BAO CAO THUC HANH HOA LY

Báo cáo thực hành hóa lý 1 Bao gồm các bài thực hành hóa lý và đưa phương pháp, lời giải với từng bài thực hành hóa lý . Bài 1: Thí nghiệm keo tụ tạo bông được thực hiện trong thiết bị Jar Test Bài 2: Thí nghiệm xác định Oxy hòa tan (DO) Bài 3: Xác định chất rắn lơ lững (TSS) Với các công thức, phương pháp tính toán và giải thích các yêu cầu, chứng minh công thức sẽ giúp bạn hiểu rõ được bài tập thí nghiệm hóa lý tương ứng.

BÀI 1: THÍ KEO TỤ - TẠO BƠNG ĐƯỢC THỰC HIỆN TRONG THIẾT

BỊ JAR-TEST

I THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT CHUẨN BỊ

 Bảng dự trù hóa chất:

STT TÊN HOÁ CHẤT ĐƠN VỊ SỐ LƯỢNG HÓA CHẤT CÓ CHƯA

4 Các loại phèn( FeSO4, Al2(SO4)3,

FeCl3 và AlCl3)

g

5 Ferrous ammonium sunphate – FAS g 39.2 c

c

c

 Mô tả sơ lược các bước trong thí nghiệm:

-Lấy 800ml mẫu nước thải (đã pha loãng 2 lần) vào cốc thuỷ tinh Cho phèn vào

và khuấy đều cho đến khi thấy sự xuất hiện của bông cặn, dừng và ghi nhận lượng phèn sử dụng Giữ giá trị lượng phèn này cố định trong thực nghiệm xác định giá

trị pH phù hợp

- Lấy 800ml mẫu nước thải (đã pha loãng 2 lần) vào 6 cốc thuỷ tinh Cho vào

các cốc cùng lượng phèn như đã xác định ở thí nghiệm trên và khuấy đều Dùng

dd NaOH hoặc H2SO4 điều chỉnh pH của dd trong các cốc tới các giá trị mong muốn Khuấy ở tốc ñộ 120 vòng/phút trong 1 phút Sau ñó, chỉnh tốc ñộ khuấy xuống 15 vòng/phút trong vòng 20 phút Dừng khuấy và để lắng trong 3giờ Lấy

mẫu nước trong phân tích COD, đo độ màu và độ đục

 Bảng chất lượng nước đầu vào( nước lấy mẫu)

TÊN THIẾT BỊ, DỤNG CỤ ĐƠN

VỊ

SỐ LƯỢNG

DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM CÓ CHƯA

Thông số Đơn vị Giá trị trung bình Giá trị sau khi

pha loãng

II CÁC THÍ NGHIỆM

TN1: XÁC ĐỊNH LƯỢNG PHÈN PHẢN ỨNG

- Bước 1: Lấy 1 beacher cho vào becher 800 ml nước mẫu

- Bước 2: Dùng pipet hút acid hay xút để điều chỉnh pH về khoảng 6

- Bước 3: Dùng pipet 5ml, lấy lần lượt 5 ml từng loại phèn châm từ từ vào mẫu đã chuẩn bị (vừa châm vừa khuấy để lượng phèn được hòa tan đều trong

mẫu)

- Bước 4: Dừng châm phèn khi mẫu nước bắt đầu xuất hiện bông cặn, ghi nhận

lượng phèn này Đây chính là lượng phèn phản ứng

TN2: XÁC ĐỊNH PH TỐI ƯU

- Bước 1 : Lấy vào 6 becher mỗi becher 800 ml nước mẫu đặt vào thiết bị

Jartest

- Bước 2 : Dùng pipet hút acid hay xút để điều chỉnh pH lần lược ở 6 cốc dao động sao cho vị trí pH cố định ở thí nghiệm ban đầu nằm ở khoảng giữa với

bước nhảy pH sau và trước đó có sự chênh lệch (0,5 – 1)

- Bước 3 : Cho cùng 1 loại phèn với liều lượng đã xác định ở thí nghiệm 1 vào

6 becher

- Bước 4 : Mở cánh khuấy ở tốc độ 100 vòng/phút trong thời gian 1 phút Sau

đó quay chậm trong 10 – 15 phút ở tốc độ 15 – 20 vòng/phút

- Bước 5: Tắt máy khuấy để lắng tĩnh 30 phút Lấy mẫu nước trong bên trên

sau khi lắng phân tích chỉ tiêu COD

 Bảng 1 số liệu các thông số sau các thí nghiệm:

Chỉ tiêu B1 B2 B3 B4 B5 B6 Đơn vị

PH

Giá trị pH tối ưu là giá trị pH cho nước sau keo tụ đem đi phân tích có COD còn

lại thấp nhất hoặc lượng chất rắn lơ lửng thấp nhất

TN3: XÁC ĐÍNH LIỀU LƯỢNG PHÈN TỐI ƯU

- Bước 1 : Lấy vào 6 becher mỗi becher 800 ml nước mẫu đặt vào thiết bị

Jartest

- Bước 2 : Dùng pipét hút acid hoặc xút điều chỉnh pH tối ưu theo thí nghiệm

2, cho liều lượng phèn dao động (trên cơ sở thí nghiệm 1) ở lần lượt 6 becher

khác nhau 0.5ml

- Bước 3 : Mở cánh khuấy ở tốc độ 100 vòng/phút trong thời gian 1 phút Sau

đó quay chậm trong 10 – 15 phút ở tốc độ 15 – 20 vòng/phút

- Bước 4: Tắt máy khuấy để lắng tĩnh 30 phút Lấy mẫu nước trong bên trên

sau khi lắng phân tích chỉ tiêu COD

Lượng phèn tối ưu là lượng phèn cho nước sau keo tụ đem đi phân tích có COD còn lại thấp nhất hoặc lượng chất rắn lơ lửng thấp nhất

 Bảng 2 số liệu các thông số sau các thí nghiệm:

Chỉ tiêu B1 B2 B3 B4 B5 B6 Đơn vị

PH

III CÁCH XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU:

A XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY HÓA HỌC(COD)

1 Cách tiến hành:

 Phương pháp đun hoàn lưu kín

Sử dụng 5 ống nghiệm có nắp đậy ống có chỉ số là:

 Mẫu thực

 Mẫu trắng có đun

 Mẫu trắng không đun

 Ta làm 3 mẫu thực( đun) và 2 mẫu trắng (1 đun, 1 không đun)

Pha mẫu: Tổng thể tích 7,5ml gồm 2.5ml mẫu (mẫu thực là nước thải đã qua

xử lý, mẫu trắng là nước cất), 1.5ml K2Cr2O7 0,0167M và 3.5ml H2SO4 reagent

* Lúc dung dịch mẫu chưa đun:

-Mỗi mẫu cho vào 1.5ml K2Cr2O7 0,0167M và 3.5ml H2SO4 reagent Dung dịch mẫu có màu vàng ( K2Cr2O7 có màu da cam)

* Đã đun:

Các mẫu đun có màu vàng nhạt hơn chưa đun ( Cr6+ còn dư có màu da cam, Cr3+ tao ra một ít do phản ứng phân hủy có màu xanh lá)

* Chuẩn độ và định phân:

Cho dung dịch mẫu vào bình tam giác, nhỏ 1-2 giọt ferroin vào ( dd có màu xanh, ánh vàng do ferroin có màu xanh đậm) Qúa trình chuẩn độ hay định phân bằng FAS 0.1M thì dung dịch càng lúc càng hiện rõ màu xanh

lá ( vì Cr6+ dần mất đi, Cr3+ có màu xanh lá tạo ra càng nhiều) Cho đến khi dung dịch vừa chuyển sang màu nâu đỏ thì dừng (vì lúc này FAS cần dùng đã thừa một ít nên Ferroin bắt màu nâu đỏ)

2 Công thức:

Thể tích FAS dùng chuẩn độ *0,1

Và Công thức tính COD

ml Mẫu

Trong đó:

A là thể tích FAS dùng định phân mẫ trắng ml

B là thể tích FAS dùng định phân mẫu thực

M là nồng độ mol của FAS

B XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN (DO):

1 Quá trình thực hiện và hiện tượng:

Lần lượt thực hiện 3 mẫu

a) Lấy mẫu vào chai BOD (lấy đầy chai nếu không sẽ bị sai số), đậy nút, gạt

bỏ phần trên ra, V=300ml, không được để bọt khí bám vào xung quanh thành chai

b) Mở nút chai, lần lượt thêm vào bên dưới mặt thoáng mẫu:

Dùng pipet 2 cho 2ml MnSO4 ,sau đó cho 2ml iodide-azide kiềm ( cho từ dưới lên)  xuất hiện kết tủa vàng rơm đậm

c) Đậy chặt nút chai và đảo ngược chai lên xuống trong vài phút

d) Để yên cho kết tủa lắng xuống hoàn toàn ( kết tủa lắng thành màu nâu), cẩn thận mở nút chai, thêm 2ml H2SO4 đậm đặc kết tủa tan

e) Đậy nút, rửa chai dưới vòi nước, đảo ngược chai để làm tan hoàn toàn kết tủa

f) Rót bỏ 97ml dung dịch, định phân lượng mẫu còn lại bằng dung dịch

Na2S2O3 0,025M cho đến khi có màu vàng rơm nhạt Thêm vài giọt chỉ thị

hồ tinh bột , tiếp tục định phân cho đến khi mất màu xanh

2 Kết quả:

Kết quả chuẩn độ của 3 mẫu cho 3 kết quả

 Mẫu 1: 7,3 ml Na2S2O3 0,025M 7,3 mg O2/L

 Mẫu 2: 7,3 ml Na2S2O3 0,025M  7,3 mg O2/L

 Mẫu 3: 7,4 ml Na2S2O3 0,025M 7,4 mg O2/L

 Trung Bình : DO = 7,33 mgO2/L

3 Giải thích hiện tượng và quá trình thực hiện:

Khi cho MnSO4 và dung dịch iodide kiềm (NaOH + NaI) vào mẫu có kết tủa màu rơm đậm khi lắng xuồng thành màu nâu Vì:

 Mẫu có oxy, một phần Mn2+ bị oxy hóa thànhMn4+, kết tủa có màu nâu

Sau khi kết tủa lắng hoàn toàn cẩn thận mở nút chai để không tạo bọt khí, thêm 2ml H2SO4 đậm đặc thì kết tủa tan dần là vì:

Mn4+ có khả năng khử I- thanh I2 tự do trong môi trường acid Như vậy lượng I2 được giải phóng tương đương lượng oxy hòa tan có trong môi trường nước

 Lưu ý:

 Phải cho MnSO4 trước sau đó mới cho iodide-azide vì khi cho MnSO4 vào trước thì Mn2+ sẽ bị oxy hóa bởi O2 có sẵn trong môi trường nước tạo

ra MnO2 (kết tủa vàng rơm) để từ đó Mn4+ khử I- thành I2 tự do Lượng I2 giải phóng tương đương với lượng Oxy hòa tan Nếu cho ngược lại, iodide-azide kiềm cho vào trước thì ta sẽ không xác định được lượng oxy hòa tan trong môi trường nước

 Nếu mẫu chứa nhiều chất lơ lững có khả năng cố định hoặc tiêu hao iod cần phải loại bỏ bằng Al(OH)3 trước khi cố định Oxy

 Iod trong môi trường acid có tính oxy hóa sẽ bị các hợp chất hữu cơ như amin, axit humic, khử về iodua gây sai số âm, ngược lại 1 số ion vô cơ

sẽ gây sai số dương vì sinh iod

H2S + I2  S + 2H+ + 2I

-Fe(OH)3 + 2I- + 3H+  Fe2+ + I2 + 3H2O

 Sau khi Iod được giải phóng, rút bỏ 97 ml chỉ còn lại 203 ml là lẻ 3 ml tương ướng là pha loãng của 6 ml hỗn hợp MnSO4; I2KI, NaOH, NaI Định phân dung dịch bằng Na2S2O3 0,025M đến khi có màu vàng rơm nhạt Sau đó thêm vài giọt hồ tinh bột, tiếp tục định phân cho đến khi mất màu xanh

- Vì hồ tinh bột là chất chỉ thị, thêm hồ tinh bột vào khi môi trường có màu vàng nhạt để chỉ thị Bình thường ta có thể chuẩn độ tiếp nhưng khó quan sát vì chuyển từ màu vàng sang mất màu thì khó quan sát hơn, do đó thêm hồ tinh bột để dung dịch chuyển từ xanh sang mất màu

dễ quan sát hơn

 Khi cho hóa chất vào thì cho từ dưới lên để tránh tạo ra bọt khí sẽ dẫn đến sai số rất nhiều

 Dùng pipet 2 nếu dung nhiều pipet khác nhau sẽ sai số

 Thực hiện càng ít thao tác càng giảm sự sai số

Kết quả của 3 mẫu cho ra kết quả có sự khác nhau  có sai số là vì trong quá trình thực hiện các thao tác không chuẩn xác, càng nhiều thao tác sẽ làm cho bọt khí tạo nhiều trong mẫu ( như là mở và đậy nút chai BOD không khéo, chi cho hóa chất vào không cẩn thận tạo bọt khí,…)vì vậy dễ dẫn đến sai số rất nhiều

C XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG (SS):

1 Cách tiến hành:

- Bằng phương pháp lọc (giấy lọc), dung máy lọc hút chân không để làm quá trình lọc nhanh hơn

- Làm 2 mẫu SS, mỗi mẫu là 50 ml

- Đầu tiên ta nung giấy lọc ở nhiệt độ 103-1050C khoảng 1h nhằm làm bay hơi lượng nước có trong giấy Sau đó để giấy lọc 30 phút trong bình hút ẩm Mang giấy đi cân bằng cân điện tử ta được khối lượng giấy ban đầu là P3

- Để giấy lọc lên hệ thống lọc hút chân không

- Lấy 15 ml mẫu lọc qua giấy lọc trên Phần chảy qua là chất rắn hòa tan (DS), phần còn lại trên giấy lọc là chất rắn lơ lững (SS)

- Sau khi lọc xong đem đi sấy ở nhiệt độ 103-1050C sau 1h đem cân Trên lí thuyết sấy lập lại, 5 phút đi cân 1 lần đến khi trọng lượng không thay đổi hoặc sai khác nhau 0,5 mg

2 Kết quả tính toán:

Kết quả cân được của 2 mẫu:

𝑇ℎể𝑡í𝑐ℎ𝑚ẫ𝑢 (𝑚𝐿)

Với: P3 là khối lượng giấy lọc (mg)

P4 là khối lượng giấy lọc và mẫu sau khi sấy (mg)