Báo cáo thực hành hóa lý dược

Vídụ: ngưng tụ lưu huỳnh từ dung dịch lưu huỳnh bão hòa trong etanol thành hệ keo lưu huỳnh trong dung dịch etanol- nước - Phương pháp phân tán: phân tán hạt có kích thước lớn thành các

MỤC LỤC

Bài 1: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT SỰ ĐONG VÓN CỦA MỘT SỐ HỆ

BÀI 1: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT SỰ ĐÔNG VÓN CỦA MỘT SỐ HỆ

Dung dịch thực Hệ phân tán keo ( hệ keo) Hệ phân tán thô d (cm)

10-7 10-5

Muốn điều chế hệ keo ta chỉ cần điều chỉnh kích thước hạt của pha phân bố cho phù hợp

Có 2 phương pháp cơ bản sau:

- Phương pháp ngưng tụ: kết hợp nhiều phần tử nhỏ thành những phần tử lớn hơn Vídụ: ngưng tụ lưu huỳnh từ dung dịch lưu huỳnh bão hòa trong etanol thành hệ keo lưu huỳnh trong dung dịch etanol- nước

- Phương pháp phân tán: phân tán hạt có kích thước lớn thành các hạt có kích thước nhỏ hơn( bằng kích thước hạt keo) Ví dụ: phương pháp pepti hóa, rửa kết tủa màu xanh của sắt III hexacyanoferat (II) bằng dung dịch axit oxalt

Một số hệ keo có khả năng bảo vệ sự sa lắng làm tăng tính bất ổn định của hệ keo khác Ngoài ra, tính bền vững của hệ keo còn phụ thuộc vào PH của môi trường PH làm cho hệkeo bị vẫn đục gọi là điểm đẳng điện

Tên hóa chất Quy cách

a Điều chế hệ keo S trong dung dịch etanol: Rót và khuấy mạnh 2 ml dung dịch bảo hòa

S/cồn vào cốc đã chứa sẵn 30 ml nước cất Quan sát:

b Điều chế keo xanh phổ:

- Hút 5 ml DD FeCL3 2% vào ống nghiệm

- Thêm tiếp 1 ml ( khoảng 10 giọt) DD K4 [ Fe (CN)6 ] vào ống nghiệm trên

- Lọc và rửa tủa ( = nước cất ) đến khi nước rửa mất màu

- Nhỏ từ từ lên tủa từng giọt axit oxalic 0.1N thì dịch màu xanh chảy ra ta được dung dịch keo xanh phổ giữ lại keo này để khảo sát

c Điều chế keo sắt III Hydroxyt:

- Lấy 2 ml DD FeCL3 2 % vào 20ml nước cất đang sôi

- Đun sôi thêm khoảng 2 phút trên bếp cho dd sậm màu Ta được keo Fe(OH)3

2 Khảo sát tính chất của hệ keo:

a Tìm điểm đẳng điện của gelatin:

Chuẩn bị 5 ống nghiệm, thêm hóa chất với lượng tương ứng theo bảng sau:

- So sánh độ đục của các dung dịch trong ống nghiệm

Hãy cho biết điểm đẳng điện của gelatin?

b Khảo sát tác dụng bảo vệ của gelatin đối với keo Fe(OH) 3 :

+ Ống 2 : 1 ml dd keo Fe(OH)3 và 1 ml nước cất và 6 ml NaCL 10%

- Quan sát và nhận xét về độ đục của 2 ống nghiệm ở các thời điểm 0 ; 5 ; 10 và 15 phút

c Khảo sát sự đông vốn của keo thân dịch:

Sự đông vón thuận nghịch của albumin trong lòng trắng trứng

- Lấy 10 ml dd lòng trắng trứng

- Thêm từng ít một tinh thể amoni sunfat vào lòng trắng trứng, vừa cho vừa lắc đến khi bão hòa ( tinh thể không tan được nữa ) Khi đó , albumin đong vón và lắng xuống

- Lọc tủa albumin và thấm hết nước bằng giấy lọc

- Lấy hết tủa cho vào 40 ml nước cất

Nhận xét khả năng hòa tan của tủa albumin

IV.KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

1 Điều chế hệ keo:

Quan sát, nhận xét:

2 Khảo sát tính chất của hệ keo: So sánh độ đục của các dung dịch trong ống nghiệm.

Quan sát và nhận xét về độ đục của 2 ống nghiệm ở các thời điểm 0 ; 5 ; 10 và 15 phút

Nhận xét khả năng hòa tan của tủa albumin

BÀI 2: SỰ HÒA TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG



Phenol ( C6H5 – OH ) khi cho vào nước ban đầu tan hoàn toàn nhưng nhanh chóng không hòa tan thêm nước nếu tăng dần lượng phenol

Ban đầu chúng tan vào nhau tạo thành hệ đồng thể ( 1 pha duy nhất) nhưng sau đó nồng

độ phenol tăng thêm 1 mức nhất định chúng tách thành 2 pha (phân ra 2 lớp) với lớp phenol bão hòa ở dưới và lớp bão hòa phenol ở trên Lắc mạnh ( hoặc khuấy) thì hỗn hợptrộn lẫn vào nhau gây đục

Ở mỗi nhiệt độ , độ hòa tan của phenol trong nước và nước trong phenol có gía trị xác định Khi nhiệt độ tăng , độ hòa tan vào nhau tăng Độ thị biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt

độ đến độ hòa tan lẫn nhau có dạng:

- Các đường AK biểu diễn ảnh hưởng của phenol trong nước ; BK - ảnh hưởng của nước trong phenol

- K là điểm hòa tan tới hạn , ở đó, thành phần 2 pha bằng nhau

- Tc gọi là nhiệt độ hòa tan tới hạn

- Đường cong AKB chia biều đồ thành 2 miền, miền được gạch chéo ứng với hệ dị thể ( 2 pha) , miền ngoài gọi là hệ đồng thể

Ở đây , chúng ta sử dụng phương pháp đa nhiệt để xác định giản đồ , với hỗn hợp có thành phần nào đó , hệ bị vẫn đục , ta tăng dần nhiệt độ đến khi hỗn hợp trở thành trong Nhiệt độ tiếp tục tăng , hỗn hợp vẫn trong Ta căn cứ vào nhiệt độ bắt đầu trong hay bắt đầu đục để xác định điểm B Làm các thí nghiệm với những hỗn hợp có các thành phần khác nhau sẽ xác định được đường cong AKB

III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:

1 Pha hỗn hợp phenol theo bảng hướng dẫn sau:

- Lấy nhiệt kế và que khuấy cho vào mỗi ống nghiệm và làm riêng lẻ với chúng Nhúng ống nghiệm vào cốc nước để tạo môi trường nhiệt tăng ổn định Đun cách thủy cốc nước từ từ đồng thời khuấy đều tay

- Khi hỗn hợp trong suốt , ghi nhận nhiệt độ lúc này ( t’) đó là nhiệt độ khi 2 pha lỏng chuyển thành hệ đồng pha lỏng

- Lấy cốc ra khỏi bếp, vừa khuấy vừa quan sát cho đến khi hỗn hợp đục trở lại, ghi nhận nhiệt độ lúc này ( t ”) Đây là nhiệt độ chuyển từ hệ đồng thể thành hệ dị thểKết quả chỉ có thể chấp nhận khi t’ và t” cách nhau không quá 0,5 0C

- Tính t1 = ( t’ + t”) : 2

- Làm 3 lần để lấy gía trị t = ( t1 +t2 +t3) : 3

IV.KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

123

-123

-123

-123

-123

-123

BÀI 3: PHẢN ỨNG BẬC NHẤT : THỦY PHÂN

CH3-COO-C2H5 + H2O CH3-COOH + C2H5-OH (1)

Có thể chuẩn độ CH3COOH sinh ra để biết lượng este còn dư bằng dung dịch NaOH Phản ứng diễn ra theo cơ chế phản ứng bậc 1, chúng có hằng số tốc độ phản ứng là K Khi đó, hằng số tốc độ phản ứng được thiết lập đến kết quả là :

K = x lg = xlg ( phút -1)

Trong đó : a – nồng độ ban đầu este

(a-x) – nồng độ còn lại este tại thời điểm t

Khi đó, chu kỳ bán hủy của este được tính dựa vào K

2.Hóa chất:

III.TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:

Thủy phân Acetat etyl ở 40 o C

- Lấy chính xác 50mL dung dịch HCl 0,2N( bằng bình định mức – Fiol) cho vào bình nón A ( dung dịch 250mL)

- Lắp sinh hàn khí khi để bình A vào hệ thống điều nhiệt( máy đun cách thủy hoặc

hệ thống tương đương) ở 400C trong 15 phút để ổn định nhiệt

- Cho vào 8 bình nón (B) (sử dụng bình nón dung tích 100mL), mỗi bình khoảng 30mL nước cất

- Ngâm các bình (B) vào chậu nước đá, rồi cho thêm mỗi bình 3 giọt chỉ thị phenolphthalein

- Hút chính xác 2mL acetat etyl (bằng pipet chính xác) cho vào bình A, ngay lập tức bấm giờ tính thời gian( thời điềm t=0) Đồng thời, lắc đều và hút ngay 2mL hỗn hợp trong bình A cho vào bình(B)

- Chuẩn độ ngay dung dịch trong bình (B) đó bằng dung dịch chuẩn độ NaOH 0,05N

Vẫn để bình A trong hệ thống điều nhiệt ở 40 0 C Căn cứ thời gian đã thiết lập,dùng pipet hút 2mL hỗn hợp trong bình A cho vào mỗi bình(B) còn lại và chuẩn độ bằng dng dịch chuẩn NaOH 0,05N như trên ở các thời điểm t = 10 ; 20 ; và 30 phút.

- Gọi n(mL) là thể tích NaOH 0,05N dùng để chuẩn độ sau mỗi thời điểm Vậy ta

có các giá trị n0 ; n10 ; n20 ; và n30 tương ứng với thời điểm 0; 10; 20 và 30 phút

- Phần còn lại của bình A được gia tăng nhiệt độ lên 800C trong vòng 0,5 giờ ( để phản ứng xảy ra gàn như hoàn toàn)

- Hút 2mL hỗn hợp bình A cho vào 1 bình (B) và đem định phân để có giá trị n∞.

Lưu ý: cần làm nhiều lần khi muốn tìm n∞, mỗi lần cách nhau 5 phút trong khi bình A vẫnđang ổn định nhiệt độ ở 800C đến khi nào 2 giá trị n∞ liên tiếp không đổi thì đạt

IV.KẾT QUẢ:

1 Lập bảng kết quả theo mẫu:

Thời điểm V NaOH (mL) 2,303/t n ∞ - n 0 n ∞ - n t lg(n ∞ -n 0 ) lg(n ∞ -n t ) K

t 0

t 10

t 20

t 30

Từ đó suy ra giá trị K trung bình chính là hằng số tốc độ phản ứng

2.Tính chu kỳ bán hủy ở 40 0 C.

V.CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ: 1.Hãy giải thích vai trò của các yếu tố: nước cất, chỉ thị phenolphthalein và việc ngâm lạnh các bình(B). - Nước cất :

- Chỉ phị phenolphthalein

- Ngâm lạnh các bình (B):

2.Giải thích ý nghĩ các đại lượng. n0

n∞

n∞-n0

n∞-nt

BÀI 4: ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH

vị khối lượng than y có liên hệ với khối lượng than hoạt sử dụng (m) và lượng bị hấp

phụ trên than tương ứng với m trọng lượng than:

III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM.

1.Pha các dung dịch X

Pha 4 dung dịch có nồng độ: X1=0,05N ; X2=0,1N ; X3=0,2N và X4=0,4N từ dung dịch acid acetic 1N ban đầu Thể tích dung dịch cần pha là 100mL

2.Chuẩn độ:

Tiến hành chuẩn độ các dung dịch X bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,1N với chỉ thị

phenolphthalein Từ đó biết chính xác C0 của mỗi dung dịch X vừa pha

3.Cho hấp phụ dung dịch X bằng than hoạt

Cho vào 4 bình nón nút mài, mỗi bình chính xác 50mL dung dịch X Cân chính xác 1,50 gram than hoạt rồi cho vào mỗi bình lần lượt đúng lượng than đã cân Lắc 5 phút rồi để yên 20 phút Sau đó lọc qua giấy lọc, lấy phần dung dịch trong

4.Chuẩn độ các dung dịch X sau khi hấp phụ

Chuẩn độ tương tự ở thí nghiệm 2 đối với mỗi bình

X (mmol)

m (g)

4.Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ lgy theo lgC

Dựa vào đường đẳng nhiệt hãy xác định giá trị của và k rồi viết ph trình Freunlich đầy

đủ

λv), độ điện ly (v = (cm2/ Ω) ;trong đó C là nồng độ đương lượng (đglg gam/lít)) ;trong đó C là nồng độ đương lượng (đglg gam/lít)

= λv), độ điện ly ( là độ dẫn điện khi chất điện ly hoàn toàn

Pha các dung dịch CH3COOH có nồng độ 0,05N và 0,02N từ nồng độ 0,1N với thể tích pha vừa đủ là 100ml

Sử dụng máy đo để đo độ dẫn điện riêng của các dung dịch vừa pha

Lưu ý :Đo theo thứ tự dung dịch loãng trước rồi đến đậm đặc hơn

2.Đo độ dẫn điện của các chất điện ly mạnh

a.Đo độ dẫn điện của dung dịch HCl

- Pha dung dịch HCl 0,01N từ dung dịch HCl 0,1N sao cho thể tích pha được vừa đủ 100 ml

- Tiến hành đo độ dẫn điện riêng K suy ra độ dẫn điện đương lượng λv), độ điện ly (v

b.Đo độ dẫn điện dung dịch NaCl

- Pha dung dịch NaCl 0,01N từ dung dịch NaCl 0,1N sao cho thể tích pha được vừa đủ

100 ml

- Tiến hành đo độ dẫn điện riêng K suy ra độ dẫn điện đương lượng λv), độ điện ly (v

3.Xác định độ tan của CaSO 4

- Lấy khoảng 50ml dung dịch CaSO4 bão hòa trong nước vào cốc 100ml

- Tiến hành đo độ dẫn điện riêng dung dịch này – K

- Đo độ dẫn điện riêng của dung môi ( nước) –K’ Suy ra độ dẫn điện riêng CaSO4 là:

K CaSO4 = K –K’

IV.KẾT QUẢ

1.Lập bảng pha dung dịch X theo mẫu

Dd CH 3 COOH V 0.1N (ml) V nước (ml) V 0.1N (ml) V nước (ml)

3.Lập bảng kết quả đo độ dẫn điện của HCl, NaCl

0,01N

0,1N

Nhận xét và giải thích về giá trị λv?v?

………

………

………

………

………

………

………

………

DD NaCl K λvv 0,01N 0,1N Nhận xét và giải thích về giá trị λv?v? ………

………

………

………

………

………

………

………

4.Tính độ tan của CaSO 4

Độ tan SCaSO4 = C.ECaSO4

Biết rằng C = là nồng độ đương lượng dung dịch CaSO4

= 119,5 (cm3/Ω) ;trong đó C là nồng độ đương lượng (đglg gam/lít)) ; E là đương lượng gam CaSO

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1 Phạm Ngọc Bùng, Võ Quốc Ánh, Lê Xuân Kì, Lê Thị Thu Trang – Hóa Lý Dược – NXB y học, 2014

2 Nguyễn Hữu Phú – Hóa Lý và Hóa keo – NXB KHKT – 2004

3 Trần Văn Nhân - Hóa keo - NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội,

http://www.hoahocvietnam.com/home/tinh-chat-moi-cong-nghe-8 www.edu.vn/khoa-hoa/ hóa-học-hệ-phân-tán-keo.

9 http://thegioinano.com//nanoviet/conect/view/25/22.