Báo cáo Kiến tập công ty metrohm

Báo cáo kiến tập GVHD BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BỘ MÔN KỸ THUẬT PHÂN TÍCH BÀI THU HOẠCH CỦA KIẾN TẬP CÔNG TY METROHM TP Hồ Chí Minh, tháng 112020 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BỘ MÔN KỸ THUẬT PHÂN TÍCH BÀI THU HOẠCH KIẾN TẬP CÔNG TY METROHM TP Hồ Chí Minh, tháng 112020 PHẦN 1 KIẾN THỨC 1 Giới thiệu tổng quát về Metrohm Metrohm được thành lập vào năm 1943 do ông BERTOLD SUHNER và cho tới hiện nay đã có.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BỘ MÔN KỸ THUẬT PHÂN TÍCH BÀI THU HOẠCH CỦA KIẾN TẬP

CÔNG TY METROHM

TP Hồ Chí Minh, tháng 11/2020

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BỘ MÔN KỸ THUẬT PHÂN TÍCH

BÀI THU HOẠCH KIẾN TẬP

CÔNG TY METROHM

TP Hồ Chí Minh, tháng 11/2020

PHẦN 1: KIẾN THỨC

1 Giới thiệu tổng quát về Metrohm

Metrohm được thành lập vào năm 1943 do ông BERTOLD SUHNER và cho tới hiện nay đã có hơn 80 văn phòng của công ty Tháng 4/2019 đã văn phòng đại diện chính của Metrohm ở thành phố

Hồ Chí Minh được đặt tại tầng 6, đường Phan Đình Giót, phường 2, quận Tân Bình, Thành phố Hồ Chí Minh Bên cạnh đó còn có hai văn phòng được đặt tại Hà Nội và Đà Nẵng để hỗ trợ khách hàng về ứng dụng, về kĩ thuật của OMNIS để phục vụ cho lĩnh vực kinh doanh và lĩnh vực sản xuất Về lĩnh vực kinh doanh của Metrohm, Metrohm là một trong những nhà sản xuất hàng đầu các thiết bị chính xác phục vụ cho các phòng thí nghiệm và các lĩnh vực sản xuất

Cho hai mảng này về phòng thí nghiệm cũng giống như lĩnh vực sản xuất thì Metrohm cập nhật những phương pháp phân tích như là chuẩn độ:

● Chuẩn độ sắc ký Ion: chuẩn độ được nhiều đơn vị sử dụng để để kiểm tra các thông số hóa lý Chuẩn độ sắc Ion có hai mảng, môi trường và thực phẩm họ dùng để kiểm tra chất lượng thực phẩm cũng như là các thành phần Ion cation anion trong nền mẫu của họ

● Điện hóa: là một trong những mảng tập trung nhiều cho lĩnh vực nghiên cứu

● Quang phổ: là một trong những dòng tập trung để hỗ trợ cho vấn

đề sản xuất để phân tích nhanh các thông số hóa lí

Và ở Metrohm ngoài hoạt động kinh doanh của mình ra thì để tăng

sự tương tác với khách hàng thì Metrohm có những hoạt động như tổ chức những buổi triển lãm, các hoạt động training như các buổi kiến tập cung cấp thêm kiến thức cập nhật trên thế giới Metrohm có bốn dòng sản phẩm chính : Ion chromatography, Spectroscopy, Titration, Electrochemistry

Kĩ thuật chuẩn độ của Metrohm thì có các dòng thiết bị: đo pH, đo Ion, thiết bị Karl Fisher, thiết bị phân tích nước trong các nền mẫu khó Ví dụ như nước trong dung môi thì không thể dung phương pháp sấy ,ta dùng phương pháp Karl Fisher để phân tích hàm lượng nước trong đó sử dụng phản ứng của nó với Iod và SO2 Ngoài ra thì có đo độ

ổn định oxi hóa nếu muốn nghiên cứu về dầu, sản phẩm chứa dầu thì đây là thiết bị mình có thể quan tâm và tìm hiểu thêm Một trong những

kĩ thuật chuẩn độ mới như là chuẩn độ xác định điểm tương đương của phản ứng đó dựa trên enthalpy của phản ứng đó

Các kĩ thuật về sắc ký Ion, sắc ký Ion là giải pháp dành cho phân tích chủ yếu là các anion, ation và còn nhiều ứng dụng khác như phân tích đường các loại đường, axit amin ứng dụng nhiều trong thức ăn chăn nuôi Điện hóa: Solar cell hoặc Pin năng lượng mặt trời được ghép nối bởi các cell rất nhỏ- các cell nhỏ được nghiên cứu để có hệ điện hóa hoàn chỉnh để kiểm tra điện thế và cường độ của nó như thế nào thì người ta sẽ sử dụng các thiết bị này để đo thời lượng của pin đó và ghép thành những mảng lớn thành các tấm pin mặt trời lớn thì cũng xuất phát

từ điện hóa này ra

Các thiết bị quang phổ dùng để kiểm tra nhanh và đặc biệt Raman

là một trong những kĩ thuật mới nổi, nó có thể phát hiện những chất cấm, ma túy, , có thể chiếu xuyên bao bì mà không cần mang về kiểm tra nó

2 Kỹ thuật chuẩn độ máy ở Metrohm và ứng dụng

Phương pháp chuẩn độ là phương pháp định lượng có từ rất lâu đời đầu thế kỉ 19 Các phản ứng hóa học đều có hệ số tỉ lệ rõ ràng như 1:1; 1:2;…; từ đó mình có thể tính toán lại số mol Trên nguyên tắc người ta

sẽ dung dung dịch chuẩn độ chứa một lượng xác định phân tử và dung chỉ thị màu để nhận biết điểm kết thúc của phản ứng Thể tích đo sẽ bằng phân tử được đếm

Các loại chuẩn độ và chất chỉ thị : Chuẩn độ acid/base: chỉ thị pH( dựa vào hằng số phân li acid), chuẩn độ tạo phức: Eriochromate black T, Murexide Chuẩn độ kết tủa bạc: Potassium dichromate, Ammonium Iron(III) sulfate Chuẩn độ oxy hóa khử: thay đổi màu dung dịch chuẩn độ (potassium permanganate), hồ tinh bột Khó khăn của phép chuẩn độ thủ công: nhận biết cảm quan điểm kết thúc, sai số của buret cao, bị ảnh hưởng bởi ngườii sử dụng, tốn thời gian, kém an toàn, tính toàn vẹn dữ liệu không đảm bảo

Để khắc phục những khó khăn đó ta dung chuẩn độ tự động: cải thiện độ đúng và độ chính xác với độ phân giải 10,000-100,000 Vượt qua sự nhận biết cảm quan, truy xuất kết quả, đảm bảo tính toàn vẹn dữ liệu, cần ít lượng mẫu hơn, hiệu quả về kinh tế

Ứng dụng vào các lĩnh vực như thực phẩm và đồ uống, dược phẩm, môi trường/ nước

❖ Thực phẩm và đồ uống:

Các chỉ tiêu quan trọng

● Giá trị pH/ Hàm lượng acid

● Phân tích các chỉ tiêu của nước

● Độ kiềm

● Độ cứng Ca/Mg

● Chloride

● COD

● Vitamin C

● Sulfate (SO32-)

● Các chỉ tiêu về dầu và chất béo( chỉ số acid, acid béo tự do, chỉ số iod, chỉ số và phòng hóa, chỉ số hydroxyl)

● Hàm lượng nước

Các đặc tính của dầu và chất béo: thành phần gồm chỉ số xà phòng hóa, chỉ số Iod; chất lượng chỉ số axit, chỉ số peroxit, độ bền oxy hóa

● Đối với chỉ số xà phòng hóa ( phân hủy mẫu trước )

Chỉ số xà phòng hóa = mg KOH/g

● >250 axit béo mạch ngắn (dầu dừa)

● 180-250 mạch trung bình (chủ yếu là axit béo C18)

● <180 axit béo mạch dài (axit béo C20)

Đa số dầu thực vật từ 180-195

• Phương pháp chuẩn độ: DET pH

• Mẫu được phân hủy với KOH ( Hồi lưu)

• Chuẩn độ ngược với HCl 0.5M

● Đối với chỉ số iod

Chỉ số iod = g I2/100g = số axit béo không bão hòa

không đóng rắn, vì làm no

● Dầu đậu nành 110-140 = dầu khô: nối đôi, chỉ số iod cao Phương pháp chuẩn độ : DET U

Phân hủy mẫu với dung dịch phản ứng chứa iod (trong tối)

Chuẩn độ ngược với Na2S2O3 0.1 M: ngược với KOH chính xác, chất chuẩn

● Đối với chỉ số axit : để lâu, đứt ra tạo axit tự do

Chỉ số axit = mg KOH/g

Hàm lượng axit tự do càng ít→ càng tốt

Dầu thiên nhiên thường có chỉ số axit cao hơn dầu tinh luyện

Phương pháp chuẩn độ : DET pH

Mẫu được cân vào cốc chuẩn độ và hòa tan trong 50mL dung môi Dung dịch sau đó được chuẩn độ với KOH 0.1M đến điểm uốn thứ nhất

● Đối với chỉ số peroxit : mức độ ô thiu, tinh luyện hay chưa

Chỉ số peroxit= hàm lượng hydroperoxit= mEq oxy hoạt hóa/ kg mẫu

● 0…1 Các sản phẩm tinh chế

● 5…20 Các sản phẩm không tinh chế

● <10 Dầu ăn được

● <4 Mỡ heo

● <20 Dầu ô liu tự nhiên

Phương pháp chuẩn độ: DET U

Phản ứng với 200 µL KI ( trong tối)

Chuẩn độ với Na2S2O3 0.01M hoặc 0.001M: chuẩn độ gián tiếp vì lượng KI không phải chất chuẩn

● Đối với độ bền oxy hóa : phương pháp Rancimat:

Hàm lượng chất ngăn chặn các góc tự do bay hơi giúp ngăn ngừa quá trình oxy hóa

● Đối với Karl Fisher

Phản ứng Karl Fisher: hàm lượng nước trong mẫu

Chuẩn độ Karl Fisher thể tích: mẫu có hàm lượng phần trăm cao, dung môi, chất chuẩn và điện lượng: điện cược, điện phân dung dịch I- thành

I2 mẫu có chứa nước thấp ppm, I2 được sinh ra trong cốc chuẩn độ ( oxy anod)

Thiết bị Karl Fisher

Hàm lượng nước không tan methanol, không tan trong nhiệt độ thường, tan trong nhiệt độ cao

● Phương pháp Karl Fisher kết hợp lò nung Ưu điểm:

Dùng cho mẫu không tan

Không sinh phản ứng phụ

Không nhiễm bẩn cốc và điện cực

Tốn ít dung môi

Vial mẫu được đóng nắp

● Kết hợp thiết bị đồng hóa mẫu (keo dẽo) giống máy xay sinh tố đánh tan mẫu Ưu điểm:

Một cách thay thế tốt cho các chất trợ tan có chứa halogen (Chlorform)

Dùng cho mẫu thực vật, mẫu chứa gelatin

❖ Dược phẩm:

● pH

● Độ dẫn

● Chuẩn độ các dược chất

✔ Acid- base môi trường khan

✔ Oxy hóa khử

✔ Kết tủa

✔ Quang học

● Các chỉ tiêu đặc trung của dầu và chất béo

● Hàm lượng nước

❖ Mội trường/ Nước

Các chỉ tiêu quan trọng

● Giá trị pH

● Độ dẫn

● Độ cứng tổng: Ca,Mg

● Độ acid và độ kiềm

● Hàm lượng Chloride

● Chỉ số permanganate(PMI)

● Chỉ số COD

Các giải pháp của Metrohm

Hệ phân tích nước tự động (MATi 01, gồm đo pH, độ dẫn, độ kiềm, độ cứng)

Hệ phân tích chỉ số permanganate tự động (MATi 13)

Hệ phân tích chỉ số COD tự động (MATi 12)

3 Sắc ký Ion Chromatography

Nội dung bao gồm : Basic theory (Lý thuyết cơ bản), Hardware (phần cứng), Applications (ứng dụng)

❖ Basic Theory

Có 3 cơ chế:

● Ion exchange chromatography

● Ion pair chromatography

● Ion exclusion chromatography

❖ Hardware

Gồm các thành phần:

● Máy bơm (iPump)

● Cột sắc ký (icloumns)

● iDetector

● iReactor of 943

● Intelligent Dosing Units

● MagIC Net Software

❖ Applications

● Anions: nitrite, nitrate (DIN EN 12014-4:2005), chloride, phosphate

● Polyphosphate

● Organic acids

● Cations: Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+

● Biogenic amines in fish

● Monosaccharides and disaccharides

● Sugar alcohols

PHẦN 2: KỸ NĂNG

1 Thiết bị điện hóa

Thiết bị điện hóa dòng điện compact (Potentiostat Metrohm)

Thiết bị phân tích kim loại nặng di

động (Portable VA Analyzer)

DropSend là một công cụ phần mềm cho phép người dung gửi các tệp lớn như thế qua email, thông qua một ứng dụng khách nhỏ trên máy tính Trong các Dropsend có các cell nhỏ đưuọc ghép nối hoàn chỉnh gắn vô các thiết bị trên để phân tích

Coin cell Holder: dùng để kiểm

tra chất lượng và thời gian sử

dụng của Pin đó, tùy theo loại

Pin khách hàng cần kiểm tra sẽ

có các kích cỡ máy khác nhau

2 Thiết bị tự động OMINIS

OMINIS Sample Robot: Robot lấy mẫu OMINIS M với mô-đun bơm “Nhu động” (4 kênh) và mô-đun Pick& Place cùng với các phụ kiện phong phú để chuyển đổi trực tiếp sang chuẩn độ hoàn toàn

tự động

Pha dung dịch chuẩn, bơm chính xác dung môi

để pha chế mẫu và chuẩn độ thủ công - đây là các công việc tốn thời gian và dễ xảy ra sai sót khi thực hiện thủ công Thiết bị bơm hút dung môi này cung cấp một hệ hoàn chỉnh gồm một buret kỹ thuật số, máy khuấy từ tích hợp và màn hình cảm ứng

4 Thiết bị quang phổ Raman

Thực hiện phân tích nhanh , không phá hủy mẫu, hóa chất và dược phẩm Phân tích những chất nhạy cảm với nhiệt độ và không đồng nhất Xác định những chất

ở dạng lỏng và rắn Kiểm tra tính xácthực/ độ tinh khiết của sản phẩm Phân tích hỗn hợp

Sau khi kiểm tra thành phần mẫu,

hóa chất dữ liệu sẽ chuyển về thiết

bị vi tính được kết nối sẵn, ta quan

sát thông số hàm lượng của mẫu cao

hay thấp hơn ( rõ rệt) với mẫu

chuẩn Đây là cách tiến hành kiểm

tra nhanh ở sân bay để biết có phải

đó là chất cấm hay không

5.Thiết bị Ion Chromatography (MISP)

Đây là hai thiết bị kết nối với nhau: Chuẩn bị mẫu trực tuyến hoàn toàn tự động cho các mẫu chất lỏng, nhớt, rắn và khí Kéo dài tuổi thọ của cột phân tích Giảm thời gian đáng kể cho mỗi phân tích Loại bỏ các bước thủ công: cho độ tái lặp tốt, ít nguy cơ nhiễm bẩn Cải thiện độ đúng và độ chính xác của kết quả Cho phép phân tích hàm lượng vết

PHẦN 3: THÁI ĐỘ