CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VẬT LIỆU

PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ RƠN GHENGiới thiệu về tia XPhân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X Công thức BraggMáy nhiễu xạ tia XCác phương pháp phân tích bằng tia XỨng dụngƯu, nhược điểm.Tia X có bước sóng trong khoảng: đếnTính chất:Khả năng xuyên thấu lớn.Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất.Làm đen phim ảnh, kính ảnh.Ion hóa các chất khí.Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe.

CÁC PHƯƠNG PHÁP

PHÂN TÍCH

• Giới thiệu về tia X

• Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X - Công thức Bragg

• Máy nhiễu xạ tia X

• Các phương pháp phân tích bằng tia X

• Ứng dụng

• Ưu, nhược điểm

PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ

RƠN GHEN

• Tia X có bước sóng trong khoảng: đến

• Tính chất:

- Khả năng xuyên thấu lớn.

- Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất.

Nhiễu xạ tia X Huỳnh quang tia X

Phân tích cấu

trúc rắn, vật

liệu…

Xác định hàm lượng nguyên tố có trong mẫu

Phương pháp phân tích bằng tia X

PHÂN TÍCH CẤU TRÚC TINH THỂ

BẰNG NHIỄU XẠ TIA X

• Max von Laue: quan sát và

giải thích hiện tượng nhiễu xạ

tia X trên tinh thể vào năm

1912 Ông nhận giải Nobel

năm 1914 cho công trình này

• W.H.Bragg và W.L.Bragg:

nhận giải Nobel năm 1915

cho sự đóng góp của họ trong

việc phân tích cấu trúc tinh

thể bằng tia X. W.L and W.H Bragg

W.L.Bragg là người trẻ

nhất đạt giải Nobel (năm

25 tuổi)

Max von Laue

• Hiệu quang trình giữa hai tia nhiễu xạ trên hai mặt P1 và P2 là:

Trong đó: n là số nguyên là bước sóng của tia X

Vậy ta có công thức Bragg:

Dùng tia X người ta có thể

• Xác đinh các hợp chất có trong mẫu

• Phân biệt được các dạng kết tinh khác nhau của cùng một chất

• Không phá hủy mẫu

• Chỉ cần lượng mẫu ít, phân tích nhanh,

dễ thực hiện

Các thông số trên phổ

• Khoảng cách ứng với họ mặt d

• Bán chiều rộng peak

• Vị trí tia nhiễu xạ

B

t =

Faculty of Chemistry, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - D1

00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 73.21 % - d x by: 1 - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 4

Kính hiển vi điện tử

• Kính hiển vi điện tử quét (SEM)

• Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Kính hiển vi điện tử

Kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Giúp nghiên cứu cấu trúc vi mô của vật liệu: thành phần, sự phân bố, lỗ xốp, vết gãy v.v

Ảnh SEM

Ảnh TEM

Phân tích nhiệt (TA – Thermal

analysis)

• Là nhóm các phương pháp theo dõi sự thay đổi một tính chất nào đó của mẫu (theo thời gian hoặc nhiệt độ) khi mẫu được gia nhiệt theo chương trình trong những điều kiện cụ thể cho trước

• Chương trình nhiệt có thể bao gồm các giai đoạn:

- Tăng nhiệt độ

- Giảm nhiệt độ

- Giữ đẳng nhiệt

Đường nhiệt trọng lượng vi

Phân tích nhiệt trọng lượng

• Phân tích nhiệt trọng lượng: TG là

phương pháp theo dõi sự thay đổi khối

lượng của mẫu theo nhiệt độ hoặc thời

gian khi mẫu được gia nhiệt theo chương trình trong đk cụ thể cho trước

• Bộ phận quan trọng nhất: cân và đầu đo TG

Đường nhiệt trọng lượng TG

• Khi đun nóng chất thường xảy ra hai

trường hợp thay đổi kl:

- Mất kl: dehydrat, thăng hoa, phân hủy, cháy…

- Tăng KL: oxi hóa, hấp phụ…

Phân tích nhiệt vi sai DTA và nhiệt lượng vi sai quét DSC

• DTA: đo sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu nghiên cứu và mẫu so sánh

• DSC: đo sự chênh lệch về công suất điện

để duy trì nhiệt độ hai lò bằng nhau

=> Thiết bị DSC có thể coi như thiết bị DTA nâng cao

Phân tích nhiệt vi sai DTA, DSC

• Thu nhiệt: mũi peak hướng xuống dưới

• Tỏa nhiệt: mũi peak hướng lên trên

• Các hiệu ứng thu nhiệt thường gặp: phát triển tinh thể trong pha thủy tinh, biến đổi thù hình, sôi, bay hơi, thăng hoa, hấp

phụ…

• Các hiệu ứng tỏa nhiệt thường gặp: kết tinh, nhả hấp phụ, phân hủy, phân hủy oxy, oxy hóa, khử…

Ứng dụng của pp phân tích nhiệt

• Nghiên cứu các biến đổi vật lý

• Xây dựng giản đồ pha

• Xác định nhiệt dung của chất

• Xác định độ tinh khiết của mẫu

• Nghiên cứu biến đổi hóa học khi gia nhiệt

MÁY NHIỄU XẠ TIA X

Tia X được phát ra do sự tương tác giữa e năng

lượng cao và bia kim loại.

Tia X phát ra bởi ống phóng tia X có bước sóng thay đổi gián đoạn

NGUỒN TIA X

GIÁ ĐỂ MẪU

5 10 ≈ 10 7 )

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH THỂ

BẰNG TIA X

Phương pháp Laue

Phương pháp đơn tinh thể quay

Phương pháp nhiễu xạ bột

Giữ nguyên góc tới của tia X đến tinh thể và thay đổi bước sóng

của chùm tia X

Chùm tia X hẹp và không đơn sắc được dọi lên mẫu đơn tinh thể cố định

Ảnh nhiễu xạ gồm một loạt các vết đặc trưng cho tính đối xứng của tinh thể

Phương pháp LAUE

• Giữ nguyên bước sóng và thay đổi góc tới

Chùm tia X đơn sắc tới sẽ bị nhiễu

xạ trên 1 họ mặt nguyên tử của tinh thể với khoảng cách giữa các mặt là d khi trong quá trình quay xuất hiện những giá trị thỏa mãn điều kiện Bragg

Tất cả các mặt nguyên tử song song với trục quay sẽ tạo nên các vết nhiễu

xạ trong mặt phẳng nằm ngang.

- Sử dụng với các mẫu là đa tinh thể

- Quay mẫu và quay đầu thu

chùm nhiễu xạ trên đường tròn

đồng tâm

Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ).

Phương pháp nhiễu xạ bột

- Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực hiện có một chút khác, người ta chiếu tia X tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng),

giữ cố định mẫu và chỉ quay đầu thu

Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham

số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện

ỨNG DỤNG

Máy nhiễu xạ tia X dùng để phân tích

chính xác, ứng dụng nhiều trong việc phân tích các mẫu chất, sử dụng trong nghiên cứu, trong công nghiệp vật liệu, trong ngành vật lí, hóa học và trong các lĩnh vực khác.

Cấu trúc của các nhân tử nano vàng

hiện rõ nhờ phép phân tích cấu trúc tinh thể dưới tia X

Đó là công việc chưa từng có do Roger Kornberg và các đồng nghiệp

đã thực hiện Theo đó, các nhà nghiên cứu đã lần đầu tiên vén bức màn cấu trúc phân

tử nano vàng.

Một số hình ảnh

Cấu trúc tinh thể và phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu LaOFeAs

Một số hình ảnh

Cấu trúc tinh thể của màng mỏng VO2

Một số hình ảnh

• Chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện kích

cỡ dưới 50 nm, cấu trúc nhiều lớp

• Mắc tiền

ƯU, NHƯỢC ĐIỂM