TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC & THỰC PHẨM ******************* MẪU BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH 2020 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPH[.]
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC & THỰC PHẨM
*******************
MẪU BÁO CÁO
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020
Trang 2TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
BÀI 3 TÁCH CÁC CHẤT LỎNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT
Tên: Chu Gia Linh MSSV: 22116111
Tên: Nguyễn Võ Huệ Tâm MSSV: 22116131 Chữ ký GVHD Tên: Trần Đỗ Anh Thư MSSV: 22116148
A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
1 Mục tiêu thí nghiệm
- Trình bày được nguyên tắc kỹ thuật chưng cất, và phân biệt được chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn
-Áp dụng được kỹ thuật chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn nhằm tách hỗn hợp các chất lỏng.
- Xây dựng được đồ thị nhiệt độ theo thể tích của quá trình chưng cất.
- Đánh giá được kết quả khi chưng cất cùng một hỗn hợp chất lỏng sử dụng hai phương pháp chưng cất khác nhau
Trang 32 Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất
Tên
hợp
chất Cấu trúc
MW (g/
mol)
mp ( o C)
bp ( o C)
Tỷ trọng Kg/
m 3
Tính
an toàn
Ethanol
4 6,07
11 4,1
7 8,37
789
Là chất dễ cháy
và dễ dàng bắt lửa tránh xa ánh sáng mặt trời, các nguồn gây cháy
và các nguồn nhiệt khác
8,01 5
3 Quy trình tiến hành thí nghiệm
a) Chưng cất đơn
Trang 4a) Chưng cất phân đoạn
Trang 5B BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
1 Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình chưng cất
a) Chưng cất đơn
- Khi lắp đặt hệ thống như hướng dẫn, gia nhiệt tới khi nhiệt độ đạt
70-75oC dung dịch bắt đầu xuất hiện bong bóng khí tiếp tục chưng cất cho tới khi đạt được 78,5oC thì xuất hiện giọt chất lỏng đầu tiên Sau đó điều chỉnh nhiệt độ cho đạt được tốc độ 10 giọt/phút và ghi nhận lại nhiệt độ theo hàm thể tích Sau khi thu được 10ml đầu thì bỏ vào bồn rửa, sau đó tiếp tục thu đến khi đạt được 50ml thì đổ vào bình cồn thu hồi Tiếp tục chưng cất cho tới khi còn 20ml nhưng không thu thêm chất lỏng nữa tại
vì lúc này ethanol đã bay hơi gần hết còn lại chủ yếu là nước và nhiệt độ đạt được tại đây là 102oC
b) Chưng cất phân đoạn
- Sau khi lắp hệ thống như hướng dẫn ta bắt đầu gia nhiệt bằng bếp đun, lúc đầu nhiệt độ còn thấp ta chưa quan sát được hiện tượng Sau khi nhiệt
độ tăng lên cao thì chất lỏng bắt đầu sôi nhẹ, khi đến 78oC thì hơi bay qua ống sinh hàn tụ thành từng giọt và nhỏ xuống ống đong Điều chỉnh bếp cho phù hợp với tốc độ 20-30 giọt/phút Cứ 5ml thì ghi nhận nhiệt độ một lần Sau khi thu được 50 ml thì đổi ống đong tiếp tục chưng cất tiếp thì không thấy chất lỏng nhỏ xuống nữa vì ethanol đã bay hơi gần hết vì nhiệt độ tăng cao Tiếp tục gia nhiệt tới khi thu được 80 ml thì ngừng lại nhiệt độ ghi nhận lại tại đây là 101oC
2 Kết quả thí nghiệm
a) Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thể tích trong kỹ thuật chưng cất đơn
Trang 60 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 0
20
40
60
80
100
120
Đ th bi u di n nhi t đ theo th tích ồ ị ể ễ ệ ộ ể
trong ch ng c t đ n ư ấ ơ
Nhận xét và giải thích kết quả:
- Giai đoạn đầu 0-50 ml nhiệt độ tăng ổn định trong khoảng 78-85oC Do chất được bay hơi là Ethanol
- Giai đoạn 50 ml-80 ml nhiệt độ tăng đột ngột lên trong khoảng 100-105oC Do trong giai đoạn này lượng Ethanol đã bay hơi gần hết, chất được bay hơi chủ yếu là H2O mà nhiệt độ sôi của nước là
100oC
b) Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thể tích trong kỹ thuật chưng cất đơn phân đoạn
Trang 70 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 0
20
40
60
80
100
120
Đ th bi u di n nhi t đ theo th tích ồ ị ể ễ ệ ộ ể
trong ch ng c t phân đo n ư ấ ạ
Nhận xét và giải thích kết quả:
- Giai đoạn đầu 0-50 ml nhiệt độ tăng ổn định trong khoảng 78-85oC Do chất được bay hơi là Ethanol
- Giai đoạn 50 ml-80 ml nhiệt độ tăng đột ngột lên trong khoảng 100-105oC Do trong giai đoạn này lượng Ethanol đã bay hơi gần hết, chất được bay hơi chủ yếu là H2O mà nhiệt độ sôi của nước là
100oC
c) Bàn luận về kết quả chưng cất bằng hai phương pháp chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn
- Chưng cất phân đoạn có tốc độ chưng cất nhanh hơn chưng cất đơn
- Đồ thị của cả hai phương pháp không có sự chênh lệch quá nhiều
- Chưng cất phân đoạn sẽ cho kết quả tinh khiết hơn vì đọ chênh lệch nhiệt độ là 22oC (nhỏ hơn 25oC)
*Giống: Cả hai đều cố gắng tách riêng hỗn hợp và sử dụng cùng một
thiết bị Các nguyên tắc cũng về cơ bản giống nhau
*Khác:
Trang 8- Trong trường hợp chưng cất đơn Hơi được tạo thành sẽ có tỷ lệ rượu lớn hơn nhưng cũng sẽ có sự hiện diện cao của nước trong hơi, vì các điểm sôi tương tự nhau Chất lỏng thu được từ quá trình chưng cất và ngưng tụ sẽ có tỷ lệ cồn lớn hơn 50% Nếu chất lỏng này được chưng cất liên tiếp, có thể đạt được dung dịch cồn đậm đặc; nhưng không nguyên chất
- Đối với chưng cất phân đoạn khi đạt đến nhiệt độ sôi của Ethanol, một pha hơi sẽ được hình thành, lúc đầu sẽ chứa Ethanol Khi nhiệt độ tiếp tục tăng và khi thời gian trôi qua, nhiều chu kỳ bay hơi và ngưng tụ liên tục xảy ra cho đến khi thành phần sôi thấp nhất xuất hiện trước tiên Cấu trúc bên trong của cột được thiết kế để mô phỏng một số lần chưng cất đơn giản liên tiếp cho nên chưng cất phân đoạn sẽ cho sản phẩm tinh khiết hơn
C
TRẢ LỜI CÂU HỎI
Câu 1:Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật chưng cất, và phân biệt chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn
*Kĩ thuật chưng cất:
- Đun nóng chất lỏng đến khi áp suất cao hơn áp suất bên ngoài
- Chất lỏng được đun nóng đến khi bay hơi, sau đó ngưng tụ ở ống dinh hàn, chất lỏng thu được ở bình hứng Khi chưng cất giữ nguyên nhiệt độ trong suốt quá trình
*Phân biệt chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn
Chưng cất đơn Chưng cất phân đoạn
Tách chất lỏng dễ bay hơi
Các chất trộn lẫn vào nhau
Chênh lệch nhiệt độ >25oC
Không sử dụng cột chưng cất
Các chất trộn lẫn vào nhau Các chất trộn lẫn vào nhau Chênh lệch nhiệt độ <25oC
Sử dụng cột chưng cất
Trong chưng cất phân đoạn bản chất của cột chưng cất phân đoạn là ngưng tụ từng phần hỗn hợp và cho bay hơi liên tục và từng phần ngưng
tụ Trong khi đó chưng cất đơn chỉ thu được một sản phẩm chất ngưng tụ
và phần còn lại ở trong bình đun (chỉ tách được 2 phần )
Câu 2: Nêu một vài ứng dụng của kĩ thuật chưng cất trong thực tế
- Trong các cơ sở lọc dầu, nó được sử dụng để tách dầu thô
Trang 9- Chưng cất phân đoạn được sử dụng để khử muối trong nước biển.
- Ở quy mô phòng thí nghiệm, nó được sử dụng trong việc tinh chế thuốc thử và sản phẩm, như trong sản xuất cyclopentadiene thông qua việc chưng cất dicyclopentadiene thương mại
Câu 3: Tính phần mol của từng cấu tử trong hỗn hợp sử dụng trong
kỹ thuật chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn ở bài thí nghiệm này.
- Khối lượng ethanol: methanol = dV= 0,789.50 = 39,45g
- Số mol ethanol: nethanol = m/M = 39,45/46,07 = 0,79 mol
- Số mol nước: nH20 = m/M = 50/18 =2,77 mol
- Phần mol của ethanol: C%ethanol = (0,79/0,79+2,77)*100 = 22,2%
- Phần mol của H20: C%H20 = 100-22,2 = 77,8%
Câu 4: Tại sao trong bài thí nghiệm chỉ thu hồi 45 mL Ethanol mà không thu được toàn bộ 50 mL như ban đầu?
- Ethanol dễ bay hơi hơn nước nên khi hỗn hợp đồng sôi thì 1 phần ethanol đã bay hơi ra ngoài nên chỉ thu hồi được 45 ml
Câu 5: Đề xuất tối thiểu một phương pháp để kiểm tra độ tinh khiết của chất lỏng sau khi chưng cất từ những kiến thức đã học?
- Để xác định một chất có tinh khiết hay không người ta thường dựa vào điểm sôi, điểm nóng chảy, áp suất hơi và phản ứng hóa học
- Thử độ tinh khiết bằng phương pháp hóa học: nhận biết các đặc tính hóa học bằng phản ứng hóa học
Câu 6: Tại sao trong thí nghiệm này, chất thải được đổ bỏ trực tiếp vào bồn rửa mà không đổ bỏ vào bình đựng chất thải hữu cơ?
- Vì chất thải trong thí nghiệm này là nước cất có lẫn một ít ethanol nên không ngây cháy nổ cũng như không ngây hại đến sức khỏe và ô nhiễm môi trường
Câu 7: Một sinh viên thực hiện thí nghiệm chưng cất tương tự như bài thí nghiệm trên nhưng sử dụng acetone thay vì ethanol Dự đoán kết quả thu được trong hai trường hợp sử dụng chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn có xảy ra sự khác biệt lớn không? Hãy giải thích.
- Acetone có nhiệt độ sôi là 57oC
Trang 10- Nước có nhiệt độ sôi là 100oC
- Độ chênh lệch nhiệt độ là 43oC (>25oC) nên sử dụng chưng cất đơn
sẽ thu được Acetone có độ tinh khiết cao hơn
Câu 8: Để tách một hỗn hợp gồm hexane và nước, một sinh viên đề nghị sử dụng phương pháp chưng cất phân đoạn Đề xuất này có phù hợp không? Giải thích.
- Không phù hợp bởi chưng cất phân đoạn là chưng cất các chất lỏng hòa tan vào nhau còn Hexan thì tách lớp với nước không hòa tan vào nước
- Hexan có nhiệt độ sôi là 68oC
- Nước có nhiệt độ sôi là 100oC
- Độ chênh lệch là 32oC(>25oC)nên dùng kĩ thuật chưng cất đơn
Câu 9: Có thể sử dụng kĩ thuật chưng cất để tách hỗn hợp nhiều hơn hai chất lỏng hay không?
- Có thể dùng kĩ thuật chưng cất để tách hỗn hợp nhiều hơn hai chất lỏng
vì nguyên tắc của kĩ thuật chưng cất là dùng nhiệt độ để tách chất lỏng với điều kiện là các chất lỏng phải có nhiệt độ sôi khác nhau
Câu 10: Trong quá trình chưng cất phân đoạn, nhiệt độ khác biệt như thế nào trong cột chưng cất phân đoạn theo chiều từ dưới lên? Giải thích.
- Nhiệt độ đầu tăng khi hơi của hợp chất có nhiệt độ sôi thấp hơn lấp đầy đầu chưng cất Nhiệt độ giảm xuống vì hợp chất có nhiệt độ sôi thấp hơn kết thúc quá trình chưng cất trước khi hơi của hợp chất có nhiệt độ sôi cao hơn có thể lấp đầy đầu chưng cất, sau đó làm cho nhiệt độ đầu chưng cất tăng lên
Câu 11: Trong quá trình thực hiện thí nghiệm chưng cất, sinh viên thu được giọt chất lỏng đầu tiên thì phát hiện ra chưa bỏ đá bọt vào bình cầu chưng cất Trong trường hợp đó bạn sinh viên nên làm gì? Vai trò của đá bọt là gì?
- Nếu hỗn hợp có nhiệt độ sôi không quá cao thì có thể tiếp tục tiến hành thí nghiệm
- Nếu hỗn hợp có nhiệt độ sôi cao thì cần nung nóng đá bọt trước rồi bỏ vào bình thí nghiệm
Trang 11- Vai trò:giúp quá trình sôi diễn ra dễ dàng nếu không có đá bọt sẽ xảy ra hiện tượng tăng nhiệt dung dịch không sôi mặc dù nhiệt độ cao hơn nhiệt
độ sôi dễ gây nổ ảnh hưởng quá trình chưng cất
Câu 12: Một sinh viên thực hiện thí nghiệm chưng cất thì nhận thấy kết quả nhiệt độ trên thang nhiệt kế không ổn định Hãy đưa ra một vài lý do và đề nghị biện pháp khắc phục.
- Do nút giữ nhiệt kế đưa vào bình không được giữ chặt
- Đầu chứa thủy ngân của nhiệt kế không đặt đúng vị trí
- Chưa bỏ đá bọt vào bình cầu
- Cách khắc phục:
- Kiểm tra kĩ dụng cụ hóa chất và lắp ráp hệ thống thí nghiệm đúng như yêu cầu
- Kiểm tra xem đã bỏ đá bọt vào bình chưa
- Điều chỉnh lại nhiệt độ của bếp đun
Câu 13: Tại sao không ghi nhận nhiệt độ sôi của chất lỏng đến khi chưng cất hết chất lỏng trong bình mà dừng lại khi bình còn khoảng
20 mL chất lỏng?
- Nên chừa lại một ít chất lỏng trong bình vì nếu chưng cất hoàn toàn chất lỏng mà vẫn tiếp tục đun thì có thể sẽ gây vỡ bình cầu và khi đun hết chất lỏng thì ethanol sẽ bay hơi hết trong bình chỉ còn nước dẫn đến kết quả nhiệt độ sôi không được chính xác