Xác nhận giá trị TSP trong KKXQ

Xác định giá trị sử dụng: Hàm lượng bụi trong không khí xung quanh theo TCVN 5067 : 1995 Xác định giới hạn phát hiện (LOD) Xác định hiệu suất thu hồi Xác định độ lặp lại, tái lặp Đánh giá độ không đảm bảo đo của phương pháp

Trang 1

PHIẾU XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP

Tên phương pháp: Xác định bụi tổng – phương pháp khối ượng xác định hàm lượng bụi trong không khí

Phương pháp tiêu chuẩn  Phương pháp không tiêu chuẩn 

Số hiệu phương pháp : TCVN 5067 : 1995

Thời gian thực hiện :

Thành phần thực hiện:

CÁC THÔNG SỐ CẦN ĐÁNH GIÁ

 Xác định giới hạn phát hiện của phương pháp (LOD),

 Xác định giới hạn định lượng (LOQ)

 Độ lặp lại

 Độ tái lặp trung gian

 Ước lượng độ không đảm bảo đo

I ĐÁNH GIÁ THỰC NGHIỆM CỦA PHƯƠNG PHÁP

2.1 Giới hạn phát hiện

Phương pháp xác định hàm lượng bụi dựa trên việc cân khối lượng chênh lệch của giấy bụi trước và sau khi lấy mẫu Khối lượng nhỏ nhất cân đọc được là 0.0001g Đó cũng là khối lượng chênh lệch tối thiểu mà phương pháp có thể phát hiện được Vậy hàm lượng nhỏ nhất xác định được từ giấy bụi là 0.1 mg Với lưu lượng lấy mẫu là

800 lít/phút trong 30 phút (thể tích lấy mẫu là 48 m3) ta có nồng độ bụi trong không khí nhỏ nhất phát hiện được là 0.0021mg/m3

2.2 Mẫu bụi

LOD qui về trong không khí (mg/m3) 0.0021

Trang 2

2.3 Thông số đặc trưng cho độ chụm

Tính giá trị trung bình( X), độ lệch chuẩn (SD), độ lệch tương đối (RSD%) theo

các công thức:

% 100

%

1

)











X

SD RSD

n

X X SD

n

X X

i i

2.3.1 Độ lặp lại

Tiến hành sấy và cân 1 mẫu bụi 7 lần cùng 1 người trong cùng điều kiện như nhau, ta có bảng kết quả sau:

Mã số mẫu:

Khối lượng m1 3.8811 3.8815 3.8812 3.8816 3.8813 3.8811 3.8816 Nồng độ bụi C (mg/m3

Độ lệch chuẩn tương đối

≤ 6.1 (Theo AOAC)

Cán bộ thực hiện

2.3.2 Độ tái lặp

Tiến hành lấy mẫu 3 người khác nhau, mỗi người lấy 3 mẫu cùng 3 vị trí và 3 ngày khác nhau:

Trang 3

Người

thực hiện

Ngày thực hiện

Vị trí lấy mẫu

Mã số mẫu

Đầu hẻm vào KDC Nam Long (9h00)

Đầu cầu vượt Ngã

Tư Ga (13h00)

Khu vực đèn đỏ giao đường Nguyễn Oanh và đường Lê Đức Thọ (15h00)

11/08/2014

12/08/2014

13/08/2014

14/08/2014

15/08/2014

16/08/2014

18/08/2014

19/08/2014

20/08/2014

Độ lệch chuẩn mẫu 1: 6.93% < 20.4% (theo AOAC) (phù hợp)

2.4 Độ không đảm bảo đo

Trang 4

Độ KĐB đo của quá trình xử lý cái lọc trước khi lấy mẫu

 Cái lọc trong bao kép được sấy ở nhiệt độ 60OC trong thời gian 4 giờ

 Cân trong điều kiện cân

 Ghi kết quả cân trước khi lấy mẫu m0

 Các đặc tính kỹ thuật của tủ sấy là :

 Phạm vi nhiệt độ sử dụng : từ 30oC đến 200o

C

 Bộ điều khiển nhiệt độ : chỉ thị số (độ phân giải d= 0,10C)

 Cảm biến nhiệt : cặp nhiệt điện loại K (có độ chính xác ± 0,2oC)

 Độ chính xác của chỉ thị: 1% giá trị đọc

 Độ ổn định nhiệt độ: sấy mẫu thử có độ chính xác ± 1oC

Độ

KĐB

đo

Loại sai

Độ KĐB

đo tổng hợp

Hệ thống

Quy định kỹ thuật của nhà sản xuất đối với cân

(mpe=0,001g)

Phân phối hình chữ nhật

0,001/ 3 Chứng chỉ hiệu chuẩn cân

(0,00058g)

Phân phối chuẩn 0,00058/2 Ngẫu

nhiên Số liệu 10 lần cân

Tính theo độ lệch chuẩn

0,000799/ 10

Sấy m 0 Hệ thống

Độ phân giải chỉ thị số

Độ KĐB đo bằng độ phân giải chia cho 2

và theo phân bố hình chữ nhật

Độchính xác của cặp nhiệt điện

Độ chính xác chia 2 (thiết bị chuẩn)

Độ chính xác của chỉ thị

Độ KĐB đo bằng độ chính xác chỉ thị nhân với nhiệt độ cài đặt

Trang 5

Độ ổn định của nhiệt độ sấy mẫu thử nghiệm

Theo phân bố tam giác

Ngẫu

 Độ KĐB do độ phân giải chỉ thị số 











1

1 X U

0003 , 0 100

029 , 0

029 , 0 3 2 / 1 , 0

1 1

1







X U U

 Độ KĐB do độ chính xác của cặp nhiệt điện 











2

2 X U

001 , 0 100

1 , 0

1 , 0 2 / 2 , 0

2 2

2







X U U

 Độ KĐB do độ chính xác của chỉ thị 











3

3 X U

0058 , 0 100

5774 , 0

5774 , 0 3

100

% 1

3 3

3











X U U

 Độ KĐB do độ ổn định của nhiệt độ sấy mẫu thử nghiệm 











4

4 X U

0041 , 0 100

4082 , 0

4082 , 0 6 1

4 4

4







X U U

 Độ KĐB do quy trình hiệu chuẩn 











5

5 X U

Trang 6

0006 , 0

0588 , 0

) ( ) 1 ( 1

5 5 5

1

2











X U n

U U hay

x x n

U

chuan

i i chuan

Từ đó: Độ KĐB tổng hợp của tủ sấy:

0072 , 0

5

1

2

















i

X

U X

U

với X =Xi= 100oC

Loại sai số Nguồn gây ra độ KĐB đo Tính toán

Hệ thống Chứng chỉ hiệu chuẩn bơm Độ KĐB đo chuẩn bằng độ

KĐB đo mở rộng chia cho 2

Chứng chỉ hiệu chuẩn lưu lượng kế chuẩn

độ KĐB đo chuẩn bằng độ KĐB đo mở rộng chia cho 2

Độ phân giải của thang đo Độ KĐB đo bằng độ phân

giải chia cho 2 và theo phân

bố hình chữ nhật Hiệu suất lọc

Chứng chỉ hiệu chuẩn nhiệt

kế Ngẫu nhiên Lưu lượng đọc trên lưu

lượng kế chuẩn

Độ KĐB đo được tính từ độ lệch chuẩn của 10 lần đọc

Độ KĐB đo của quá trình xử lý cái lọc sau khi lấy mẫu

 Cái lọc trong bao kép được sấy ở nhiệt độ 60OC trong thời gian 4 giờ

 Cân trong điều kiện cân

 Ghi kết quả cân trước khi lấy mẫu m1

Trang 7

Độ

KĐB

đo

Loại sai

số

đo tổng hợp

Cân

m 1

Hệ thống

Quy định kỹ thuật của nhà sản xuất đối với cân

(mpe=0,001g)

Phân phối hình chữ

nhật 0,001/ 3 Chứng chỉ hiệu chuẩn cân

(0,00058g)

Phân phối chuẩn 0,00058/2 Ngẫu

nhiên

Số liệu 10 lần cân Tính theo độ lệch

chuẩn 0,000799/ 10

Sấy m1

Hệ thống

Độ phân giải chỉ thị số Độ KĐB đo bằng độ

phân giải chia cho 2

Độchính xác của cặp nhiệt điện

Độ chính xác chia 2 (thiết bị chuẩn)

Độ chính xác của chỉ thị Độ KĐB đo bằng độ

chính xác chỉ thị nhân với nhiệt độ cài đặt

Độ ổn định của nhiệt độ sấy mẫu thử nghiệm

Theo phân bố tam giác

Ngẫu

nhiên

Trang 8

STT Thông số thẩm

định

Kết quả thẩm định

Kết luận (đạt/không) Nồng độ

thẩm định

Giá trị thu được Mức yêu cầu

1 Giới hạn phát

2

Giới hạn định

lượng LOQ

(Theo AOAC) Đạt

4 Độ tái lặp

(Theo AOAC) Đạt

(Theo AOAC) Đạt

Định dạng
Số trang	8
Dung lượng	336,34 KB