BÁO CÁO THỰC HÀNH HOÁ LÝ DƯỢC

MỤC TIÊU THỰC HÀNH - Điều chế được một số hệ keo - Tìm điểm đẳng điện của hệ keo gelatin - Khảo sát tính chất bảo vệ của gelatin đối với dung dịch keo sắt III hydroxyl.. Điều chế các hệ

Trang 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG

Giảng viên hướng dẫn : ThS Nguyễn Minh Kha

Tiểu nhóm thực hành :

1

2 Nguyễn Lê Nhật Linh

3 Trần Ngọc Thiên Vy Lớp: Liên thông CĐ-ĐH Dược 13A

Năm 2018

Trang 2

MỤC LỤC

Bài 1: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT SỰ ĐÔNG VÓN CỦA MỘT SỐ HỆ KEO 5

1 MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ SỞ LÝ THUYẾT) .5

1.1 Mục tiêu chung 5

1.2 Nguyên tắc chung 5

2 DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 5

2.1 Dụng cụ 5

2.2 Hóa chất 6

3 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 6

3.1 Điều chế các hệ keo 6

3.2 Khảo sát tính chất các hệ keo 6

Bài 2:SỰ HÒA TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG 8

2.1 Dụng cụ 5

2.2 Hóa chất 6

3.1.Pha hỗn phenol với nước theo bảng hướng dẫn sau 9

3.2 Tìm nhiệt độ chuyễn pha 9

4 KẾT QUẢ 10

4.1 Lập bảng kết quả theo mẫu 10

4.2 Vẽ giản đồ sự hòa tan hạn chế của phenol trong nước 10

4.3 Xác định nhiệt độ tới hạn và thành phần (%) tới hạn bằng giản đồ 11

Bài 3: PHẢN ỨNG BẬC NHẤT: THỦY PHÂN ACETAT ETYL 12

Trang 3

2.1 Dụng cụ 5

2.2 Hóa chất 6

4 KẾT QUẢ: 13

4.1 Bảng kết quả theo mẫu 13

4.2 Tính chu kì bán hủy ở 40oC 14

Bài 4: ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƯỚC 15

2.1 Dụng cụ 5

2.2 Hóa chất 6

3.1 Pha dung dịch X 15

3.2 Chuẩn độ 16

3.3 Cho hấp thụ dung dịch X bằng than hoạt 16

3.4 Chuẫn độ các dung dich x sau khi hấp thụ 16

4 KẾT QUẢ 16

4.1 Lập bảng pha dung dịch X theo mẫu: 16

4.2 Lập bảng và tính kết quả với giá trị : 16

4.3 Vẽ đường đẳng nhiệt hấp thụ y theo C 17

4.4 Vẽ đường đẳng nhiệt hấp thụ lgy theo lgC .17

4.5 Biết rằng:lgy= lgC+lgk 17

Bài 5: ĐỘ DẪN ĐIỆN 14

Trang 4

2.1 Dụng cụ 5

2.2 Hóa chất 6

3.1 Đo độ dẫn điện riêng- xác định hằng sô điện ly của CH3COOH 14

3.2 Đo độ dẫn điện của các chất điện ly mạnh 14

3.3 Xác định độ tan của CaSO4 15

4 KẾT QUẢ 15

4.1 Lập bảng pha dung dịch X theo mẫu 15

4.2 Lập bảng tính đô dẫn điện riêng, hằng sô điện ly 15

4.3 Lập bảng kết quả đo độ dẫn điện của HCl, NaCl 15

4.4 Tính độ tan của CaSO4 16

Trang 5

BỘ MÔN HÓA HỌC

PTN HÓA LÝ DƯỢC

BÀI BÁO CÁO

Bài 1: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT SỰ ĐÔNG VÓN CỦA MỘT SỐ HỆ KEO

1 MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ SỞ LÝ THUYẾT)

1.1 MỤC TIÊU THỰC HÀNH

- Điều chế được một số hệ keo

- Tìm điểm đẳng điện của hệ keo gelatin

- Khảo sát tính chất bảo vệ của gelatin đối với dung dịch keo sắt (III) hydroxyl

- Khảo sát tính chất đông vón của keo thân dịch

1.2 NGUYÊN TẮC CHUNG

Hệ phân tán là hệ chứa pha phân bố phân tán vào môi trường phân tán Tùy vào kích thước (đường kính trung bình d của hạt) của pha phân bố mà ta có : dung dich thực, hệ phân tán keo và hệ phân tán thô

Dung dịch thực Hệ phân tán keo (hệ keo) Hệ phân tán thô

d(cm)

Muốn điều chế hệ keo ta chỉ cần điều chỉnh kích thước hạt của pha phân bố cho phù hợp Có 2 phương pháp cơ bản sau: - Phương pháp ngưng tụ : Kết hợp nhiều phần tử nhỏ thành một phần tử lớn hơn Ví dụ : ngưng tụ lưu huynh từ dung dịch lưu huỳnh bão hòa trong etanol thành hệ keo lưu huỳnh trong dung dịch etanol - nước - Phương pháp phân tán: phân tán hạt có kích thước lớn hơn thành các hạt có kích thước nhỏ hơn (bằng kích thước hạt keo) Ví dụ: phương pháp peti hóa rửa kết tủa màu xanh của sắt III hexacyanoferat(II) bằng dung dịch axit oxalic Một số hệ keo có khả năng bảo vệ sự sa lắng làm tăng tính bất ổn định của hệ keo khác Ngoài ra, tính bền vững của hệ keo còn phụ thuộc vào pH của môi trường pH làm cho hệ keo bị vẫn đục nhất gọi là điểm đẳng điện 2 DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 1.Dụng cụ

Trang 6

2 Hóa chất

3 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1 Điều chế các hệ keo a/ Điều chế hệ keo S trong dung dịch etanol: Rót và khuấy 2mL dung dịch bão hòa S/cồn

vào cốc chứa sẵn 30ml nước cất

b/ Điều chế keo xanh phổ

- Hút 5 mL dung dịch FeCl3 2% vào ống nghiệm

- Thêm tiếp 1mL (tương đương 10giọt) DD K4[Fe(CN)6] vào ống nghiệm trên

- Lọc và rửa tủa bằng nước cất cho đến khi nước rửa không màu

- Nhỏ từ từ lên từng giọt axit oxalic 0,1N thì dd màu xanh chảy ra ta được dung dịch keo xanh phổ

c/ Điều chế keo sắt III Hydroxyt

Lấy 2ml DD FeCl3 2% nhỏ vào 20ml nước cất đang sôi

Đun sôi thêm khoảng 2 phút trên bếp cho dung dịch sậm màu Ta được keo Fe(OH)3

3.2 Khảo sát tính chất các hệ keo

a/ Tìm điểm đẳng điện của gelatin

Chuẩn bị 5 ống nghiệm, them hóa chất với lượng tương ứng theo bảng sau

Trang 7

Etanol(>99%) 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0

- Lắc đều

- So sánh độ đụng của các dung dịch trong ống nghiệm:

b/ Khảo sát tác dụng bảo vệ của gelatin đối với keo Fe(OH)3 - Chuẩn bị 2 ống nghiệm Ống 1: 1ml dd keo Fe(OH)3 + 1mL gelatin 2% + 6 mL NaCl 10% Ống 2: 1ml dd keo Fe(OH)3 + 1mL nước cất + 6 mL NaCl 10% - Nhận xét độ đục 2 ống nghiệm: Bắt đầu 5 phút 10 phút 15 phút Ống 1 Ống 2 c/ Khảo sát sự đông vón của keo thân dịch Sự đông vón thuận nghịch của albumin trong lòng trứng trắng - Lấy 10mL dịch lòng trứng trắng - Thêm từng ít tinh thể amoni sunfat vào lòng trắng trứng, vừa cho vừa lắc đến khi bảo hòa Khi đó Albumin đông vón và lắng động - Lọc hết tủa và cho vào 40ml nước cất: Nhận xét khả năng hòa tan tủa của Albumin:

Trang 8

BÀI BÁO CÁO Bài 2

SỰ HÒA TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG

1.1 MỤC TIÊU THỰC HÀNH

- Thiết lập giản đồ hòa tan hạn chế của phenol trong nước

- Xác định nhiệt độ tới hạn và (%) tới hạn của giản đồ

1.2 NGUYÊN TĂC CHUNG

Phenol (C6H5OH) khi cho vào nước thì ban đầu tan hoàn toàn nhưng nhanh chóng không hòa tan thêm nước nếu tăng dần lượng phenol

Ban đầu chúng tan vào nhau tạo thành hệ đồng thể (1 pha duy nhất) nhưng sau đó nồn

đọ phenol tăng đến một mức nhất định chúng tách thành 2 pha (phân ra 2 lớp) với lớp phenol bão hòa nước ở dưới và lớp nước bão hòa phenol ở trên Lắc mạnh (hoặc khuấy) thì hỗn hợp trộn lẫn vào nhau gây đục

Ở mỗi nhiệt đọ, độ hòa tan của phenol trong nước và nước trong phenol có giá trị xác định Khi nhiệt độ tăng, độ hòa tan vào nhau tăng Đồ thi biễu diễn ảnh hưởng của nhiệt

độ đến độ hòa tan lẫn nhau có dạng:

- K là điểm hòa tan tới hạn, ở đó thành phần 2 pha bằng nhau

- Tc gọi là nhiệt độ hòa tan tới hạn

- Đường cong AKB chia biễu đồ thành 2 miền, miền được gạch chéo ứng với hệ dị thể ( 2 pha), miền ngoài gọi là hệ đồng thể

Ở đây, chúng ta sử dụng phương pháp đa nhiệt để xác định giản đồ Với hỗn hợp có thành phần nào đó, hệ bị vẫn đục, ta tăng dần nhiệt độ đến khi hỗn hợp trở thành trong

Trang 9

Nhiệt độ tiếp tục tăng hỗn hợp vẫn trong Ta căn cứ vào nhiệt độ bắt đầu trong hay bắt đầu đục để xác định điểm B Làm các thí nghiệm với những hỗn hợp có các thành phần khác nhau sẽ xác định được đường cong AKB

2 DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

2.1 Dụng cụ

2.2 Hóa chất

3 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

3.1 Pha hỗn phenol với nước theo bảng hướng dẫn sau

2 Tìm nhiệt độ chuyễn pha

- Lấy nhiệt kế và que khuấy cho vào mỗi ống nghiệm (làm riêng lẻ với chúng) Nhúng ống nghiệm vào cốc nước để tạo môi trường nhiệt tăng ổn định Đun cách thủy cốc nước từ từ đồng thời khuấy đều tay

- Khi hỗn hợp trong suốt, ghi nhận to lúc này là (t’) Đó là nhiệt độ khi 2 pha lỏng chuyển thành hệ đồng pha lỏng

- Lấy cốc ra khỏi bếp vừa khuấy vừa quan sát cho đến khi hỗn hợp đục trở lại Ghi nhận

to ngay lúc này (t”) Đây là nhiệt độ chuyển từ hệ đồng thể thành hệ dị thể

- Ghi nhận t’ và t” không quá 0,5oC

+ t1 = (t’+t”):2

+ Làm 3 lần lấy giá trị t = (t1 + t2 + t3):3

Thực hiên tương tự cho tất cả các ống nghiệm

Trang 11

4.3 Xác định nhiệt độ tới hạn và thành phần (%) tới hạn bằng giản đồ

Trang 12

BÀI BÁO CÁO Bài 3: PHẢN ỨNG BẬC NHẤT: THỦY PHÂN ACETAT ETYL

Xác định hằng số tốc độ phản ứng, chu kỳ bán hủy

Acetat etyl là este CH3COOC2H5 có thể bị thủy phân trong môi trường axit, chẳng hạn, dung dịch HCl theo phản ứng hóa học:

CH3COOC2H5 + H2O CH3COOH + C2H5OH (1)

Có thể chuẩn độ CH3COOH sinh ra để biết lượng este còn dư bằng dung dịch NaOH Phản ứng diễn ra theo cơ chế phản ứng bậc 1, chúng có hằng số tốc độ phản ứng là K

Khi đó, hằng số tốc đọ phản ứng được thiết lập đến kết quả là:

(phút -1)

Trong đó: a – nồng độ ban đầu của este

(a – x) – nồng độ còn lại của este tại thời điểm t

Khi đó, chu kỳ bán hủy của este được tính dựa vào K:

(phút)

Năng lượng hoạt hóa là năng lượng cần thiết để khơi màu cho phản ứng tự diễn ra, ký hiệu là Ea, được suy ra biểu thức sau:

Trong đó: Ea có đơn vị là cal/mol; R=1,98 cal/(mol K); T là nhiệt độ (°K)

2 DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

2.1 Dụng cụ

Trang 13

2.2 Hóa chất

3 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Thủy phân acetat etyl ở 40 o C - Lấy chính xác 50mL DD HCl 0.2N (bình định mức-Fiol) cho vào bình nón A(250mL) - Lắp sinh hàn khí khi để bình A vào hệ thống điều nhiệt (máy đun cách thủy) ở 40o C trong 15 phút để ổn định nhiệt - Cho vào 8 bình nón 100 ml (B), mỗi bình 30ml nước cất - Ngâm các bình (B) bằng nước đá thêm mỗi bình 3 giọt phenolphathalein - Hút chính xác 2ml acetat etyl cho vào bình (A), ngay lập tức bấm giờ tính thời gian (t=0) Đồng thời, lắc đều và hút ngay 2ml hỗn hợp bình (A) vào 1 bình (B) Chuẩn độ bình B bằng DD NaOH 0.05N

Vẫn để bình A trong hệ thống điều nhiệt ỡ 40 o C căn cứ thời gian đã thiết lâp, dùng pipet hút 2ml hỗn hợp trong bình A cho vào mỗi bình (B) còn lại và đem chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn NaOH 0.05N như trên ỡ cái thời điểm t=10:20:30 phút - Gọi n (ml) là thể tích NaOH 0.05N dùng chuẩn độ: + t0: n0 =

+ t10: n10 =

+ t20: n20 =

+ t30:n30 =

Lưu ý: cần làm nhiều lân khi mún tìm n∞ , mỗi lần cách nhau 5 phút trong khi bình A vẫn đang ổn đinh nhiệu độ 80oC đên khi nào 2 giá trị n∞ liên tiếp không đổi thì đạt

4 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM:

4.1 Bảng kết quả theo mẫu

Thời

điểm

V NaOH

(ml) 2,303/t n ∞ -n o n ∞ -n t Lg(n ∞ -n o ) Lg(n ∞ -n t ) K

t0

t10

t20

t30

Suy ra K trung bình chính là hằng số tốc độ phản ứng

Trang 14

5 Tính chu kì bán hủy ở 40 o C

5 TRẢ LỜI CÂU HỎI 5.1 Hãy giải thích vai trò của các yếu tố: nước cất, chỉ thị phenolphthalein và việc ngâm lạnh các bình (B)

5.2 Giải thích ý nghĩ của các đại lượng: n0, n∞, n∞-no và n∞-nt

Trang 15

BÀI BÁO CÁO Bài 4: ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƯỚC

1 MỤC TIÊU THỰC HÀNH VÀ NGUYÊN TẮC CHUNG (CƠ SỞ LÝ THUYẾT)

- Khảo sát sự hấp phụ CH 3 COOH trên than hoạt tính

- Vẽ được đường đẳng nhiệt hấp phụ

- Tìm trị số của hằng số k và trong phương trình Freunlich

Các phân tử hợp chất có khả năng bị hấp phụ lên bề mặt chất khác theo 1 trong 2 kiểu hấp phụ: hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học Axit acetic có khả năng bị hấp phụ lên bề mặt hạ than hoạt tính (cacbon) vì cấu trúc hạt than có điện tích bề mặt riêng lớn ỡ đây

sự hấp phụ chỉ đơn thuần là hấp phụ vật lý Khi đó, lượng axit acetic phân thuộc vào nồng độ của axit là chủ yếu khi nhiệt độ không dổi lượng bị hấp phụ trên 1 đơn vị khối lượng than y có liên hệ với khối lượng than hoạt sử dụng (m) và lượng bị hấp phụ trên than tương ứng với m trọng lượng than: y =

Freunlich đã biết mối liên hệ ây theo dạng thức: y = k

2 DUNG CỤ - HÓA CHẤT

2.1 Dụng cụ

2.2 Hóa chất

3 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1 Pha dung dịch X Pha 4 dung dịch thể tích 100ml từ DD axit acetic 1N:

Trang 16

X1= 0.05N

X2= 0.1N

X3=0.2N

X4=0.4N

3.2 Chuẩn độ

Tiến hành chuẩn độ các dd X bằng dd NaOH 0.1N với chỉ thị Phenolphthalein Từ đó biết chính xác Co của mỗi dung dich X vừa pha

3.3 Cho hấp thụ dung dịch X bằng than hoạt

Cho 4 bình nón nút mài, mỗi bình chính xác 50 mL dung dịch X cân chính xác 1.5 gam than hoạt rồi cho vào mỗi bình làn lượt đúng lượng than đã cân Lắc 5 phut rồi để yên 20 phút Sau đó lọc qua giấy lọc, lấy phân dung dich trong

3.4 Chuẫn độ các dung dich X sau khi hấp thụ

4 KẾT QUẢ

4.1 Lập bảng pha dung dịch X theo mẫu:

Dung dịch V axit 1N (mL) V X4 (mL) V X3 (mL) V X2 (mL) V nướccất (ml) Nồng độ

cần pha

4.2 Lập bảng và tính kết quả với giá trị :

4.3

Dung

dịch

Nồng độ

pha gần

đúng (N)

C o

(mol/L)

C (mol/L)

X (mol) m (g)

Y (mmol/g) lgy lgC

Trang 17

X 2 0.1

4.3 Vẽ đường đẳng nhiệt hấp thụ y theo C

4.4 Vẽ đường đẳng nhiệt hấp thụ lgy theo lgC

5 Biết rằng:lgy= lgC+lgk

Dựa vào đường đẳng nhiệt hãy xác định giá trị của và k rồi viết phương trình Freunlich đầy đủ

Trang 18

Trang 19

BÀI BÁO CÁO BÀI 5: ĐỘ DẪN ĐIỆN

- Đo độ dẫn điện của một số dung dịch

- Xác định hằng số điện ly của dung dịch và độ tan của một chất bằng phương pháp

đo độ dẫn điện

1.2 NGUYÊN TẮC CHUNG

Một dung dịch chất điện ly bao giờ cũng có giá trị dẫn điện nhất định Để xem xét khả năng đó, người ta dựa vào một số đại lượng như độ dẫn điện riêng (k), độ dẫn điênj đương lượng ( ),độ điện ly ( ), hằng số điện ly (kđiện ly),… Giữa chúng có những mối liên hệ

đã được chứng minh như sau:

( )= (cm2/ Ω ): trong đó C là nồng độ đương lượng (đglg gam/lít)

= là độ dẫn điện khi chất điện ly hoàn toàn

Kđiện ly= CM là nồng độ mol/L

2 DANH MỤC DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

2.1 DỤNG CỤ

2.2 HÓA CHẤT

3 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

3.1 THÍ NGHIỆM 1: Đo độ dẫn điện riêng – Xác định hằng số điện ly cua

CH 3 COOH

Định dạng
Số trang	21
Dung lượng	395,32 KB