Nghiên cứu về li trích acid alginic

Nghiên cứu về li trích acid alginic

II- NGHIÊN CỨU

HLL Ly trich acid alginic :

HHÍ.1.! Quá trình ly trích :

Rong mo Sargassum Crassifohum được thu ở Vũng 'S Tau vio thang 4 nam

1997 được tửa ngay sau khi với lên bằng nước biển và sau đó rửa lại một lần

Trích theø qui trình của Stanford :

Stanford để nghị một qui trình khá đơn giấn để ly trích acid alginic từ

rong, Chúng tôi tiến hành ly trích acid alginie theo phương pháp này như sau:

Rong khô (100g), được ngâm trong dung dịch HCI 0,33% trong Ì giờ để

loại bổ các ion kim loại và một phần các hợp chat roau

M(Alg)+2H* > 2HAlg +B

MAlg + H’ @ HAlg + M>”

Lọc bỏ dụng dịch, bã được rửa lại một lần bằng nước cất rồi tiến hành nấu

chiét bing dung dich Na,CO, (pil = 10), 6 nhiét dé GO'C (cách thúy), trong thời gian Ì giờ

QHAly+Na,CO, > 2NaAlg +10 + COT

Lọc lấy dịch chiết, pha loãng bằng nước cất rồi acid hóa bằng dung dịch

HCI 5%, đến pH = 2 - 3, thu được acid alginic ở đạng trương nước

NaAlg + HCI > HAIg+NaCi

Lọc lây acid alginic, rồi rửa lại vài lần bằng nước cất ép nước, sấy khô ở

60, thu được acid alginic dạng sừng, màu vàng sâm

mì = 24 gam ; Hiệu suất 24 %

Sơ đồ ly trích theo quy trình của Stanford :

Riva nước

Phương pháp 2:

Ly trich theo quy trinh Grecn’s Cold cla Kelco

Chúng tôi tiến hành ly trích theo quy trình này nay ola? sau:

Rong khô (100g), được ngầm trong dụng địch HCI 0,33% trong 30 phút dé loại bỏ các khoáng và các hop chat mat 1ã ì, Quá tình xây ra tương tý nhữ Hước

Ba song duce rửa lại rổi đem nấu chiết với dung địch NazCO;, pH = 10, ở 60°C, trong I gi Or

Al Om trắng alginat calci đang ở đạng trương nước bằng dung địch

Tavel 1%, để yên ¡ giờ, rồi tiến hành acid bóa bằng dung dịch HCI 5%, thị được

acid alginic

Ca(Alg)s+2HCI > 2HAlg + CaCh

Lọc bỏ dụng dich, t thu nhan acid alginic tiến hành rửa bằng dung địch HCI 3%, rồi rửa lại bằng nước, sấy khô 6 60°C tha dude sản phẩm ở dạng sừng màu

vàng nhật m=23,5g; Hiệu suất: 23.5%

Sơ để ly trích theo Quy wink green’s Cold cia Ketco -

Nấu chiết với dung địch NazCO,,

Ante 60°C trong | gid cày

%

pH=i

LJ———-Phương pháp 3 ›

Ly trick theo qui trink Gloahec ~ Herter

Rong (100g), được ngâm trong dung dich formo! 2% trong! gid dé loai bd các hợp chất mầu, Sau đó ngâm trong dung dịch HCI 2% trong Í giờ để loại bỏ

oy o ion Kim loa Qué tinh xay va tuong ty nhu wdc

Rong sau khi được xứ lý hai lẫn, rửa lại một lần nữa bằng nước cất để lầm sạch các tạp chất còn bám lại trên rong, Tiến hành nấu chiết với dụng dịch Cy

NarCO, 4% 6 80°C (cach thity}, trong 90 phút

Lọc lấy địch chiết, pha loãng bằng nước cất rồi tiến hành tẩy trắng bằng

dụng dịch Tavel 5% Để yên | gid, dung dich chu tyển sang màu vàng nhạt,

Dung dịch sau khi đã được tẩy trắng, tiến hành acid hóa bằng dung dịch

a0 © Iw Zz pH = i- 3 Thu duce acid alginic 6 dang tong nude

pm Loc bd dung dich, acid alginic thu dude tiến hành rửa lại nhiều lần bằng nước, alcol, sấy khô ở 60C, thu được acid alginic ở đang sừng mầu vàng nhạt

- Sơ đã ly trích theo Quy trình (loulhee - Herter:

Dang di ch tay

8O"C trong 90 phiit

rang bing Javel 5%

+HCL2N, pH= 1-2

+ Lọc, rửa bằng nước, alcol

Phương pháp 4:

ky trích theo qui trình đề nghị Sau khi nghiên cứu ly trích acid alginic theo gui trình Stanford, qui trình Green's Cold va qui tinh Gloahee - Herter, v6i muc dich ving chai lugng san phẩm và tầng hiệu suất ly trích, chúng tôi để nghị ly tách acid alginic từ rong mở Sargassum Crassifolum theo qui tảnh như sau :

Rong (100g), được ngâm trong dung địch Ca(OH); !% để loại các thành

phan nhu mannitol, laminarin, fucoidin, protein và một số các hợp chất mầu

Lọc bỏ dụng dịch, rửa lại một lần bằng nước cất rồi tiến hành ngân! trong dụng địch HCI 2% để loại bổ hết các ion kim loại Quá trình xây ra tương tự như trước

Rong sau khi được xử lý 2 lần, được rửa lại một lần bằng nước cất để loại nết các tạp chất còn bám trên rong Tiến hành nấu chiết với dụng dich Nay;CO;

4%, wong 1 giờ, ở 60C (cách thủy)

Sơ đồ ly trích theo phương pháp đề nghị

pune Henge wees | | Dung dich (NH„JCO; 10%

Ý Dung dịch fa:CO› TÖẾ" bụng dịch Nà¿CO, 10% —

=

' Riva LIOHy Sấy ở 60°C Rita HO: ySav 6 60°C

KAIg tỉnh khiết | INaAlg tinh khiét Ca(Alg) tinh khiét} | NHyAlg tinh khiét

"` to

1I1,1.2.Xác định trọng lượng phân tử và đô truyền suét ca acid alginic :

- _ Xúc định độ truyền suốt :

Tiến hành xác định độ tuyển suốt chả dụng địch alginat naui 0.5%,

điểu chế từ các sẵn phẩm acid alginic thu được theo các phương pháp ( phương pháp l [ Á; ]; phương pháp 2 [ Aas ]; phương phấp 3 { ÿ }; phương pháp 4 [ Á„ }), tên máy UV 2101) với bước sóng 423nm

-Xác định trọng lượng phân tử :

Trọng lượng phân tử được xác định bằng cách đo độ nhới cu dụng i 'S S

dịch algimat nai trên nhớt Kế mao quản (47,

se Cách xác định

Alginat natri được pha trong dung dịch NaCI0,2M ở các nồng dé

005 ;0/10;, 0,15 ; 9/2g/nM, đ để qua đêm cho én định Quá trình đo độ nhớt thực

nổ 252C, với nhớt kế Cannon ~ Fenske được nhúng trong bình điều nhiệt Đo $

= -®

thời gian chấy tạ và t cuả dung môi và dùng dịch

/€ theo €

+ Đồ nhớt đặt trưng [nq ] được ngoại suy từ đường nụ

Dùng phép ¿ giải tích ì hồi qui, xác định phương tì inh hdi qui cho dé thi biển điển sự

^- s32 sổ cế ciữa độ nhớt riêng và nồng độ vào các nồng độ khác nhan

phụ thuộc của tý SỐ guia độ nhớt riêng và nổng để vào các nông độ khác nhà

ô nhớt đặc trưng ở nông độ bằng không

Từ phương trình hồi qui xác định được ( độ i

+ Trọng lượng phân tử trung bình được xác định theo phương tình Maric - Bouwink - Sacurada

fr 1 =KIMe

Với K và a là hệ số đạt trưng cho hệ polymer và dụng môi khảo sát Đối vO1 aiginat natri va dung dich NaCl O.2M ta có :

IH.1.3 Nhân xét và biền luân kết quả :

Qua quá trình nghiên cứu ly trích acid alginic, chúng tôi nhận thấy hiệu suất ly trích và chất lượng sẩn phẩm phụ thuộc rất nhiều vào điều kiện tiến hành

ly trích Về cơ bẩu, quá trình ly trích trải qua 2 giai đoạn cơ bản là:

+ Tach loại các cation kim loại

+ Chuyển acid alginic sang dang alginat hoa tan

Cần chú ý đến một vấn để là alginat không có các phân tử đồng nhất như

- các polymer khác, nó là một hỗn hợp các phân tử có độ dài mạch khác nhau Các

nối glucozjt liên kết các mạch đa phân, rất nhạy cẩm với sự tác động của môi trường, các yếu tố như acid hay kiểm cao, nhiệt độ cao đều gây cắt mạch phân tử

và do đó làm giảm chất lượng của acid alginic

Sản phẩm acid algimc thu được từ qui trình Stanford có trọng lượng phân

tử trung bình My = 66.801,75; độ truyền suốt T% = 10,6% Cho thấy sản phẩm có trọng lượng phân tử đạt tiêu chuẩn FAO (1992) (32.000 -250.000), nhưng độ tĩnh

khiết rất thấp do không tiến hành loại bỏ các liợp chất mầu trong rong Song qui

trình này thực hiện khá đơn giản Theo qui trình Grcens Cold, các chất khoáng

đã được loại khi ngâm trong dung dịch HCI 0,33% và các hợp chất màu đã loại

bỏ bằng dung dịch Javel 1%, vì vậy sản phẩm acid alginic thu được có độ tình khiết cao hơn sẵn phẩm thu được từ qui trinh Stanford , d6 truyền suốt T% = 47,3% Trọng lượng phân tử rung bình My = 24.629,86 thấp hơn nhiều se với tiêu chuẩn FAO (1992) Trọng lượng phân tử củii chúng thấp là do alginat calci tổn tại ở dạng phức, các ion calci được bọc bởi phân tử acid alginic, vì vậy khi khi tiến hành acid hoá bằng dung dịch HCI 5% chuyển sang acid alginic, làm cắt mạch polymer của phần wt acid alginic

37

Để tăng hiệu quả chiết suất alginat cần phải lấy ra toàn bộ các ion kim loại hóa trị hai và đa hóa trị, Khi tiến hành ly trích theo gui trình của Stanford (hiện suất 24%) và qui trình Green s Cold (biêu suất 23,5%), sử dụng dung dịch HCI 0,33% Ly trích theo qui trình Gloahec - Herter (hiệu suất 25%) va theo qui trình để nghị (hiệu suất 27%) sử dụng dung dịch HƠI 2% để ngâm rong Từ kết quả này cho ta thay khi hầm lượng dung địch HƠI không đủ để tách loại các ion kim loại thì trong quá trình nấu chiết với dung dịch NasCOx chỉ hòa tan các acid alginic, con cdc alginat kim loại chưa chuyển hóa vẫn còn nằm lại trong vách tế bão, làm cho quá trình ly trích không được triệt để, Theo qui trình Stanford và gui tình Greens Coid tiến hành ly trích ở các điển kiện nhiệt độ, nông độ dung te, dich HCL, néng dé Đ dung dicl 1g = NazCOy, thời gian nấu chiết hoàn toàn giống nhau, nhưng theo qui Hình Stanford (hiệu suất 24%) thời gian ngâm trong dung dich HCI 033% là 1 giờ còn theo qui tinh Greens Cold (hiệu suất 22,5%) thời gian ngâm trong dung dịch HCI 0,33% là 30 phút, Từ những k † quả thủ được cho thấy, cần xác định thời gian, nồng độ dụng dich HCI tac động lên rong để chuyển hết các t2 alginat kim loại sang acid algiuc, làm tăng hiệu suẤI và chất lượng sâu

heo qui ttinb Gloahec - Herter (trong ludng phân tử ưung bình M, = 41.869,52; độ truyền suốt T% = 34,5%), rong sau khi được xử lý tạp chảt màu bằng dung dịch formol 2% à ngâm trong dung địch HƠI 2% trong Ì giờ được nâu chiết 6 80°C, trong 90 phiit, theo qui trình để nghị (trọng lượng phân tử trung

>

bình M, = 56.485,57; độ tru ryén sudt T% = 5, 71%), A you + oot rong sau-khi loai tap chat bang

fer

dung dich Ca(OH) 1% vi ngam trong dung địch o : HƠI 2% trong | giờ, được nấu

chiết ở 60°C trong 1 giờ, Từ kết quả này cho ta thấy nhiệt độ nấu chiết quá cao

và thời gian nấu chiết kéo đài sẻ tăng hiệu Sĩ uất ly trích những tế bào gbịp

tet aye ` '

TỲ những tu điểm (nồng độ, thời gian ngâm dung địch HC]; nhiệt độ, thời giần nâu chiết nông độ dụng dich NaOCl .) rút ra được từ các qui trình trước, trong qui trình để nghị rong được ngâm trong dung dich Ca(OH) 1%, céng S , MO đoạn nầy giúp loại bỏ các thanh phin mannitol, fucoidin, laminari, protein va céc

hợp chất mẫu lần: tới rong, giúp cho quá nình nấu chiết triệt để hơn, Sau khi ngâm trong dung dịch Ca(OH)› 1% rong được ngâm tiếp trong dung dich HCI 2% trong thHỡi gian | g % = lúp € ® = > QO ˆx ® kh jane ữa m = oe m loai sang acid alginic dé quá trình nấu chiết với dung dich NaxCO, dé dang hon, rút ngắn thời gian và hạ thấp nhiệt độ nấu chiết, tránh đứt mạch làm gid = ì trọng lượng phân tử và lẫn

nhiều tập chất mầu cho sản phẩm thủ được

1IIL.1.4.Nhân damnh acid alginic:

Chúng tôi tiến bành nhận đanh sẵn phâ im acid alginic trích ly được bằng

Sản phẩm ly trích được chúng tôi tiến hành thử tính tan trong các dung môi

HO, dung dich Naz 2COy và dụng dich N laOH

z aga cor vải để t :

000m1, V¿ = 1300ml, Hâm nóng hồn hợp đến 50C, rồi đề nguội.

Đây Đình lai, lắc mạnh 3 phút rồi để vên 2 giờ, nhận xét kết qua: O.igami acid alginic tan duoc trong 1500m! HO

Theo FAO, acid alginic khong tan trong nước Tính tan trong nước của chế phẩm acid alginic thu duoc đại tiêu chuẩn PFAO,

“Dung dịch Na ;CO;

Cân chính xác [gam chế phẩm đã được tần nhỏ, cho vào bình

nón có nút nhám với các thể tích xác định dung dịch Na;CÔ ¡ Vị = 5ml, V› = l1Ôml, Vị = TấnH Đây bình lại rồi cách 5 phút lắc bổn hợp một lần, nhân xét kết quả : 1 gam chế phẩm tan được trong lõm]

dung dịch Na ;CO: sau thời gian 4 - 5 giờ tạo thành dịch nhớt

Theo FAO acid alginic tan chậm trong trong dụng dich Na2COy Tinh tan đụng địch NazCO¿ của chế phẩm acid algimic thu được đạt tiêu chuẩn FAQ trong

® Dung dich NaOH

Tương tự, xác định độ hòa tan cia | gam chế phầm trong dung địch NaOH với các thể tích xác định Vị= ŸmH, Vị z lÔnH, Vị = I5ml, Kết quả thụ được lgam chế phẩm tan được ronglÔml dung địch NaOH sau thời gian 4 - 5Š giờ, tạo thành dịch nhớt,

Theo FAO, acid alginic tan cham trong dung dich NaOH Tính * + + * * = tan trong

dung dich NaOH cua c chế phẩm thu được đạt tiểu ch quan FAO.

Theo FAO, dung dich acid alginic 3% có pH trong khoảng 2,0 ~ 3,4 pH của

chế phẩm acid alginic thu được đạt tiêu chuẩn FAO

+ Năng xuất quay cực :

Cho dung dich 0,5% chế phẩm trong NaOH chuẩn vào ống do dai | dm,

thực hiện việc đo khả năng làm quay mặt phẳng ánh sáng phân cực trên triển

quang kế Kết quả trung bình sau 3 lần đo :

2

[aly = -140,3°

Theo FAO, dung dich acid alginic 0,5% trong NaOH chuan co nang suất

quay cực [œ]i; 2< -1,6° Năng xuất quay cực của chế phẩm acid alginc thu được

dat tiéu chuẩn FAO

+Kiểm tra sự tạo tủa với CaCh :

Cho ! ml dung dịch chế phẩm 0,5% trong dung dịch NaOH chuẩn vào 1,5

mì dung dịch CaC]› 2,5% Tủa alginat calci tạo thành miột khối tách khỏi dung

dịch

Theo FAO khicho Im! dung dich acid algime 0.5% trong NaOH chuẩn vào

[5ml dune dịch CaCh 2,5% sẽ xuất hiện tia trong đụng dịch Phương pháp kiểm

tra này giúp ta phân biệt acid alginic với : keo arabic, carboxymethyl cellulose,

carrageenan, gelatin, methyl cellulose

4l

hé nhân TA Alawlnsina l2 as a - +

Chê phẩm acid alginic chúng tôi thu được cho kết tủa đúng theo tiêu chuẩn FAO

+ Kiểm tra sự tạo tủa với (NH¿)SO,:

Cho Cho | mi dung dich ché phẩm 0,5% trồng dung dịch NaOH chuẩn vào Ô,5 mi dụng địch (NH¿j)›:SO, bão hòa Kết quả không có kết tủa tạo thành

trong dung dịch

Theo FAO, khi cho 1ml dụng địch acid alginic 9,5% trong NaOH chuẩn vào dung dich (NH J)2SỐ ¿ bảo hòa phải không tạo ta trong dụng dich Phương pháp kiểm tra này giúp ta phân biết acid alghuc vỚI : agar, carboxymethy! celulose, pecin khử, GR œ atin, methyl cellulose va tina bdr 2

g tạo tủa đúng theo tiểu

sau đó chuyển sang mầu do ta

Theo FAO, kbi cho 0,0igam acid alginic vio Ø,15ml dung dich NaOH

6 iN lic cho tan sau a6 thém vao imi dung dich Fez(SO.)/H;SO¿ trong vong 5 phút xuất hiện niầu đổ anh đào sau đó chuyển sang mẫu đồ tía,

hẩm acid alginic chúng tôi thu được cho phan ứng màu đúng theo

Phương pháp thử theo tiêu chuẩn FAO (1992)

+ Phương pháp trọng lượng:

Xác định % tình kh chế phẩm

Hoa tan 0,5 gam ché phẩm vào 1Ôml NaOH chuẩn, rỗi thêm 90ml HạO

Cho vào 15ml dụng dịch HƠI 4N và 100m1 êtanol 90”, Để yên 2 gi, ly tâm loại

bỏ dung dịch,rổi tiếp tục rửa lại nhiều lẫn bằng êtanol 90 để loại hết HƠI Chuyển phần tủa sang phếu lọc xốp đã được cân bì, rồi lọc rửa lại bằng aceton

sau đó cho phêu chứa phần tủa vào tủ hút chân không, sấy khô ở 100°C đến khối lượng không đối

ham theo công thức :

the

Xác định thành phần tỉnh khiết của chế p

200 x F x W

% chất khô trong mẫu

œ Chất khô trong mẫu =(m r/o) 100

ì: Lượng mẫu thử trước khi sấy ở 105°C trong 4 gid (g)

n

m : Lượng mẫu thứ sau khi sấy ở 105C trong 4 giờ (g)

chuyển đổi theo lý thuyết

ô của tủa

Ñ : Trọng lượng khô

W=0446 (g)

% Tình khiết = 94,0%

Theo FAO: 91,0% % Tĩnh khiết < 104.5%

T Tình khiết của chế phẩm acid alginic thu dude € đạt tiêu chuẩn FAO,

+Phuong pháp khú Carboayl :

Xác định lượng CO ; trong chế phẩm bằng cách chế hóa một lượng cần

oe với HCI và hấp thụ CO; giải phóng ra bằng NaOH

Lượng CÓ › được xác định bằng phương pháp chuẩn độ ngược qua lượng NaOH con lai sau khi carbonat hóa Sơ đồ thiết bị dùng để hấp thu CO dude trình bày ở hình EH.1.2.a

Thiết bị: Gềm bình phần ứng (A) e g sinh hàn để ngưng hị HạO và ACI Ong sink ban cược nếi với một ống (Ð) chứa bột Zn để làm khê triệt để khí Dùng bình hấp thụ (E) chứa NaOH để hấp thụ CO ¿ giải phóng ra Để kéo không khí và CÔ ; chay qua thiết bị, dùng máy bơm tia nước (G) nối với bộ phận chỉnh tốc đồ (F) húi khí Đình phần ứng côn được gấu bình định mức (B) chứa HCI đâm đặc có van khóa (BR)

Cân chính xác 0,5 gam chế phẩm đã được sấy khổ trước trong bình hút âm

ở 60C trong 4 giờ, cho vào bình phần ứng với 50ml ECI0,1N Lắp hệ thông như

sơ đồ hình III.!.2.a

1

Đún nhẹ bình phẩn ứng dồng thời rút hết khí trong thiết bị trong vòng 2

phút Cho 50ml dụng địch NaOH 0,25N và I0 giọt n- butanol vào bình hấp thự

Cho nước chẩy qua sinh hàn ngưng tụ và cho vào bình p g ;

đặc từ bình định mức Đun sôi bình phần ứng và chỉnh tốc độ CO ; sinh ra qua bình hấp thụ thật chấm

2 giờ, lấy dung địch trong bình hấp thụ cho vào bình định mức 250ml, Ệ

= ~ 2

Thêm vào 4Öml dụng địch BaCh 2HàO 10%

Na-CO, + BaCl + BaCO; + 2NaCl

Pha lodng dung dich bang nude cat dém vach định mức, Rút 25mi đem chuẩn độ với HCI Ó,1N, chỉ thi phenolphtalein chudn Moi mi dung dich NaOH 0,25N đã carbonat hóa tương ứng với 5,5mg CÔ ›

Thể tích NaOH 0,25N đã carbonat hóa được tính theo công thức :

lô nguyên chuẩn của dung địch HC}

a4 chudn ca dung dich NaOH ban dau

46

250: Thé tich dung dich sau khi carbonat héa (ay)

4

25: Thé tich dung dich dem chuan do (mj

81.V

1000

số đương lượng gam dung dịch HCI 0.1N dùng chuẩn độ

: Số đương lượng gam NaOH còn lại trong 25ml bằng

Theo FAO : 200% %CO $23,0%

id alginic thu due dat tiêu chuẩn FAO,

Lượng CÓ: trong chế phẩm acid

47

Bảng — : kết quả nhận danh theo tiêu chuẩn FAO:

| Tinh chat FAO San pham acid alginic

- Nhận dang Dang sợi hại, bột kết | Dang sừng màu vàng

tinh mau trắng hay vàng | nhạt

( Tính tần dung dịch Tan chậm Tan chậm tạo thành

Chuyển sang màu đỏ tía +

“Phung pháp thử

| + Phương pháp trọng 91,0% - 104,5% | 94,0%

-Kết quả phố bồng ngoại của sản phẩm acid alginic chúng tôi ly tích được

cho các giải hấp thu tại các tần số sau :

Veé.o.c: 1024 cm dao động kéo đài bãi đối xứng

Các giải hếp thu này tương ứng với phổ chuẩn của acid alginic

Như vậy, sau khi tiến hành nhận danh sẵn phẩm theo tiêu chuẩn FAO, xác định dung điểm, xác định trọng lượng phân tử độ truyền suốt và khảo sát phổ hông ngoại, chúng tôi có thế khẳng ấu rm = pas moe Ge wn tòa = to hầm acid alginic ching td1 po,

thu được đạt tiều chuẩn FAO

EH.2 Điều chế các dẫn xuất aløinat:

ˆ Với acid alginic trich dude chúng 1a có thể diều chế aiginat natri, alginat

kali, alginatammion do fac dụng véi NaOH, KOH va NH,OH

Điều chế các dẫn suất alginat trực tiếp từ rong, sau khi ly trích được acid

algimc, tiến hành ép bó nước rồi trộn lần với một lượng thích hợp Các muỖI :

NazCOy, KaCO›, (NH¿)COa¿ , thụ được các alginat tương ứng Khi trộn kỹ, xây ra

phản ứng điều chế như sau :

C+ M:CO:; —> 2Ì IJAlg + CÖ› + H-O

Ở đây, chúng tôi tiến hành điểu chế các dẫn xuất trên bằng cách hòa tan

we các

acid alginic gin vao các dung địch NaaCO;, K› sCO;, (NH.);zCO;, ì sau đó tách các

alginat ra Khối dụng dịch bằng etanol

49

Oy

Alginat calci được điều chế bằng cách nhỏ từ từ dung dich alginat natri vao dụng địch CáC]› loãng, Alginat calci tạo thành khối ở đạng trương nước tách khỏi dung dich

2MaAlg + CaCHh, => - Ca(Alg)›+2NaCl

HH.2 1 Điều chế dẫn xuất alginat natri:

Rong (100g), được tiến hành ly trích acid alginie theo trình tự như phương phap dé nghi Acid alginic thu được, rửa lại bằng nước cất rỗi tiến hành ép loại

Acid alginic sau khi được ếp loại nước, được nhỏ từ từ dung dịch Na;CO; [0% vào cho đến khi acid algime fan ra hoàn toàn (BH = 73)

Lọc lấy dung dich alginat natri, r61 cho ty uf alcol 96” cho đên khi aigmai natri trầm | hiện hoàn toần

Alginat nam thu được, tiền hành rửa lại bằng alcol 96 ép, sấy khô ở 60

⁄

thu được alginat natri dạng bột, màu trang hoi x

111.2 2 Nhân danh alginat natri:

Chúng tôi tiến hành nhận danh các dân xuâi alginat nau! điều chế được theo tiều chuẩn nhận danh của PAO (1992) và khảo sát phố hôn ge goa1 trên mây

SHIMADZU IR 470

- Nhận danh theo tiêu chuẩn FAO (1992):

Theo FAO, alginat natri tan chậm trong nước tạo thành dịch nhớt, Tính tan trong H:O của chế phẩm aginat naui chúng tôi điều chế được đạt tiêu chuân FAO

Theo FAO, alginat natn khong tan trong alcol Tíah tan trong aicol của chế

phẩm atginat naui điều chế được đạt tiêu chuẩn FAO,

“ter

TƯƠNE tự , xác định độ hòa tan của Ð.lgam chế phẩm trong Đi€T VỚI các thể tích Vị = 500ml, V2 = 1000ml, Vị = 1500ml, Kết quả là : Ó,lgam chế phẩm tan được trong 150Qm1 eter,

Chee FAO, alginat patel không tan trong eter Tính tan go g eter của chế

natri điều chế được đạt tiêu chuẩn FAO,

Theo PAO, dung dich af gmmát na! 0,5% trong NaOH chudn cd nang suai quay cue [aly <-1,6 San pham alginat natri thu dude cd Hằng suất quay cực đạt tiểu chuẩn FAO

Hòa tan lgam chế ph >, m trong 100m1 HO, Lắc mạnh cho tan hoàn toàn tồi tiến hành đo pH bằng máy HANNA Kết quả trung bình sau °

+ Kiểm tra sự tạo tủa với CaC: :

2

Cho | ml dung địch chế phẩm 0,5% vào 1,5 mi dung dịch CaCh 2,5% Xuất

hiện tủa alginat calci tạo thành một khối tách khỏi dung địch

‘

Theo FAO, khicho tnil dung dich alginat natri vao Ì 5ml dụng địch Cách

,

_

alginat natri voi: keo arabic, carboxymethyl cellulose, carrageenan, gelatin, methyl cellulose

San phẩm alginat nai thù được tạo tủa đúng theo tiêu ¡ chuẩn FAO

+ oe, 2 ¬ Mm sự tạo tủa với (NH,)2S0, — :

Cho Ì ml dụng địch chế phẩm 05% vào 0,5 ml dung dich (NHy}25Q, bao

hòa Kết quả không có kết rúa tạo thành trong dụng dịch

Theo EAO, khi cholmi dụng dịch algipat nam: 0,5% vào 65ml dụng dich (NH¿);SO bão hèa phải không được tạo thành tủa Phương pháp kiểm tra này giúp ta phân biệt alginat nani với ; agar, carboxymethyl celNulose, pecin khử, gelatin, methy! cellulose va tỉnh bột, £

Ị Sản phẩm alginat naui tbu được Kh ông xuất hiện tủa đúng theo tiêu chuần ne]

FAO

Tam ướt 5mg € chế ph tẩm, rồi thêm {mil dung dịch Fes(SOa) 4 t

ote xoa, xuất hiển mầu đổ anh đào sau đó én din sang mau Trong vòng 5 phút thây xuất hiện màu đổ anh đào sau đó chuyên sang m

Phéo FEAO, Khi cho In dụng địch T Ƒ€s(SỐu)/412SO, chuẩn vào 5mg alginm

chuyển sang mầu đó tía,

Chế phẩm alginat nai thị được cho phần ứng mầu đúng theo tiêu chủ a

oo oN

-Phương pháp thử theo tiêu chuẩn FAO (1992)

+ Phương pháp trọng lượng

Xác định % tình chất của chế phẩm

Hòa tan 0.5gam ché phẩm: vào 10m! NAOH chuẩn, rồi thêm vào 90ml HạO

Cho vào 15ml dụng dịch HCI 4N và IÔ0mll etanol 90” Để yên 2 giờ ly tâm loại

ì

bỏ dụng dịch tiếp tục rửa lại nhiều lần bằng etanol 90° để loại hết HCI, Chuyển

phần tủa vào phéu loc x6p đã được cân trước, lọc rửa lại bằng aceton rồi cho & phếu chứa tủa vào tú hút chân không, sấy khô đ 100°C đến khối lượng không đổi

W: Trọng lượng khô của tủa (e)

Kết quả :

% “1 Eĩnh khiết = 95.0%

heo FAQ: 90.8% < %Tinh khiết < 106.0%

% Tinh khiét cia chế phẩm alginat natri thi duoc dat tiếu chuẩn

Theo FAO : 18,0% < %CO¿ < 21,0%

¬ © i COs trong ché phém alginat nati thu duoe đạt néu chuan FAO.

Bảng - kết quả nhận danh theo tiêu chuẩn FAO -

+ Tính tan (C2H:)2O Không tan Không tan