỏ cam ( bền trong 30giây)

Ghi kết quả VHCl = 

+ Nếu 0,9 ≤ K≤ 1,1 : Dung dịch pha đúng, không cần hiệu chỉnh lại

+ Nếu K< 0,9 : d2 loãng, thêm hóa chất

A: lượng hóa chất đã tính trước

a : lượng hóa chất cần thêm vào

+ Nếu k >1,1 : d2 đặc , thêm nước

v = (k-1) Vđ/c

2- Pha dung dịch chuẩn NH 4 OH 0,1N :

- Pha 50ml dung dịch NH4OH 0,1N từ dung dịch NH3 25%, d = 0,88

Lấy 0,38ml d2 NH3 25% cho vào bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml.

- Chuẩn độ lại dung dịch NH4OH vừa pha bằng d2 HCl 0,1N chuẩn

d2 HCl 0,1N chuẩn

- 2j Đỏ metyl

- Cxác 5ml NH4OH ( pipet bầu)

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón cóù màu đỏ cam ( bền trong 30giây)

Ghi kết quả V HCl = 

Hiệu chỉnh tương tự như trên

Bài 5: PHƯƠNG PHÁP TRUNG HÒA

ĐỊNH LƯỢNG ACID BẰNG BAZƠ & ĐỊNH LƯỢNG BAZƠ BẰNG ACID

o0o I- Mục tiêu bài học : Sau khi học xong bài học sinh thực hiện được :

- Định lượng các dung dịch có tính Acid bằng Bazơ chuẩn

- Định lượng các dung dịch có tính Bazơ bằng Acid chuẩn

II-Nội dung thực hành :

1- Định lượng dung dịch H 2 SO 4 bằng dung dịch Na 2 B 4 O 7 0,1N chuẩn:

Do Na2B4O7 .10H2O , tinh khiết 98% nên

Trong 100g Na2B4O7 .10H2O có 98g Na2B4O7 nguyên chất

- Cxác 5ml HCl 0,1N ( pipet bầu)

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón cóù màu vàng cam ( bền trong 30giây)

Ghi kết quả VNa2B4O7 = 

dung dịch Na 2 B 4 O 7 0,1N chuẩn

d2 Na2B4O7 chuẩn

- 2j Đỏ metyl

- Cxác 5ml dd H2SO4 cần định lượng ( pipet bầu)

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón cóù màu vàng cam ( bền trong 30giây)

Ghi kết quả VNa2B4O7 = 

 C% H2SO4

2- Định lượng dung dịch NaOH bằng dung dịch HNO 3 0,1N chuẩn:

a) Nguyên tắc :

NaOH + HNO3 = NaNO3 + H2O

Dùng chỉ thị màu là Phenolphtalein

b) Tiến hành :

- Pha 50ml dung dịch HNO3 0,1N chuẩn từ HNO3 65%, d = 1,4g/ml

mht= CN.E.V = 0,1 x 63 x 50 = 0,315g

Do HNO3 tinh khiết 65% nên

Trong 100g HNO3 có 65g HNO3 nguyên chất

xg 0,315g

 x = 0,485g  V = m / d = 0,35ml

+ Lấy 0,35 ml HNO3 65% cho vào bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml

- Chuẩn độ lại d2 HNO3 vừa pha bằng d2 Na2B4O7 vừa pha ở trên

- Cxác 5ml HNO3 ( pipet bầu)

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón cóù màu vàng cam ( bền trong30giây)

Ghi kết quả V Na2B4O7 = 

- Định lượng dung dịch NaOH bằng dung dịch HNO3 0,1N chuẩn

d2 HNO3 chuẩn

- 2j phenolphtalein

- Cxác 5ml NaOH cần định lượng ( pipet bầu)

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón không màu

Ghi kết quả V HNO3 = 

 C% NaOH

ĐỊNH LƯỢNG KALI CLORID BẰNG PHƯƠNG PHÁP MOHR (thẳng)

o0o I- Mục tiêu bài học : Sau khi học xong bài học sinh hiểu và thực hiện được :

- Nguyên tắc của phép định lượng bằng phương pháp Mohr

- Định lượng dung dịch KCl theo phương pháp Mohr

II-Nội dung thực hành :

1- Nguyên tắc : Dùng AgNO3 chuẩn để định lượng các muối halogen ( Halogenid)AgNO3 + KCl = AgCl + KNO3

AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 đỏ gạch + 2KNO3

Chỉ thị màu : K 2 CrO 4

* Chú ý : Môi trường định lượng phải trung tính vì :

- Trong môi trường acid chỉ thị bị mất tác dụng ( 2H+ + CrO

- Chuẩn độ lại d 2 AgNO 3 vừa pha bằng d 2 NaCl 0,05N chuẩn

d2 AgNO3 cần chuẩn

- 2j K2CrO4

- Cxác 5ml NaCl 0,05N chuẩn ( pipet bầu)

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón cóù màu hồng nhạt

Ghi kết quả VAgNO3 = 

-Định lượng dung dịch KCl bằng dung dịch AgNO 3 0,05N chuẩn

d2 AgNO3 chuẩn

- 2j K2CrO4

- Cxác 5ml KCl cần định lượng ( pipet bầu)

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón cóù màu hồng nhạt

- Ghi kết quả V AgNO3 = 

 C% KCl

Bài 7: PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA

ĐỊNH LƯỢNG NATRI CLORID BẰNG PHƯƠNG PHÁP FORHAND

(PHƯƠNG PHÁP THỪA TRỪ )

o0o I- Mục tiêu bài học : Sau khi học xong bài học sinh hiểu và thực hiện được :

- Nguyên tắc của phép định lượng bằng phương pháp Forhand

- Định lượng dung dịch NaCl theo phương pháp Forhand

II-Nội dung thực hành :

1- Nguyên tắc :

AgNO3 dư + KSCN = AgSCN trắng + 2KNO3

* Chỉ thị là Phèn sắt amoni : Fe NH4(SO4)2

KSCN dư + Fe3+ = Fe(SCN)3 đỏ máu + K+

2- Tiến hành : Môi trường HNO3 – Tiến hành ĐL không lắc mạnh bình nón

a) Pha 50ml dung dịch AgNO 3 0,05N chuẩn :

+ Cân 0,425g AgNO3 bằng cân phân tích / MKĐH, hòa tan trong cốc có mỏ, chuyểnsang bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml

* Chuẩn độ lại d 2 AgNO 3 vừa pha bằng d 2 NaCl 0,05N chuẩn ( hoặc KSCN chuẩn )

b) Pha 50ml dung dịch KSCN 0,05N chuẩn :

+ Cân 0,24 g KSCN bằng cân phân tích / MKĐH, hòa tan trong cốc có mỏ, chuyểnsang bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml

* Chuẩn độ lại d 2 KSCN vừa pha bằng d 2 AgNO 3 0,05N chuẩn

c) Định lượng dung dịch NaCl :

* Định lượng sơ bộ d 2 NaCl : Để biết d 2 NaCl đặc hay loãng