cấu trúc tinh thể bằng phương pháp nhiễu xạ tia X ( XRD )

Phân tích cấu trúc tinh thể bằng phương pháp Nhiễu xạ tia X Hình thái học: tập các mặt và các cạnh bao quanh một tinh thể Mỗi mặt của tinh thể song song với một tập các mặt mạng được xác định bởi (hkl) b) Mỗi cạnh của tinh thể song song với một tập các chiều tinh thể được xác định bởi hkl. Vùng trong phức hợp thuận Vùng trong phức hợp ngược Vùng tinh thể Vài khái niệm Dạng ngoài của tinh thể và phức hợp thuận của nó Với tinh thể lập phương, phức hợp thuận và phức hợp ngược trùng nhau Các phép chiếu tinh thể Trục vùng Mặt (hkl) a. Phép chiếu linear b. Phép chiếu gnomo Phép chiếu phức hợp tinh thể lên mặt phẳng Phức hợp thuận Phức hợp đảo Phép chiếu spherical Biểu diễn chiều ( hay trục vùng ) : . Các chiều của tinh thể được biểu thị bởi các đường đi qua tâm hình cầu cắt mặt cầu ở hai điểm Góc giữa các mặt phẳng : Xét 2 mặt a và b trong một tinh thể đặt ở tâm của hình cầu chiếu

MÁY NHIỄU XẠ TIA X ( XRD)

Sinh viên thực hiện:

N ỘI DUNG

1 Giới thiệu về tia X

2 Các phương pháp phân tích tinh thể

1 GIỚI THIỆU VỀ TIA X

+ Năm 1985 Rontghen phát

hện ra tia X

+ Năm 1912 Ông đã giải thíc

được hiện tượng nhiễu xạ tia

X trên tinh thể Năm 1914

Ông đạt giải Nobel

1 GIỚI THIỆU VỀ TIA X

• Một số tính chất của tia X:

- Có khả năng xuyên thấu lớn

- Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất

- Làm đen phim ảnh, kính ảnh

- Ion hóa các chất khí

- Tác động manh lên cơ thể sống, gây hại

1 GIỚI THIỆU VỀ TIA X

• Cách tạo ra tia X:

b) Phương pháp đơn tinh thể quay

c) Phương pháp nhiễu xạ bột

+ Ngày nay phương pháp

ghi ảnh nhiễu xạ bằng phim

này không còn phổ biến,

b) Phương pháp đơn tinh thể quay

+ Giữ nguyên bước sóng và thay đổi góc tới + Phim được đặt vào mặt trong của buồng hình trụ cố định

+ Mẫu đơn tinh thể

được gắn trên

thanh quay đồng

trục với buồng

• Phương pháp nhiễu xạ bột.

+ Đây là phương pháp phổ biến nhất hiện nay

+ Mẫu được tạo thành bột

với mục đích có nhiều tinh thể

có tính định hướng ngẫu

nhiên để có 1 lượng mẫu

lớn hạt có đinh hướng thỏa

mãn điều kiện nhiễu xạ Bragg

3 M ÁY NHIỄU XẠ TIA X

• Phương pháp nhiễu xạ bột

3 M ÁY NHIỄU XẠ TIA X

Cấu tạo bên trong:

3 MÁY NHIỄU XẠ TIA X

• + Một số đặc tính và kết luận:

• + Một số phổ thu được khi phân tích

Ví dụ áp dụng: cho phổ như hình vẽ tính đường kính tinh thể

Giải : áp dụng phương trình Scherrer

ƯU ĐIỂM, NHƯỢC ĐIỂM

• Phương pháp nhiễu xạ bột

Nhược điểm của phương pháp:

+ Sự đinh hướng của tinh thể không thấy được trực tiếp từ ảnh nhiễu xạ

+ Các hỗn hợp đa pha có thể gặp khó khăn + Định hướng ưu tiên có thể dẫn đến việc xác đinh cường độ của các vạch không

• + Ưu điểm:

- Là phương pháp tốt nhất để nghiên cứu cấu trúc của chất rắn đa tinh thể,

- Cho phép xác định thành phần pha, cấu trúc tinh thể( các tham số mạng tinh thể ) và rất dễ thực hiện, kết quả sai số ít

so với 2 phương pháp trên…

- Tiến hành đo trong môi trường bình thường

- Chụp nhanh, rõ nét, chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện kích cỡ dưới 50nm

5 Ứng dụng của phương pháp nhiễu xạ bột