Hóa phân tích - Dụng cụ và thiết bị pps

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Vai trò của hóa phân tích: Giúp tìm ra các định luật hóa học quan trọng Xác định được nguyên tử khối của một số nguyên tố Thành lập được công t

CHƯƠNG 1

DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM

DỤNG CỤ THỦY TINH

DỤNG CỤ THỦY TINH

bottles with glass plates

DỤNG CỤ THỦY TINH

DỤNG CỤ THỦY TINH

Dụng Cụ

DỤNG CỤ THỦY TINH

DỤNG CỤ THỦY TINH

DỤNG CỤ THỦY TINH

DỤNG CỤ THỦY TINH

Dụng cụ

DỤNG CỤ THỦY TINH

Vật dụng

 Red and Blue Litmus Paper (giấy quỳ)

DỤNG CỤ THỦY TINH

Vât dụng

Dụng cụ

DỤNG CỤ THỦY TINH

DỤNG CỤ THỦY TINH

DỤNG CỤ THỦY TINH

 Test Tube Rack and Small Test Tubes

DỤNG CỤ THỦY TINH

Dụng cụ

DỤNG CỤ THỦY TINH

Dụng cụ

Chemistry Lab Table

Chemistry Lab Table

Dụng cụ

Dụng cụ

 Ring Stand and Clamps, Giá đở và kẹp

Dụng cụ

Chemistry Lab Table

 Water Trough for Collecting Gas

Chemistry Lab Table

Dụng cụ

Thiết bị

Thiết bị

Thiết bị

 Buret on ring stand, buret và giá đỡ

Thiết bị

Thiết bị

 Desiccator, bình hút ẩm

Thiết bị

Other Used Lab Equipment

Thiết bị

Other Used Lab Equipment

Other Used Lab Equipment

Other Used Lab Equipment

Other Use Lab Equipment

Other Used Lab Equipment

 Triangular file for glass cutting

Other Used Lab Equipment

Other Used Lab Equipment

Thiết bị

Other Lab Equipment

 Buchner funnel and side arm filter flask

 pH: từ -2 đến 16, độ chính xác ± 0.01

 mV: từ -1250 đến +1250, độ chính xác ± 1.0

 0C: từ -5 đến 99.9, độ chính xác ± 0.1

 Điện thế: pin 4 x 1.5 V

 Độ muối: từ 0 đến 80 ppt (0/00), độ chính xác ± 0.5% max

0C: từ -5 đến 105, độ chính xác ± 1.0

 Điện thế: pin 9V



MÁY LY TÂM

 Model EBA 12

 Đặc tính kỹ thuật: Máy dùng để tách các thành phần khác nhau trong nước thải bằng cách tạo lực ly tâm.

 Công suất ly tâm tối đa: 6 x 50 mL

 Trọng lượng riêng tối đa của mẫu: 1.2 kg/L

 Máy có màn hình hiển thị, âm thanh và đèn LED báo hiệu

 Điện năng tiêu thụ:350 W, máy có cầu chì loại T 3.15 A.

 Thang đo: -300 – 1999 Thang đo: -0.300 – 1.999 Abs

 Hiển thị đến: 0.1/1 Hiển thị đến: 0.001 Abs

 Hiển thị đến: 0.1/1

 Đơn vị: ppm, mg/L, g/L, M



 CHẤT RẮN LƠ LỮNG

 v Phương pháp: Phương pháp lọc

 v Thiết bị và dụng cụ: Thiết bị lọc chân không,

tủ sấy, cân điện tử, giấy lọc thủy tinh, bình hút

ẩm (dessicater)

 Ø Giấy lọc thuỷ tinh hiệu Whatman, loại GF/

C, 47mm Ø Bình hút ẩm (dessicater)

Cân phân tích

Cân điện tử hiệu SARTORIUS_ĐỨC

Model CP324S

 Đặc tính kỹ thuật: 0.1mg, max 320g

 Cân điện tử hiệu OHAUS_ĐỨC

Model Explorer (E12140)

TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH

Ths Nguyễn Thị Thanh Phượng

Khoa Môi Trường Đại học Bách Khoa, Tp.HCM

BÀI GIẢNG HÓA PHÂN TÍCH

Phần Mở Đầu

TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH

Khái niệm về hóa phân tích:

Hóa phân tích là khoa học về các phương pháp kiểm tra

những quá trình hóa lý và kỹ thuật hóa học.

Phân tích định tính (PTĐT): Xác định sự hiện diện của các cấu tử trong mẫu phân tích và đánh giá sơ bộ hàm lượng

của chúng.

Phân tích định lượng (PTĐL): Xác định chính xác hàm

lượng của những cấu tử trong mẫu.

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

PHÂN TÍCH

Vai trò của hóa phân tích:

Giúp tìm ra các định luật hóa học quan trọng

Xác định được nguyên tử khối của một số nguyên tố

Thành lập được công thức hóa học của nhiều hợp chất

Cơ sở cho việc kiểm nghiệm hóa học trong nghiên cứu, sản xuất

Xây dựng các phương pháp kiểm tra tự động các quá trình

kỹ thuật

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

2 Phương pháp vật lý (PPVL)

Xác định thành phần và hàm lượng của các chất dựa trên việc nghiên cứu các tính chất quang, điện, từ, nhiệt hoặc các tính chất vật lý khác.

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

PHÂN TÍCH

5 Phương pháp phổ nghiệm (PPPN)

Kết quả khảo sát được biểu diễn dưới dạng phổ , bao gồm:

Phương pháp quang phổ : dựa trên sự phát xạ, hấp thu và

tán xạ ánh sáng.

Phương pháp khối phổ : Đo khối lượng phân tử chất đó

Phương pháp phổ cộng hưởng từ : dựa trên sự tương tác

chất đó với môi trường.

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

PHÂN TÍCH

6 Phương pháp sắc ký (PPSK)

Dựa trên sự chuyển dịch của hỗn hợp phân tích qua lớp chất bất động tẩm trên chất mang rắn (pha tĩnh) nhờ một chất lỏng hoặc khí có khả năng di chuyển (pha động).

Ứng dụng:

• Tách các chất vô cơ và hữu cơ giống nhau về thành phần và tính chất.

• Tách các nguyên tố đắt hiếm và các nguyên tố phóng xạ

• Định tính, định lượng rất nhiều loại mẫu: rắn, lỏng, khí.

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

PHÂN TÍCH

7 Phương pháp điện hóa (PPĐH)

Dựa trên các phản ứng điện hóa xảy ra trên ranh giới tiếp xúc giữa các cực và DD phân tích, hoặc dựa trên tính chất điện hóa của DD tạo nên môi trường giữa các điện cực.

Mục đích của pp phân tích

 Định nghĩa:

 Mục đích của phép phân tích liên quan đến việc tìm

ra lượng và loại các cấu tử hoá học hiện diện trong mẫu.

 Yêu cầu phân tích nhằm mục đích:

 - Cung cấp thông tin chính xác về giá trị của mẫu thực

 - Chuẩn bị các số liệu đầy đủ để dự đoán xu hướng phát triển, biến đổi của vật chất

 - Chấp nhận hay loại trừ một sản phẩm nào đó

 - Kiểm nghiệm một số chỉ tiêu đặc trưng của mẫu



Vai trò phân tích đối với khoa học môi trường

 Xác định hàm lượng chất ô nhiễm

 Xác định độc tố hoá học

 Kiểm định chất lượng mẫu trước khi sử dụng

Yêu cầu phân tích

 - Nhân viên : được rèn luyện qua trường

lớp, có tay nghề, kinh nghiệm

 - Môi trường làm việc: Không gian thoáng, sạch sẽ, an toàn

 - Thiết bị: Được chuẩn hoá bao gồm thiết

bị phân tích hoá học, hoá lý, phân tích thể tích, máy tính, phầm mềm quản lý dữ liệu

 - Hoá chất: đảm bảo chất lượng, độ tinh

khiết

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

PHÂN TÍCH

Dung dịch (DD) – Nồng độ dung dịch

Định nghĩa: DD là hệ đồng thể do sự phân tán của phân tử hay ion, bao gồm hai hay nhiều chất mà thành phần của chúng có thể thay đổi trong một giới hạn rộng.

S  Trong đó: m(g): khối lượng chất tan

q(g): khối lượng dung môi

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

Tmg / ml 

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

PHÂN TÍCH

Nồng độ phần trăm :

100 )

/

%(

q m

m KL

KL

100

) /

%(

V

V TT

TT



Nồng độ phần triệu ppm : Khối lượng chất tan chứa trong 106

lần khối lượng mẫu.

6

10 )

(

q m

m ppm

C





Trong đó: Vx(ml): thể tích chất tan

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

PHÂN TÍCH

Nồng độ Molan : Số mol chất tan trong 1000gam dung môi

q M

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

PHÂN TÍCH

Nồng độ đương lượng : Số đượng lượng chất tan trong

1lit1 DD

V Đ

m

CN   1000

Nồng độ của DD sau khi pha trộn :

Trộn DD a% với DD b% (của cùng một chất) sẽ được DD c%, với a>c>b.

c a

b

c m

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

PHÂN TÍCH

Cân bằng hóa học – Định luật tác dụng khối lượng

Định luật: Tỷ số giữa tích hoạt độ sản phẩm trên tích hoạt độ tác chất là một hằng số, được gọi là hằng số cân bằng K.

e d

B A

E

D K

) (

) (

) (

)

(

e d

B A

E

D K

] [

] [

] [

]

[



Nếu DD loãng

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

PHÂN TÍCH

Định luật tương tác khối lượng (Danton)

Định luật : Trong một phản ứng hóa học, số đương lượng của các chất tham gia phản ứng phải bằng với nhau.

Xét phản ứng:

Với: mA, mB: khối lượng của A, B

ĐA, ĐB: đương lượng gam của A, B

VA, VB: thể tích của A, B

CA, CB: nồng độ đương lượng của A, B

B B

m



Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA

PHÂN TÍCH

Nguyên tắc chung về chuẩn độ

Chuẩn độ là phương pháp xác định hàm lượng các chất dựa trên việc do thể tích dung dịch thuốc thử (DD chuẩn) được thêm vào một thể tích đã định DD chất định phân để tác

dụng vừa đủ với chất định phân đó.

1 Khái niệm

 Đặc trưng của một phép phân tích: tính đồng nhất thấp, tính dị thể cao phải được loại trừ Quá trình này đòi hỏi phân tích công phu và chính xác

 Ý nghĩa của một phép phân tích:

Cung cấp thông tin chính xác về mẫu, do đó có được định giá chính xác về mẫu Trong thương mại sẽ làm tăng uy tín của sản phẩm sản xuất ra

 Yêu cầu của khách hàng:

Thỏa thuận với khách hàng về yêu cầu phân tích mẫu Yêu cầu thông tin mẫu bao gồm: Nguồn gốc mẫu, thời gian, địa điểm lấy mẫu, mục dích của việc phân tích

 Định nghĩa phép phân tích: Là một phép mà từ đó xác định được thành phần, tính chất (phân tích định tính) và lượng (phân tích định lượng) nào đó tồn tại trong

 Đánh giá giá trị của mẫu trước khi trả tiền cho mẫu đó

 Kiểm chứng lại một số chỉ tiêu trong sản phẩm

 Hệ thống chất lượng (Quality system): Là tập hợp những cấu trúc, tổ chức, những thủ tục, những qúa trình, những phương tiện dùng để thực hiện việc quản lý chất lượng Hệ thống chất lượng bao gồm.

 Quản lý chất lượng (Quality Management)

 Kiểm tra chất lượng (Quality Control)

 Bảo đảm chất lượng (Quality Assurance)

2 Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu

2.1 Định nghĩa mẫu và phân loại mẫu

 Định nghĩa lấy mẫu:

Lấy mẫu là 1 quá trình chọn lựa mỗi phần của 1 chất bằng một phương cách nào cho sao cho nó cung cấp cho ta nhưng thông tin về tính đại diện của một mẫu lớn hơn

 Kế hoạch lấy mẫu: Phải có kế hoạch từ đầu, kế quả của một phép phân tích phụ thuộc vào kế hoạch lấy mẫu Sai số trong lấy mẫu thông thường chiếm 66% tổng sai số của phép phân tích

2 Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu

Phân loại mẫu: có rất nhiều cách phân loại mẫu

 Theo trạng thái: rắn, lỏng, khí

 Theo tính đồng nhất

 Theo sơ đồ hoặc kế hoạch lấy mẫu

a Mẫu đại diện (representative sample):

Là mẫu có các đặng trưng tiêu biểu nhất của một mẫu mẹ thỏa mãn một yêu cầu

cho trước…Tùy thuộc vào trạng thái của mẫu mẹ, được chia thành 4 nhóm:

 Mẫu đồng thể: Hầu hết các mẫu nước là mẫu đồng thể

 Mẫu dị thể: Tiêu biểu cho rác thải, bùn lắng từ các công trình xử lý nước thải

 Mẫu tĩnh: Là mẫu lấy trong một hồ tĩnh

 Mẫu động: Lấy trong thác nước

b Mẫu chọn lựa (Selective):

Dựa trên cơ sở của kế hoạch lấy mẫu tức là chọn những mẫu vật chất với 1 tính

chất thích hợp nào đó và bỏ qua những tính chất khác

b Mẫu bất kỳ (Random Sample): Là mẫu mà được chọn sao cho bất cứ 1 phần

nào của mẫu mẹ đều có cơ hội được lựa chọn bình đẳng như nhau

c Mẫu hỗn hợp (Composite Sample):

Mẫu mà chứa nhiều thành phần và tính chất của mẫu lớn và được chuẩn bị sao cho

mang tính đại diện của mẫu lớn

2.2 chiến lược lấy mẫu (Sample Strategy).

 Theo những đòi hỏi về mặt pháp chế (tiêu chuẩn quản lý chất lượng) quy

định trong chiến lược lấy mẫu

 Phụ thuộc vào sơ đồ lấy mẫu, có 4 dạng sơ đồ lấy mẫu:

 Lấy mẫu chắc chắn (Probability): Thu mẫu được mẫu đại diện

 Lấy mẫu không chắc chắn (Nonprobability): Thu mẫu được mẫu lựa chọn

 Lấy mẫu trồng lên nhau (Bulk): Thu được mẫu hỗn hợp

 Lấy mẫu chấp nhận (Aceptance): Thỏa mãn nhu cầu của khách hàng

2 Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu

2.3 Các chỉ số lấy mẫu.

 Tính thích hợp của mẫu: phù hợp cho phép phân tích: độ lớn mẫu, t/c vật lý…

 Tính không chắc chắn trong lấy mẫu (uncertainty): để có thể xác định thể tích mẫu cần thiết cho phép phân tích ta phải xác định được những nguồn nghi ngờ

(S2)tc = (S2)mẫu + (S2)đo trong đó S2 là độ lệch chuẩnNên: (S2)mẫu = (S2)tc - (S2)đo

 Số lượng mẫu cơ bản cần lấy (ứng dụng trong kiểm tra chất lượng sản phẩm)

 Mẫu nhỏ (Sub sample): Là một mẫu từ mẫu lớn được phân chia ra sao cho chúng ta có hy vọng cao về nồng độ của chất cần phân tích

 Tính nguyên vẹn của mẫu phải được bảo toàn.

 Đối với phân tích các yếu tố vết thì việc vận chuyển, lưu trữ bảo quản mẫu phải hết sức thận trọng Phải được cách ly với các thiết bị và hóa chất

Phương pháp phân tích

Định lượng Định tính

CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU

 Lựa chọn phương pháp

Phương pháp lựa chọn phải thỏa mãn tiêu chí sau:

PP được phát triển từ phòng thí nghiệm

PP được công bố trong các tạp chí khoa học chuyên ngành

PP được cung cấp bởi các hãng cung cấp thíết bị

PP được công bố trong các sách của các tổ chức chuyên ngành

PP của các tổ chức chuẩn hóa

PP của các công bố mang tính pháp chế

CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU

 Lựa chọn phương pháp

Các yếu tố ảnh hưởng khi lực chọn PP phân tích:

Giới hạn phát hiện (LOD hoặc DL): Là lượng chất nhỏ nhất trong mẫu phân tích mà ta có thể phát hiện được

Giới hạn định lượng: > LOD

Độ đúng của PP: Độ lệch giữa giá trị đo và giá trị thực của mẫu cần đo

Độ chính xác của PP: Độ lệch giữa giá trị đo và giá trị của đường chuẩn

Vận tốc của phương PP phân tích

CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU

 Sai số thường gặp

Sai số về mặt phương pháp: vd: pp quá cổ điển

Sai số về mặt thiết bị: vd: chưa chuẩn thiết bị

 Lựa chọn thiết bị, vật dụng phân tích:

Môi trường phân tích: thiết bị đo, nhân viên phân tích, hóa chất lưu trữ trong

PTN, môi trường không khí trong PTN

Yếu tố ảnh hưởng đến thí nghiệm:

CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU

 Lựa chọn thiết bị, vật dụng phân tích:

Thiết bị

Lựa chọn thiết bị phù hợp

Chức năng hóa thiết bị:

 Định chuẩn thiết bị

 Kiểm tra thiết bị

Lau chùi, bảo trì thiết bị thường xuyên

Hóa chất và các vật dụng khác:

Hóa chất phải có ghi độ tinh khiết

Nhãn phải ghi rõ nhà xuất bản, CTP, CTCT, KLPT, V, Chuẩn bị hóa chất cần lưu ý:

 Tuân thủ tuyệt đối theo chỉ dẫn

 Lưu ý dụng cụ chứa hóa chất

 Điều kiện lưu trữ hóa chất

 Quy tắc an tòan khi sử dụng hóa chất

 Thải bỏ hóa chất

ĐO MẪU

 Các nguyên nhân dẫn đến sai số khi đo mẫu

Năng lực yếu kém của người phân tích

PP sử dụng không hợp lý

Mẫu đã bị nhiễm bẩn

Các nhiễu khi đo mẫu

Sai số trong định chuẩn thiết bị

Sai số trong lấy mẫu

Các quá trình phân hủy xảy ra trong mẫu

ĐO MẪU

 Tính thích hợp của một phương pháp phân tích

Có 6 chỉ tiêu:

Tính lặp lại của phép phân tích

Làm thí nghiệm thu hồi

ĐO MẪU

 Yêu cầu về năng lực của người phân tích

 Trước khi phân tích:

Cách li mẫu

Có bản miêu tả phân tích mới nhất, đọc kĩ PP phân tích Đọc, hiểu bản miêu tả PP phân tích

Kiểm tra lại toàn bộ thiết bị

Lập kế hoạch cho công việc

Xem xét tính độc tố của phép đo

Có quần áo bảo hộ, găng tay, mặt nạ

Kiểm tra lại các dụng cụ thủy tinh

Lên kế hoạch thải bỏ các hóa chất, lau chùi thiết bị

ĐO MẪU

 Yêu cầu về năng lực của người phân tích

 Trong lúc phân tích:

Kiểm tra lại lý lịch của mẫu

Thực hiện việc lấy mẫu để đo

Đo

Đảm bảo sạch thiết bị sau mỗi bước đo

Ghi nhận lại, theo dõi, quan sát quá trình đo

Không đựơc nóng vội trong khi đo

ĐO MẪU

 Yêu cầu về năng lực của người phân tích

 Sau khi phân tích:

Thu thập, ghi nhận các số liệu đo

Đánh giá sơ bộ các sai số

Kiểm tra các giải nghĩa số liệu trong kết quả

Không đựơc vứt mẫu ngay mà phải lưu giữ trong một thời gian Sắp xếp và chuẩn bị lại hiện trường thí nghiệm để chuẩn bị cho phép đo tiếp theo.

ĐO MẪU

 Định chuẩn phép đo phân tích

So sánh giá trị đo đựơc với giá trị tham chiếu

Giá trị tham chiếu được cung cấp bởi vật liệu tham chiếu, đựơc cung cấp bởi nhà sản xuất

 Kiểm tra chất lượng phép đo

Các chỉ tiêu:

Mẫu trắng

Mẫu kiểm tra chất lượng: Dung dịch chuẩn

Mẫu lặp lại: để kiểm tra độ chính xác

Mẫu mù

Thu hồi: kiểm tra tính đúng đắn của phép đo

XỬ LÝ VÀ BÁO CÁO DỰ LiỆU

 Qủan lý dữ liệu

Ghi nhận số liệu: Có 4 hình thức số liệu:

Số liệu liên quan đến mua/ bán, hợp đồng mua bán, hóa đơn, biên bản kiểm kê.

Các thủ tục liên quan đến PTN

 Phương pháp

 Quy tắc liên quan đến định chuẩn thiết bị và phương pháp

 Các thủ tục bảo trì, chùi rửa thiết bị.

Các công việc liên quan đến phân tích: Bảng biểu số liệu, đồ thị

luôn luôn phải có ghi chú đầy đủ



XỬ LÝ VÀ BÁO CÁO DỰ LiỆU

 Báo cáo kết quả

Chuyển kết quả đo được sang dạng số liệu có thể đọc được, so sánh kết quả đo được với vật liệu tham chiếu

Đưa kết quả đo cho một người khác kiểm tra lại

Số liệu liên quan đến mua/ bán, hợp đồng mua bán, hóa đơn, biên bản kiểm kê

• Phương pháp chuẩn độ

• chất lượng nước

Phương pháp chuẩn độ: là sự xác định hàm lượng các chất dựa trên sự đo thể tích dung dịch chuẩn.

Nguyên tắc: lấy một hể tích xác định dung dịch chất cần định phân, cho vài giọt chỉ thị, thêm từ từ dung dịch chất chuẩn vào cho đến khí tác dụng hoàn toàn với chất cần định chuẩn Thời điểm tác dụng hoàn toàn: điểm tương

đương (dung dịch đổi màu, kết tủa …)

Thời điểm kết thúc chuẩn độ: điểm cuối