Cân một lượng bột viên tương ứng với 0,4 g gliclazid, chiết hai lần, mỗi lần với 10 ml cloroform TT.. Tập trung các dịch chiết cloroform và lọc.. Hòa tan cắn thu được trong phép thử A vớ
Trang 1VIÊN NÉN GLICLAZID
Tabellae Gliclazidi
Là viên nén chứa gliclazid
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén”(Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng gliclazid, C15H21N3O3S, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên
nhãn
Tính chất
Viên nén mầu trắng
Định tính
A Cân một lượng bột viên tương ứng với 0,4 g gliclazid, chiết hai lần, mỗi lần với 10
ml cloroform (TT) Tập trung các dịch chiết cloroform và lọc Bay hơi dịch lọc cách
thủy đến khô, sấy cắn ở 105 oC Lấy một ít cắn, thêm từng giọt pyridin(TT) cho đến
khi gần như tan hoàn toàn, thêm 5 giọt dung dịch đồng sulfat 12,5% (TT), lắc Xuất
hiện mầu tím lam
Trang 2B Hòa tan cắn thu được trong phép thử A với ethanol 96% (TT) để thu được dung
dịch có nồng độ khoảng 10 g/ml Phổ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch có hấp thụ cực đại ở khoảng 228 nm
Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy
Môi trường hòa tan: 900 ml đệm phosphat pH 7,4 (TT)
Tốc độ quay: 100 vòng/phút
Thời gian: 45 phút
Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hòa tan mẫu thử, lọc (loại bỏ
dịch lọc đầu) Nếu cần, pha loãng dịch lọc với môi trường hòa tan để thu được dung
dịch có nồng độ khoảng 12,5 g gliclazid/ml Pha dung dịch chuẩn như sau: Hòa tan
62,0 mg gliclazid chuẩn trong 20 ml methanol (TT), thêm môi trường hòa tan vừa đủ 100,0 ml và pha loãng 2 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml với môi trường hòa
tan Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của các dung dịch ở bước sóng 226 nm và 290 nm
trong cốc đo dày 1 cm, dùng môi trường hòa tan làm mẫu trắng Hiệu chỉnh độ hấp
thụ đo được ở 226 nm bằng cách trừ độ hấp thụ đo được ở 290 nm Tính hàm lượng gliclazid, C15H21N3O3S, đã hòa tan trong mỗi viên dựa vào độ hấp thụ đã hiệu chỉnh
của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và nồng độ C15H21N3O3Scủa dung dịch chuẩn
Yêu cầu: Không được ít hơn 70% lượng gliclazid, C15H21N3O3S, so với hàm lượng ghi
trên nhãn được hòa tan trong 45 phút
Trang 3Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình, nghiền thành bột mịn Cân chính xác một
lượng bột viên tương ứng với khoảng 100 mg gliclazid, thêm 50 ml cloroform (TT) và
lắc trong 30 phút Lọc qua phễu xốp thủy tinh số 4, rửa phễu nhiều lần với 25 ml
cloroform (TT) Tập trung dịch chiết và dịch rửa cloroform, cho bay hơi đến khô trong
chân không ở nhiệt độ không quá 40 oC Hòa cắn trong 50 ml acid acetic băng (TT),
chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) Xác định điểm kết thúc bằng
phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2)
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 32,34 mg C15H21N3O3S
Bảo quản
Nơi khô mát, tránh ánh sáng
Loại thuốc
Chống đái tháo đường
Hàm lượng thường dùng
80 mg