CÔNG NGHỆ DẦU THỰC VẬT

Nội dung phần thực hành Tổng số tiết thực hành: 7,5 Nội dung: như đã nêu ở phần mục lục 2. Phương pháp đánh giá phần thực hành Trước khi tiến hành thực tập sinh viên phải đọc tài liệu và nắm vững nội dung của bài thực hành. Sẽ có phần kiểm tra nói trước khi bắt đầu thực hành. Sinh viên phải có đủ các bài tường trình và đủ các nội dung yêu cầu thì mới đủ điều kiện được công nhận kiểm tra thực tập. Điểm thực hành môn Công nghệ dầu thực vật sẽ là điểm kiểm tra trong hoặc sau khi kết thúc thực hành.

PHẦN THỰC HÀNH: CÔNG NGHỆ DẦU THỰC VẬT

NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ PHẦN THỰC HÀNH

1 Nội dung phần thực hành

Tổng số tiết thực hành: 7,5

Nội dung: như đã nêu ở phần mục lục

2 Phương pháp đánh giá phần thực hành

Trước khi tiến hành thực tập sinh viên phải đọc tài liệu và nắm vững nội dung của bài thực hành Sẽ có phần kiểm tra nói trước khi bắt đầu thực hành

Sinh viên phải có đủ các bài tường trình và đủ các nội dung yêu cầu thì mới đủ điều kiện được công nhận kiểm tra thực tập

Điểm thực hành môn Công nghệ dầu thực vật sẽ là điểm kiểm tra trong hoặc sau khi kết thúc thực hành

MỤC LỤC

Trang Giới thiệu chung phần thực hành

Bài 1 Xác định độ ẩm, tỷ lệ vỏ của nguyên liệu và độ ẩm sản phẩm bằng cách sấy

khô đến trọng lượng không đổi

Bài 2 Xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp SOXHLET

Bài 3 Xác định chỉ số axit và chỉ số peroxyt của chất béo

Bài 4 Xác định mùi, màu sắc của nguyên liệu và độ trong của dầu

Bài 5 Xác định hàm lượng cặn, hàm lượng tro và hàm lượng photpholipit của dầu

Phụ lục 1 Nội quy phòng thực tập

Phụ lục 2 Báo cáo tường trình thực tập

THỰC HÀNH DẦU THỰC VẬT

I DỤNG CỤ

- Chén sấy: 20 cái

- Bình tam giác 250: 25 cái

- ống đong nhỏ 20 ml: 2 cái

- pipet: 2

- Cốc thủy tinh nhỏ: 5

- Cối sứ: 2

- Bình hút ẩm: 2

- phễu thủy tinh: 5

- giấy lọc, Nhiệt kế, bếp cách thủy, tủ sấy, cân điện tử

II NGUYÊN LIỆU

- Dầu đậu tương:2 lít

- Dầu hạt cải, hướng dương: 1lit/loại

- Dầu vừng, dầu gấc, dầu oliu: 1 chai

- Margarin Tường An: 1 lọ nhỏ

- Hạt lạc (đỏ, hồng), vừng trắng, đen mỗi loại 100 g

- Mayonnaise 1 tuýt nhỏ của Việt nam

Bài 1 Xác định độ ẩm, tỷ lệ vỏ của nguyên liệu và độ ẩm sản phẩm bằng cách sấy khô đến

trọng lượng không đổi

1 Xác định độ ẩm của nguyên liệu

a Nguyên tắc: Để xác định độ ẩm của hạt người ta tiến hành sấy hạt đến trọng lượng không đổi ở nhiệt độ 100-1050C

b Dụng cụ và thiết bị

- Tủ sấy khống chế nhiệt độ 100-1050C

- Cân phân tích

- Chén cân kim loại dung tích 50-100 cm3

c.Tiến hành: Lấy khoảng 5g nguyên liệu cho vào chén cân có nắp Cân bằng cân phân tích Sau

đó đưa vào tủ sấy đang ở nhiệt độ 100-1050C để sấy Lần đầu sau 1 giờ , lấy mẫu sấy ra cho vào bình làm nguội, rồi cân bằng cân phân tích Các lần sau, cứ sau 30 phút lại lấy ra làm nguội rồi cân, sấy như vậy cho đến khi trọng lượng lần cuối cùng so với lần trước đó chỉ sai khác nhau 0,0004g

d Tính kết quả:

Hàm ẩm được tính theo công thức:

X= (G1 + G2)/ G x 100 Trong đó: X: Hàm ẩm (%)

G1: Trọng lượng mẫu và hộp trước khi sấy(g)

G2: Trọng lượng mẫu và hộp sau khi sấy(g)

G: Trọng lượng mẫu(g)

2 Xác định độ ẩm của dầu

Xác định độ ẩm của dầu nhằm phục vụ cho mục đích bảo quản, các quá trình chế biến tiếp theo, tính toán tổn thất dầu trong sản xuất Xác định độ ẩm của dầu tương tự như xác định độ ẩm của nguyên liệu Lần sấy đầu tiến hành trong 30 phút, các lần sau cứ sau 15 phút lại cân đến khi trọng lượng lần cuối cùng so với lần trước đó không đổi

3 Xác định tỷ lệ vỏ của hạt

Tỷ lệ vỏ được xác định bằng cách cân 15g hạt sạch rồi tiến hành bóc vỏ Đem lượng vỏ thu được cân bằng cân phân tích có độ chính xác 0,01g rồi tính ra tỷ lệ vỏ so với hạt

X= mv/mh x100 Trong đó:

X: Tỷ lệ vỏ(%)

mv: Trọng lượng vỏ thu được(g)

mh: Trọng lượng hạt đem bóc vỏ(g)

Bài 2 Xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp SOXHLET

1 Xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp SOXHLET

Phương pháp dựa vào tính chất hoà tan của các chất béo vào dung môi hữu cơ, chất béo được chiết ra khỏi mẫu phân tích bằng thiết bị chiết soxhlet

a Dụng cụ, hoá chất

+ Tủ sấy

+ Nồi cách thuỷ

+ Bình hút ẩm

+ Cân phân tích

+ Giấy lọc, bông

+ Cốc thuỷ tinh

+ Ete petrol hoặc ete etylic ( dung môi)

b Tiến hành

Cân khoảng 5 g mẫu phân tích đã được nghiền nhỏ cho vào ống giấy lọc ( cần chú ý là ống giấy lọc phải thấp hơn ống xiphông của máy chiết), gói kín ống giấy lọc và có lót bông ở hai đầu Sau đó cho vào tháp trích ly Lắp bình cầu đã được sấy khô và cân bằng cân phân tích để biết trọng lượng vào hệ thiết bị cùng với ống sinh hàn Qua cổ ống sinh hàn rót dung môi vào bình cầu Lượng dung môi rót vào chiếm khoảng 2/3 dung tích bình cầu hoặc hai lần dung tích tháp trích ly Cho nước chảy liên tục vào ống làm lạnh Dùng nồi cách thuỷ đun bình cầu sao cho dung môi có nhiệt độ 40oC-60oC Để tránh tổn thất dung môi, dung môi trong bình cầu không được sôi mạnh, đảm bảo sao cho cứ sau một giờ có 8-10 lần dung dịch mixen qua ống xi phông chảy xuống bình cầu

Thời gian trích ly tuỳ thuộc vào hàm lượng dầu có trong mẫu phân tích( 6-10 giờ) Muốn biết quá trình chiết đã kết thúc hay chưa, lấy túi giấy lọc ra cho nhỏ vài giọt vào tấm kính đồng

hồ hoặc tờ giấy lọc, khi dung môi bay hơi hết, trên mặt kính hoặc mặt giấy lọc không có vết chất béo thì quá trình chiết đã kết thúc

Sau khi quá trình chiết kết thúc, bỏ túi giấy lọc ra rồi tiến hành cất ête ngay trong tháp để thu hồi ête ( trường hợp nếu dung dịch trong bình cầu đục, có lẫn bột nghiền thì phải lọc qua giấy lọc rồi mới cất thu hồi dung môi) Sau đó đem sấy khô chất béo ở nhiệt độ 100o-105oC đến trọng lượng không đổi Lần sấy đầu sau 1 giờ thì cân, các lần sau cứ sau nửa giờ

c Tính kết quả

Hàm lượng chất béo theo phần trăm tính bằng công thức sau:

X % = (G1 –G2)/G x 100 Trong đó:

G1 : Trọng lượng bình cầu chứa chất béo, g

G2 : Trọng lượng bình cầu không, g

G : Lượng mẫu phân tích, g

Sai lệch giữa hai lần xác định song song không được quá 3 %

Bài 3 Xác định chỉ số axit và chỉ số peroxyt của chất béo

1 Xác định chỉ số axit

Chỉ số axit là số miligam KOH cần thiết để trung hoà axit béo tự do có trong 1 gam chất béo Để xác định chỉ số axit của chất béo có thể dùng phương pháp chuẩn độ điện thế hoặc phương pháp chuẩn độ chỉ thị

a Dụng cụ và hoá chất

- Bình nón dung tích 250 ml, Buret, microburet, Cân phân tích

- Dung dịch KOH 0,1N, Dung dịch phénolphtalein 1% pha trong ethanol

- Dung dịch alkalin xanh 6B 0,75% pha trong ethanol

- Dung môi hỗn hợp gồm 2 phần ete ethylic ( hoặc ete pêtrol) và một phần rượu ethylic ( theo thể tích) Hỗn hợp được trung hoà bằng dung dịch KOH 0,1N đến khi hiện màu hồng nhạt

b Tiến hành

Cân 3-5 g mẫu vào bình nón, thêm vào đó 50 ml dung môi hỗn hợp đã được trung hoà, lắc cho tan dần Trường hợp chất béo khó tan, phải vừa lắc vừa đun nhẹ trên bếp cách thuỷ rồi làm nguội đến nhiệt độ 20oC Sau đó cho vào bình 5 giọt chỉ thị phénolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N đến khi hiện màu hồng nhạt, bền trong 30 giây

Trường hợp dầu xẫm màu phải dùng chất chỉ thị alkalin xanh 6B ( khoảng 1 ml)

Nếu chuẩn độ bằng dung dịch KOH trong nước thì để tránh sự thuỷ phân, lượng ethanol dùng trong dung môi hỗn hợp ít ra là gấp 5 lần dung dịch kiềm dùng để chuẩn độ Nếu xác định chỉ số axit của dầu đã tinh chế thì phải dùng microburet để chuẩn độ

c Tính kết quả

Chỉ số axit (Ax) của chất béo được tính bằng công thức:

Ax = (5,611.K.V)/G Trong đó:

V: Lượng dung dịch KOH 0,1N dùng để chuẩn độ

K : Hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch KOH 0,1N

5,611 : Lượng hydroxyt kali tương ứng với 1 ml dung dịch KOH 0,1N

G : Lượng mẫu phân tích( g)

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song Chênh lệch kết quả giữa hai mẫu phân tích song song không được quá 0,1 mg

2 Xác định chỉ số peroxyt

Chỉ số peroxyt là số gam iod được giải phóng ra dưới tác dụng của các peroxyt có trong dầu khi cho dung dịch KI tác dụng với 100g chất béo Chỉ số peroxyt đặc trưng cho sự ôi hỏng của chất béo

a Nguyên tắc : Các peroxyt trong chất béo tác dụng với KI giải phóng ra iod Sau đó chuẩn iod giải phóng ra bằng dung dịch Na2S2O3

RCH2CH-CH(CH2)nCOOH + 2KI + H2O  RCH2CH-CH(CH2)nCOOH + KOH + I2

  

O – O O

I2 + 2Na2S2O3  Na2S4O6 + 2 NaI

b Dụng cụ hóa chất:

- Bình tam giác có nút nhám dung tích 250 ml, buret, pipet, cân phân tích

- Axit axetic đậm đặc, clorofooc Dung dịch iodua kali bão hòa (mới pha), dung dịch

Na2S2O3 0,01N, dung dịch hồ tinh bột 1%

c Tiến hành:

Cân từ 3-5 g dầu( chính xác 0,001g) vào bình nón, thêm vào 30-40ml hỗn hợp axit axetic

và clorofooc( theo tỷ lệ 3:2 theo khối lượng) Lắc cho tan hoàn toàn, sau đó thêm 5ml dung dịch

KI bão hòa rồi để yên 30 phút trong bóng tối Sau đó thêm 30ml nước cất và chuẩn độ lượng iod thoát ra bằng dung dịch Na2S2O3 0,01N cho đến khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm vào 1ml dung dịch hồ tinh bột 1% và chuẩn tiếp đến hết màu xanh Khi chuẩn cần phải lắc mạnh Đồng thời tiến hành mẫu trắng với điều kiện giống như trên

d Tính kết quả:

Chỉ số peroxyt (Px) biểu thị bằng số g iod thoát ra từ 100g chất béo, được tính theo công thức sau:

(V1-V2).N 0,1269

Px = x 100

G Trong đó:

V1: Lượng dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng chuẩn độ mẫu chất béo

V2: Lượng dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng chuẩn độ mẫu trắng

N: Nồng độ đương lượng của dung dịch Na2S2O3 ( ở đây N=0,01)

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả phân tích song song không được quá 5%

Đối với chất béo có hàm lượng peroxyt thấp thì có thể dùng dung dịch Na2S2O3 0,002N

để chuẩn độ

Bài 4 Xác định mùi, màu sắc của nguyên liệu và dầu So sánh bơ thực vật và bơ động vật

1 Xác định mùi, màu sắc của nguyên liệu

a Xác định mùi: mùi hạt ở trạng thái nguyên hạt cũng như ở trạng thái nghiền được xác định bằng cách ngửi trực tiếp

Thử sơ bộ bằng cách lấy một ít hạt (để nguyên hoặc nghiền nhỏ) để trên lòng bàn tay rồi ngửi xem có mùi lạ không

Để dễ nhận mùi thì đổ hạt vào cốc rồi rót nước nóng vào(t0 = 60 – 700C), đậy cốc lại và

để yên trong 2-3 phút, tiếp theo rót kiệt nước đi và lại ngửi So sánh mùi với mùi hạt tốt

Cũng có thể xác định mùi bằng cách hấp hơi Cho hạt vào túi lưới rồi hấp 2-3 phút trên nước sôi Đổ hạt ra tờ giấy sạch rồi ngửi

b Xác định màu sắc của hạt

Mỗi loại hạt có màu đặc trưng khi là hạt tốt và khi hạt xấu Vì vậy cần có mẫu hạt tốt để

so sánh màu

2 Xác định mùi, màu sắc và độ trong của dầu

a Xác định mùi

Để xác định mùi của dầu, phết một lớp dầu mỏng lên mặt kính hoặc xoa vào lòng bàn tay rồi ngửi để đánh giá Nhằm phân biệt được mùi của dầu chính xác hơn, cho 30ml dầu vào cốc thủy tinh đun trên bếp cách thủy đến 500C, dùng đũa thủy tinh khuấy nhanh rồi tiến hành thử

b Xác định màu sắc bằng phương pháp cảm quan:

Để xác định màu sắc của dầu bằng phương pháp cảm quan, cho dầu vào cốc thủy tinh có đường kính 50mm, chiều cao 100mm, chiều cao dầu 50mm Đặt cốc trước nền trắng và nhờ sự phản xạ ánh sáng của màu để quan sát Biểu thị kết quả thành các màu sau:

- Màu vàng nhạt

- Màu vàng

- Màu vàng nâu

- Màu ánh xanh

- Màu trắng trong

c Xác định chỉ số màu của dầu

Chỉ số màu của dầu được biểu diễn bằng miligam iod tự do có trong 100ml dung dịch iod với màu giống màu dầu nghiên cứu, ứng với chiều dày lớp dầu 10mm Quan sát và so sánh dầu

đã lọc chứa trong ống thủy tinh không màu, đường kính trong 10mm với thang màu dung dịch kali iodua tiêu chuẩn Rót dầu đã lọc vào ống nghiệm và so sánh cường độ màu của dầu với dung dịch màu tiêu chuẩn Tiến hành đo màu ở nhiệt độ 200C và nhìn xuyên qua lớp dầu ở ánh sáng ban ngày Chỉ số mầu của dầu bằng chỉ số màu của thang chuẩn khi chúng có cùng màu

d Xác định độ trong

Dầu phải được trộn đều trước khi đem xác định Rót 100ml dầu vào ống thủy tinh không màu có đường kính 30mm và để yên trong 24 giờ Quan sát dầu để lắng yên với ánh sáng phản chiếu trên nền trắng Màu dầu được xem là trong suốt nếu không có vẩn đục hoặc những sợi lơ lửng

3 So sánh bơ thực vật và bơ động vật: so sánh về màu sắc, mùi vị, mức độ ưa thích

Bài 5 Xác định hàm lượng cặn, hàm lượng tro và hàm lượng photpholipid của dầu

1 Xác định hàm lượng cặn

Cặn là những kết tủa chắc tạo thành trong dầu khi để lắng một thời gian và ở một nhiệt độ nhất định Trong thành phần của cặn thường có bột vụn, photpholipid và sáp

a Dụng cụ hóa chất:

- Cân phân tích và cân kỹ thuật

- Bình tam giác dung tích 200-250ml

- Phễu lọc

- Giấy lọc

- Tủ sấy khống chế nhiệt độ 100-1050C

- ống đong dung tích 100ml

- Ete etylic hoặc ete petrol

b Tiến hành: Cân 100g dầu( chính xác 0,01g)vào bình tam giác dung tích 200-250 ml Cho vào dầu đã cân một lượng ete petrol( nhiệt độ sôi 40-600C) gấp ba lượng dầu, lắc đều dung dịch và lọc qua giấy lọc đã sấy khô ở nhiệt độ 100-1050C đến khối lượng không đổi và cân bằng cân phân tích Khi toàn bộ dầu đã lọc xong, dùng dung môi rửa thành bình và cặn rồi cũng rót vào giấy lọc Sau đó dùng ete rửa thật sạch dầu trên giấy lọc và cặn lọc cho đến khi dịch lọc trong suốt

Đem sấy cặn lọc trên giấy lọc ở nhiệt độ 100-1050C đến khối lượng không đổi Hàm lượng cặn (%) được tính theo công thức:

X = (P1-P2)100/P Trong đó:

P1: Khối lượng giấy lọc có cặn đã sấy(g)

P2: Khối lượng giấy lọc không cặn(g)

P: Khối lượng dầu(g)

2 Xác định hàm lượng tro

Tro chung là cặn vô cơ còn lại sau khi đốt cháy dầu trong những điều kiện nhất định.

a Dụng cụ hóa chất:

- Cân phân tích

- Lò nung

- Chén nung

- Giấy lọc không tàn

- Bình hút ẩm

- Dung dịch NH4NO3

b Tiến hành:

Cân vào chén nung 20-25g dầu đã khuấy đều Chén nung có dầu đặt lên bếp điện hoặc bếp cát và đốt cháy một cách thận trọng, tránh bốc cháy mạnh Để dầu nhanh chóng thiêu cháy hết, cho vào chén một ít mảnh giấy lọc không tàn và đốt cháy Khi thấy khí và hơi nước không bốc lên nữa, chuyển chén vào lò nung và nâng nhiệt độ lên từ từ để tro hóa cặn ở nhiệt độ

550-6500C trong 1 giờ, sau đó lấy chén ra khỏi lò nung, làm nguội từ từ trong bình hút ẩm, sau 30 phút đem cân Nếu sau khi nung, tro có màu đen cho thêm vào chén một vài giọt NH4NO3 để loại trừ khả năng tạo keo và vón cục của những phân tử tro, làm bốc hơi chất lỏng và đưa vào nung lại cho đến khi cặn tro đạt đến khối lượng không đổi

Hàm lượng tro(%) được tính theo công thức sau:

X = (P1-P2)100/P Trong đó:

P1: Khối lượng chén có tro(g)

P2: Khối lượng chén nung(g)

P: Khối lượng dầu phân tích(g)

Hàm lượng tro tính theo % chất khô được tính như sau:

X1 = (X.100)/(100-Wd) Trong đó Wd là độ ẩm của dầu %

3 Xác định hàm lượng photpholipid

a Dụng cụ hóa chất:

- Cân phân tích

- Cốc thủy tinh

- Bếp điện

- Bình tách

- Tủ sấy

- Axeton

b Tiến hành

Cân 100-200 g dầu vào cốc thủy tinh Đun trên bếp cách thủy ở nhiệt độ 50-600C để thủy hóa dầu.Trong quá trình đun tiến hành khuấy dầu bằng cánh khuấy tốc độ 60 vòng/phút Dùng pipet cho nước cất 40-500C vào dầu 10-20ml tùy loại dầu Khi kết thúc cho nước tiếp tục khuấy thêm 5 phút nữa rồi giảm tốc độ khuấy xuống 35 vòng/phút Khuấy thêm 10-15 phút nữa cho đến khi kết tủa tạo thành rắn chắc Thủy hóa xong dùng bình tách để tách dầu, phần nước có chứa kết tủa photpholipid cho vào cốc thủy tinh đã biết trọng lượng Dùng axeton hòa tan phần có chứa kết tủa photpholipid Phần dầu bám xung quanh các phần tử photpholipid bị hòa tan vào trong axeton, phần photpholipid không hòa tan được tách ra bằng bình tách, lượng photpholipid kết tủa đem sấy đến trọng lượng không đổi, cân cốc thủy tinh sau sấy

Hàm lượng photpholipid (%) được tính theo công thức sau:

P = (P1-P2).100/G

Trong đó:

P: Hàm lượng photpholipid so với trọng lượng dầu (%)

P1: Trọng lượng cốc có chứa photpholipid đã sấy khô (g)

P2: Trọng lượng cốc không chứa photpholipid (g)

G: Trọng lượng mẫu dầu(g)

Bài 6 Xác định hàm lượng dầu bằng phương pháp ngâm chiết và thực hành chiết dầu bằng dung môi hữu cơ

1 Xác định hàm lượng dầu bằng phương pháp ngâm chiết

a Dụng cụ hóa chất:

- Cân phân tích

- Bình tam giác

- Giấy lọc

- Tủ sấy

- Hexan, ete petrol hoặc ete etylic

b Tiến hành

Cân 0,5g nguyên liệu đã sấy khô đến khối lượng không đổi vào trong túi giấy lọc Ngâm túi giấy lọc có chứa nguyên liệu trong hexan, sau 5 giờ chiết dung môi cũ ra và cho dung môi mới vào