Giới thiệu Gas Chromatography Mass Spectometry pdf

là một phương pháp mạnh mẽ với độ nhạy cao được sử dụng trong các nghiên cứu về thành phần các chất trong không khí.. Bản chất GC-MS, đúng như tên gọi của nó, là sự kết hợp của Sắc ký

Giới thiệu Gas

Chromatography Mass Spectometry

Gas Chromatography Mass Spectometry (viết tắt là GC-MS hoặc GCMS, tạm dịch là Phương pháp Sắc ký khí kết hợp với Khối phổ)

là một phương pháp mạnh mẽ

với độ nhạy cao được sử dụng

trong các nghiên cứu về thành

phần các chất trong không khí Bản chất GC-MS, đúng như tên gọi của nó, là sự kết hợp của Sắc

ký khí (Gas Chromatography) và Khối phổ (Mass Spectometry)

Ngưỡng phát hiện của phương

pháp này là 1 picogram

(0.000000000001 gram) Tuy

nhiên, có rất nhiều chất gây ô

nhiễm tồn tại trong không khí ở nồng độ thấp hơn 1 picogram / mét khối Vì vậy, nhu cầu về một phương pháp có ngưỡng phát

hiện dưới 1 picogram vẫn đang rất cấp bách

GC-MS có thể làm được gì?

Phân tách: GC-MS có thể phân tách các hỗn hợp hóa chất phức tạp

trong không khí hay trong nước Có thể hình dung điều này như một

cuộc chạy đua Tất cả các vận động viên cùng xuất phái tại 1 thời điểm nhưng người nào chạy nhanh hơn

sẽ về đích trước Ở đây, tốc độ

được quyết định bởi tính bay hơi Chất nào có tính bay hơi cao sẽ di chuyển nhanh hơn chất có tính bay hơi thấp

Định lượng: GC-MS có thể định

lượng một chất bằng cách so sánh

với mẫu chuẩn, là chất biết trước và

đã được định lượng chuẩn bằng

GC-MS

Nhận dạng: Nếu trong mẫu có một chất lạ xuất hiện, khối phổ có thể nhận dạng cấu trúc hóa học độc

nhất của nó (giống như việc cảnh sát lấy dấu vân tay của 1 người)

Cấu trúc của chất này sau đó được

so sánh với một thư viện cấu trúc của các chất đã biết Nếu không tìm được chất tương ứng trong thư viện thì nhà nghiên cứu có thể dựa trên cấu trúc mới tìm được để phát triển các ý tưởng về cấu trúc hóa học

Nói cách khác, nhà nghiên cứu thu được một dữ liệu mới và có thể

đóng góp vào thư viện cấu trúc nói trên sau khi tiến hành thêm các

biện pháp để xác định được chính xác loại hợp chất mới này

GC-MS hoạt động như thế nào?

Dưới đây là phần minh họa flash của GC-MS trên website của

Oregon State University Hãy rê chuột lên tên gọi của các thành

phần để xem phần miêu tả của

chúng

Thiết bị GC-MS được cấu tạo từ 2

thành phần Phần sắc ký khí (GC) phân tách hỗn hợp hóa chất thành một mạch theo từng chất tinh khiết Phần khối phổ (MS) xác định cả

định tính và định lượng các chất

này

1 Sắc ký khí (GC):

A Cửa tiêm mẫu (injection port): 1 microliter dung môi chứa hỗn hợp các chất sẽ được tiêm vào hệ thống tại cửa này Mẫu sau đó được dẫn qua hệ thống bởi khí trơ, thường là helium Nhiệt độ ở cửa tiêm mẫu được nâng lên 3000C để mẫu trở thành dạng khí

B Vỏ ngoài (oven): Phần vỏ của hệ thống GC chính là một lò nung đặc biệt Nhiệt độ của lò này dao động

từ 400C cho tới 3200C

C Cột (column): Bên trong hệ

thống GC là một cuộn ống nhỏ

hình trụ có chiều dài 30 mét với

mặt trong được tráng bằng một loại polymer đặc biệt Các chất trong

hỗn hợp được phân tách bằng cách chạy dọc theo cột này

2 Khối phổ (MS):

Khối phổ được dùng để xác định

một chất hóa học dựa trên cấu trúc của nó Hãy tưởng tượng đến một

bộ đồ chơi ghép hình Nếu chẳng may bạn đánh rơi bộ đồ chơi này

xuống nền nhà, khi đó một số mảnh ghép bị văng ra trong khi một số

khác vẫn dính với nhau Xem xét lại các mảnh này bạn có thể tưởng tượng ra được hình ảnh cần ghép Đây cũng chính là nguyên lý của

Khối phổ

A Nguồn Ion (ion source): Sau khi

đi qua cột sắc kí khí, các hóa chất tiếp tục đi vào pha khối phổ Các phân tử phải đi qua một luồng

electrons và vì vậy chúng có thể bị chia thành các mảnh nhỏ hơn và

tích điện dương Các mảnh này

được gọi là ion Điều này là quan

trọng bởi vì các hạt cần ở trạng thái tích điện thì mới đi qua được bộ

lọc

B Bộ lọc (Filter): Khi các ion di

chuyển trong bộ phận khối phổ,

dựa trên khối lượng mà chúng được sàng lọc bởi một trường điện từ Bộ lọc này có khả năng lựa chọn, tức

là chỉ cho phép các hạt có khối

lượng nằm trong một giới hạn nhất định đi qua

C Bộ cảm biến (detector): Thiết bị cảm biến có nhiệm vụ đếm số

lượng các hạt có cùng khối lượng Thông tin này sau đó được chuyển đến máy tính Tại đây các phép tính

được thực hiện và xuất ra kết quả gọi là khối phổ (mass spectrum)

Khối phổ là một biểu đồ phản ánh

số lượng các ion với các khối lượng khác nhau đã đi qua bộ lọc

3 Máy tính:

Bộ phận chịu trách nhiệm tính toán các tín hiện do bộ cảm biến cung

cấp và đưa ra kết quả khối phổ

Phân tích kết quả

Làm thế nào để phân tích các kết

quả từ máy tính? Dưới đây là một hình khối phổ Trục X là khối

lượng còn trục Y là số lượng Mỗi hóa chất chỉ tạo ra một mô hình

duy nhất, nói cách khác mỗi chất có một “dấu vân tay” để nhận dạng,

dựa trên mô hình ion của nó

Trên hình ta thấy phân tử ban đầu

có khối lượng là 5 Trên sơ đồ khối phổ hạt lớn nhất này được gọi là

ion phân tử (molecular ion) Các

hạt nhỏ hơn có khối lượng 1,2,3 và

4 được gọi là các ion phân mảnh

(fragment ions) Trong trường hợp

ví dụ trên ta thấy các phân tử của chất này có xu hướng bị phá vỡ

thành các tổ hợp 1-4 hơn là 2-3

Các nhà nghiên cứu có thể so sánh khối phổ thu được trong thí nghiệm của họ với một thư viện khối phổ của các chất đã được xác đinh

trước Việc này có thể giúp họ định danh được chất đó (nếu phép so

sánh tìm được kết quả tương ứng) hoặc là cơ sở để đăng ký một chất mới (nếu phép so sánh không tìm được kết quả tương ứng)