Khảo sát thành phần hóa học tinh dầu

Khảo sát thành phần hóa học tinh dầu

CHƯƠNG vn: KHAO SAT THANH PHAN HÓA HOC TINH DAU

VILL XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH DẦU CÓ TRONG LÁ VÀ THÂN

CAY CO HOL

Các phương pháp theo quy ước cho phép xác định hàm lượng tịnh dầu trong

thực vật, chưa hắn là hàm lượng tuyệt đối của tính dầu

Dược điển Việt Nam [25] qui định hai phương pháp để xác định hảm lượng

tỉnh dầu,

VÄI.1.1 Phương pháp một

Dựa vào cách cất trong bình cầu có lấp ống sinh hàn ngược và ống đặt trong bình tùy theo tỉnh dâu nặng hay nhẹ hơn nước, người ta sử dụng các ông húng khác

nhau Nếu tỉnh dầu nhẹ hơn nước thì nhánh đưa nước bão hỏa gắn ở đáy ống hứng,

còn nếu là tỉnh đầu nặng hơn nước thì nhánh đó nổi vào đoạn giữa của ống hứng Thời gian cất tử một đến ba giờ tủy theo nguyên liệu của thực vat

VHI.1.2 Phương pháp hai

Cũng dựa vào cách cất nhưng ống hứng đặt ổ ngoài bình thời gian cất là 5 giỏ Nếu tính dầu nặng hơn nước thì thêm 05ml xylen vào bình phan tach nước

trước khi cất Cần chú ý rằng khi do thể tích tình đầu phải trử đi thể tích xylen cho

vào

VHL.2 XÁC ĐỊNH CAC CHỈ SỐ CƠ BẢN CỦA TĨNH DAU TRONG TOÀN

CÂY CÓ HÔI

VII.2.1 Các hằng sẽ vật lý

a Khối lượng riêng của tỉnh đầu

Binh đo tính đầu có dung tích chính xác L0mi được cân trong ba trường hợp:

bình không, bình chứa nước, bình chứa tỉnh dầu Nhiệt độ khi cân 6n định ổ 289C,

mỗi trưởng hợp cân ba lần bằng cân phân tích với độ chính xác 0,0095,

Khối luợng riéng cud tính dấu d = 1,03

b, Chỉ số khúc xa

Thường mỗi loại tỉnh dầu của mỗi loại cây có một khoảng chỉ số khúc xạ

+28

nhất định Ở 28°C chỉ số khúc xa của tính dầu cây Có Hỏi do dược la: ap™ = £5592

© Nẵng suất quay cic

Tỉnh dầu thường là những chất hoạt động quang học, nghĩa là có khả năng làm quay mặt phẳng của chùm tia sảng phân cực khi được truyền qua Khả năng quay cực của mỗi loại tình đầu khác nhau, biểu thị bằng góc quay cực ký hiệu là [oly

a : Goce quay cila mat phẳng phân cực

28: Nhiệt độ phòng lúc đo đạc,

D : Ky hiéu chim tia sáng có bước sóng 3893 A

Tỉnh dầu cây Có Hồi có năng suất quay cực đo được lâ: [ajy” =- 1,89

VII.2.2 Các hằng số hoá học của tính dầu

Những hằng số hóa học của tỉnh dầu cần xác định là: chỉ số acid, chỉ số ester

a Xác định chỉ số acid

Tùy thuộc vào phương pháp khai thác tỉnh dầu và múc độ bảo quần của tinh

dầu mà mức chỉ số acid (CA) sẽ thay đổi Nếu tỉnh dâu bảo quần lâu thì các hợp chất ester trong tỉnh dầu bị thủy phân hoặc các aldehid bị oxi hóa nên chỉ số acid sẽ tăng Bởi vậy, chỉ số acid không những cho biết hàm lượng acid tự do có trong tỉnh

đầu, mà còn cho biết tỉnh dầu mới hay bảo quần lâu

Phương pháp xác định dựa vào phần ứng trung hòa acid tự do có trong tỉnh

dau bằng dung dịch kiểm

Phần ứng có dạng:

RCOOH +KOH -> RCOOK + HO

Hàm lượng acid trong tỉnh dầu được biểu thị bằng chỉ số acid (CA) là số mg KOH cần thiết để trung hòa acid tự do có trong Ígam tĩnh dau

Khi ding dung dich KOH 0,1 N trong etanol để chuẩn lượng acid trong tỉnh

đầu với chỉ thị phenophtalein thì công thức để tính chỉ số acid như sau:

7

J

V :Lượng KOH 0,1 N/cul alcol dùng để chuẩn độ

G_ : Lượng (g) tỉnh dầu để xác định

5,61 : Lượng KOH có trong Iml dụng dịch (nêng độ KOH đúng bang 0,1N) Kết quả: chỉ số ‘acid cud tính dầu là 1,05

34

b Xác định chỉ số ester

Chỉ số ester (CE) được biểu diễn bằng số mg KOH cần thiết để xa phòng hóa

ester trong lgam tỉnh dâu

Phương pháp xác định dựa trên sự xà phòng hóa ester trong tỉnh dầu bằng

dung dich KOH pha trong etanol

Phần ứng có dạng:

RCOOR, + KOH + RCOOK + R,OH

s Cách tiến hành

Cân 2 gam tính dầu chính xác đến 0,0005gam cho vào bình cầu xà phòng

hóa Cho 10 mì ctl alcol 95% trung tính vào (tất cả ebl alcol ở đây đều phải được

tình chế lại, tránh trường hợp còn aldehid trong etil alcol sẽ cho phân ứng khi có

KOH), cho 10 giọt phenolphtalein 6,2% và chudn độ bằng dung dịch KOH 0,1N

trong etanol cho đến khi xuất hiện màu hồng, lấy kết quả này để tính chỉ số acid

Tiếp tục dùng buret cho 20 mi dung dịch KOH 0,5N trong ebl alcol vào dụng

địch đã trung hỏa ở trên, lắp ống làm lạnh bằng không khí vào và đun cách thủy nhẹ khoảng 1 giỏ

Cùng tiến hành song song với mẫu kiếm diểm là một mẫu trắng tưởng tự

nhưng không có tỉnh đầu để đối chứng

Chỉ số ester (CE) được tính bằng công thức

ce- (V=YV;) x28

G V_ : Lượng dung dịch HCI 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu trắng

V, : Lượng dung dịch HCI 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu tình đầu

28 : Lượng mg KOH cho 1ml dung dịch KOH 0,5N

G_ : Trọng lượng (g) tính dầu dùng để để xác định

Xác định được V=17ml; Vị=15,8ml

Chi sé ester cua tinh dau 12 25,8.