HÓA hợp CHẤT THIÊN NHIÊN FLAVONOID (TT)

Các hợp chất flavonoid sẽ được hấp phụ bởi nhựa, ngoại trừ aglycon của Chalcon, muối khoáng, đường khử, acid hữu cơ,.... được loại đi do sự rửa nước.. Hợp chất glycoside sẽ được rửa giải

Một số hệ dung môi triển khai là :

Benzen-ethylacetat (3 :1) CHCl3-MeOH (9 :1) Toluen-Aceton (19 :1) CHCl3-CH3COOH (9 :1) Benzen-ethylacetat-acid acetic (5 :4 :1) Ethyl acetat-buthanol-acid acetic-H2O (5:3:1:1)

- Tách bằng nhựa trao đổi ion: Nhựa trao đổi ion thường dùng là

Amberlit IRC-50 (H+), Amberlit 45 và Amberlit IR-4B hoặc Duolit cation selector CS-100, DowexI-XI

Các hợp chất flavonoid sẽ được hấp phụ bởi nhựa, ngoại trừ aglycon của Chalcon, muối khoáng, đường khử, acid hữu cơ, được loại đi do

sự rửa nước

Hợp chất glycoside sẽ được rửa giải sau đó với dung dịch cồn isopropyl 20% và cuối cùng aglycon với dung dịch cồn EtOH 95%

- Tách bằng phương pháp kết tinh lại: một số quy trình chiết xuất hợp

chất flavonoid như sau:

Sơ đồ chiết flavonoid từ Hepa passifloreae

100g bột lá khô

Dịch MeOH

Sirô

Dịch nước

Đun với nước nóng, mỗi lần 30ml đến dung dịch không màu

Để lạnh tiếp 24h Lọc, cô dịch chiết

Để ở 5oC/3 ngày Lọc

Cô giảm áp Chiết bằng Soxhlet với metanol

Dịch lọc

Flavonoid tinh khiết

Tinh chế qua polyamid Cắn chứa flavonoid thô

Sơ đồ chiết flavonoid từ Etoplasten avenasativa

Lá tươi

Dịch lọc

Sirô

Dịch MeOH

Hoà MeOH Lọc

Để ở 18oC/12h Lọc

Cô giảm áp/45o

+ nước, xay ở máy Ultralurax Thêm nước để ở 4oC/12h, lọc

Dịch lọc 1 Tủa tạp

Cắn

Dịch lọc 2 Tủa tạp

Dịch đậm đặc

Flavonoid

Cô giảm áp

+ nước, để ở 4oC/12h

Cô giảm áp

Cột polyamid

Sơ đồ chiết flavonoid từ Silybum marianum L.

Bột quả khô

DL đã loại mỡ

Dịch chiết

Dịch MeOH

Hoà trong MeOH

Để ở nhiệt độ phòng 24h, lọc

Chiết bằng AcOEt Loại mỡ bằng ete dầu

Dịch lọc 2

Flavonoid khác

Cô giảm áp

Cô giảm áp còn 1/3V

Để ở to phòng 24h, lọc

Cắn

Tủa silymarin

Cột Sephadex

Sơ đồ chiết citroflavonoid từ vỏ Cam, Quýt

Dịch chiết

Hồi lưu 70-80OC

Dịch đậm đặc

Tủa thô

Dịch lọc

Thu hồi dung môi

Acid hoá (pH=4-5)

Để kết tinh Lọc

Citroflavonoid

Dịch ngâm

Ngâm lạnh

Tủa hoạt chất thô

Hoà cồn 70O

Than hoạt

Lọc nóng

Dịch lọc

Cồn Than hoạt, hồi lưu 1h30 Lọc nóng

Để kết tinh Lọc

Điều chỉnh pH=5-6

Để kết tinh Lọc

Bột vỏ thân

Dịch EtOH Ngấm kiệt trong EtOH 90O

Tủa (vàng nâu)

Cô thu hồi đế dạng đậm đặc

Để qua đêm

Dịch lọc Hoà trong cồn nóng Than hoạt 5%