phương pháp đo phổ nguyên tử xác định kim loại nặng
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BÁO CÁO THỰC TẬP
TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO
LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3
GVHD: TS Đỗ Thị Long SVTH: Nguyễn Thị Phượng Hằng MSSV: 11065931
Lớp: CDPT13
Trang 3Thử nghiệm Kiểm tra Thông tin -Tiêu
chuẩn
Đo lường Chứng nhận Mã số - Mã vạch
Giám định
Tư vấn - Đào tạo Trang bị
Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo
lường chất lượng 3
Phòng Sắc ký – Quang phổ
Phối hợp với các PTN thực hiện các phép thử trên các thiết bị sắc ký quang phổ và thực hiện nghiên cứu phát triển chỉ tiêu mới
1 TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM 3
Trang 42 TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT
1 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ
2 CÁC NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG TRONG THỰC PHẨM
Trang 5PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ
Trang 6Phân loại nguyên tố theo hàm lượng
Chất khoáng đa lượng: Là những chất mà nhu cầu hàng ngày trên 5g
Có 7 loại chất khoáng đa lượng đã được tìm ra là canxi, phospho, potassium, sulfur, sodium, cloride, magnesium
Chất khoáng vi lượng: Nhu cầu hàng ngày thấp thường tính bằng
mg trở xuống Các nghiên cứu hiện đã xác định được khoảng trên
10 nguyên tố khoáng vi lượng hiện diện trong cơ thể nhưng chỉ xác định được chức năng ban đầu của 7 nguyên tố là sắt, kẽm, đồng, mangan, iốt, selenium, fluor
CÁC NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG TRONG THỰC PHẨM
Trang 7VAI TRÒ
Chống stress rất hiệu quả
Chống stress rất hiệu quả
Điều hòa hoạt động của cơ thểĐiều hòa hoạt động của cơ thể
Giúp làm vững chắc xương và điều khiển thần kinh, cơGiúp làm vững chắc xương và điều khiển thần kinh, cơ
Hỗ trợ các phản ứng hóa học trong cơ thể
Hỗ trợ các phản ứng hóa học trong cơ thể
Giúp cơ thể sử dụng chất đạm, mỡ và đường
Trang 8XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG BẰNG KỸ THUẬT NGUYÊN
TỬ HÓA NGỌN LỬA (FAAS)
1
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM BẰNG KỸ THUẬT NGUYÊN
TỬ HÓA NGỌN LỬA (FAAS)
Trang 91 Giới thiệu về nguyên tố đồng
Trang 10Hỗ trợ cho việc hấp thu và sử dụng sắt trong quá trình tạo hemoglobin.
Hiện diện trong một
vài loại enzyme
Có nhiều trong hải sản, hạt dẻ, ngũ cốc thô, các loại
hạt…
Thiếu đồng là nguyên nhân gây thiếu máu hoặc các bất thường khác của
xương
GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ ĐỒNG
Trang 14Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Dãy chuẩn
làm việc
Cbđ(mg/L)
Vhút(mL)
V HNO3 đđ(mL)
Vđm(mL)
Dung dịch định mức
Nồng độ dung dịch chuẩn lúc sau (mg/L)
Trang 15Chuẩn bị mẫu
Đồng nhất
mẫu
Chuyển vào bình và định mức 25mL
Làm khô trênbếp cách cát
Hòa tan cặn bằng HNO3 0.1M
QUY TRÌNH THỰC HIỆN
Trang 16Hàm lượng Cu trong mẫu được tính toán theo công thức
X: Hàm lượng Cu có trong mẫu thử, mg/kg;
A: Hàm lượng Cu có trong dung dịch mẫu thử suy ra từ đường chuẩn, mg/L;
B: Hàm lượng Cu có trong mẫu blank, mg/L;
V: Thể tích định mức của dung dịch mẫu thử, mL;
m: Khối lượng mẫu thử, g;
F: Hệ số pha loãng (nếu có)
Chú ý: Nếu kết quả nằm ngoài khoảng tuyến tính làm việc phải pha loãng mẫu hoặc cân lượng mẫu nhỏ hơn
TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Trang 17Dung dịch
chuẩn Cu
Nồng độ (mg/L)
Độ hấp thu (A)
0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18
0.2
f(x) = 0.05 x + 0 R² = 1
Trang 1911 •• Giới thiệu về nguyên tố kẽmGiới thiệu về nguyên tố kẽm
22 •• Nguyên tắc và phạm vi áp dụngNguyên tắc và phạm vi áp dụng
33 •• Thiết bị, dụng cụ, hóa chấtThiết bị, dụng cụ, hóa chất
4 •• Quy trình thực hiệnQuy trình thực hiện
55 •• Tính toán kết quảTính toán kết quả
66 •• Kết quả phân tíchKết quả phân tích
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM BẰNG KỸ THUẬT NGUYÊN
TỬ HÓA BẰNG NGỌN LỬA (FAAS)
Trang 20GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ KẼM
Trang 24Dãy chuẩn
làm việc
Cbđ(mL)
Vhút(mL)
V HNO3 đđ(mL) Vđm
Dung dịch định mức
Nồng độ dung dịch chuẩn lúc sau (mg/L)
Trang 25Chuẩn bị mẫu
Đồng nhất
mẫu
Chuyển vào bình và định mức 25mL
Làm khô trênbếp cách cát
Hòa tan cặn bằng HNO3 0.1M
QUY TRÌNH THỰC HIỆN
Trang 26Hàm lượng Cu trong mẫu được tính toán theo công thức
X: Hàm lượng Zn có trong mẫu thử, mg/kg;
A: Hàm lượng Zn có trong dung dịch mẫu thử suy ra từ đường chuẩn, mg/L;
B: Hàm lượng Zn có trong mẫu blank, mg/L;
V: Thể tích định mức của dung dịch mẫu thử, mL;
m: Khối lượng mẫu thử, g;
F: Hệ số pha loãng (nếu có)
Chú ý: Nếu kết quả nằm ngoài khoảng tuyến tính làm việc phải pha loãng mẫu hoặc cân lượng mẫu nhỏ hơn
TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Trang 27Dung dịch
chuẩn Zn
Nồng độ(mg/L)
Độ hấp thu (A)Blank 0.0 -
0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16
0.18
f(x) = − 0.01 x² + 0.07 x + 0 R² = 1
Trang 29II XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN BẰNG KỸ
THUẬT TẠO HYDRIDE (HGAAS)
1 Giới thiệu về nguyên tố asen
Trang 30 Viêm da, viêm màng kết, thủng xoang mũi.
Bệnh móng tay
Vẩy sừng do asen
Viêm tróc da
Rối loạn hệ thần kinh, tuần hoàn máu
Làm tổn thương gan, gây bệnh dạ
dày, bệnh tim mạch
GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ ASEN
Trang 31NGUYÊN TẮC VÀ PHẠM VI ÁP DỤNG
Nguyên tắc
• Mẫu sau khi tro hóa ở nhiệt độ 4500C dưới tác dụng của chất khử (hỗn hợp dung dịch KI 5% và acid ascorbic 5% (1:1)), As (V) chuyển về As (III) và tạo thành khí hydride
• AsH3 dưới tác nhân khử NaBH4 trong môi trường acid, AsH3 tách khỏi dung dịch mẫu chuyển tới cell đo nhờ dòng khí mang (Ar) liên tục
• Tại cell đo xảy ra quá trình nguyên tử hóa tạo thành các hơi đơn nguyên tử, hơi đơn nguyên tử As sẽ hấp thu bức
xạ đơn sắc từ đèn EDL, tạo thành phổ hấp thu đặc trưng
Nguyên tắc
• Mẫu sau khi tro hóa ở nhiệt độ 4500C dưới tác dụng của chất khử (hỗn hợp dung dịch KI 5% và acid ascorbic 5% (1:1)), As (V) chuyển về As (III) và tạo thành khí hydride
• AsH3 dưới tác nhân khử NaBH4 trong môi trường acid, AsH3 tách khỏi dung dịch mẫu chuyển tới cell đo nhờ dòng khí mang (Ar) liên tục
• Tại cell đo xảy ra quá trình nguyên tử hóa tạo thành các hơi đơn nguyên tử, hơi đơn nguyên tử As sẽ hấp thu bức
xạ đơn sắc từ đèn EDL, tạo thành phổ hấp thu đặc trưng
Trang 32As (V) + 2KI As (III) + I2 + 2K+ (1)NaBH4 + 3H2O + HCl H3BO3 + NaCl + 8H (2)
As3+ + 6H AsH3 + 3H+ (3)AsH3 (t0) As + 3/2H2 (4)
NGUYÊN TẮC VÀ PHẠM VI ÁP DỤNG
Trang 34Dãy chuẩn
làm việc
Cbđ(g/L)
V hút(mL)
Dung dịch định mức
Nồng độ dung dịch chuẩn lúc sau (mg/L)
Nước khử ion
Dung dịch định mức
Nồng độ dung dịch chuẩn lúc sau (mg/L)
Nước khử ion
Trang 35Chuẩn bị mẫu
Đồng nhất mẫu
Cân khoảng 1g mẫu vào chén
nung
Thêm 1-2mL dung dịch Mg(NO3)2
Đặt vào lò nungCài chương trình nhiệt độ theo thời
gian
Lấy chén ra
Để nguội
Hòa tan cặn với 5mL HCl đđ
QUY TRÌNH THỰC HIỆN
Trang 36Hàm lượng As trong mẫu được tính toán theo công thức
X: Hàm lượng As có trong mẫu thử, µg/kg
A: Hàm lượng As có trong dung dịch mẫu thử suy ra từ đường chuẩn, µg/LB: Hàm lượng As có trong mẫu blank, µg/L;
V: Thể tích định mức của dung dịch mẫu thử, mL;
m: Khối lượng mẫu thử, g;
F: Hệ số pha loãng (nếu có)
Chú ý: Nếu kết quả nằm ngoài khoảng tuyến tính làm việc phải pha loãng mẫu hoặc cân lượng mẫu nhỏ hơn
TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Trang 37Dung
dịch
chuẩn
Nồng độ lý thuyết (mg/
L)
Độ hấp thu (A)Blank 0.0 0.0064
0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
0.3
f(x) = − 0 x² + 0.03 x + 0.01 R² = 1
Trang 38X trung bình (mg/kg) Không phát hiện
Nhận xét: Không phát hiện Asen trong mẫu
KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Trang 39Cảm ơn thầy cô đã lắng
nghe cùng kính chúc thầy cô
nhiều sức khỏe!!