Mở van rút dung môi ra khỏi cột Dung môi cao hơn mức florisil khoảng 1cm Thêm ít bông thủy tinh lên phía trên lớp florisil Cột sắc ký thủy tinh Khóa van và nhồi ít bông thủy tinh dưới đ
Trang 1Mở van ( rút dung môi ra khỏi cột) Dung môi cao hơn mức florisil khoảng 1cm) Thêm ít bông thủy tinh lên phía trên lớp florisil
Cột sắc ký thủy tinh( Khóa van và nhồi ít bông thủy tinh dưới đáy cột)
Cốc thủy tinh 50ml dung môi pentan
25g florisil đã hoạt hóa
5.5.1 chuẩn bị cột
5.5.2 làm sạch dịch chiết
Trang 2Mẩu thử, mẫu trắng, mẫu để xác
định thu hồi
Cột sắc ký( cho tiếp 3 lần, 3ml dd
rữa giải, 4-5 ml/phút
Thu toàn bộ dịch chiết Một bình thủy tinh đáy tròn của
máy cô quay chân không
thêm 1ml isooctan vào bình lắc đều đễ hòa tan hết cặn bám trên
thành bình
cho khí nito vào để làm bay hơi từ
thêm 2ml isooctan để hòa tan cặn
Dung dịch
5.6.1 Chuẩn bị cột
Trang 3Mớ khóa lấy bớt pentan ra mức pentan bằng với mặt trên của phần tinh thể natri
Cho vào cột sắc ký thủy tinh( đã nhồi ít bông thủy tinh dưới đáy cột)
Bình tam giác 50ml
7g silicagen đã hoạt hóa
5.6.2 kiểm tra cột tách chiết silicagen và dung môi pentan.
Trang 4Tính hàm lượng p,p' DDE và p,p' DDT tiến hành phân tích trên máy sắc ký khí ( GC-ECD) Sau đó cô quay đến khi còn khoảng 1ml
Dịch chiết( E1 > E9)
cột silicagen(5.6.1)
2g dung dịch chuẩn
5.6.3 Phân tách các dẫn xuất PCB và thuốc trừ sâu clo hóa học.
Trang 5Đem phân tích trên máy sắc ký khí GC
Dung dịch cô quay chân không đến 25ml
Dunjg dịch rữa giải B
Sử dụng 2 bình hứng khác nhau đễ hứng 2 dd A và B Thêm 1ml isooctan
Dung dịch rữa giải A Thêm 100ml hh ete đietyl + pentan(1:9)
Cột silicagen (5.6.1)
Cho toàn bộ dịch chiết (5.5.2)