CHƯƠNG 2: NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.1. Xác định thành phần của nguyên liệu ban đầu
2.2.1.1. Xác định độ ẩm của nguyên liệu. [2]
a. Nguyên tắc:
Gạo được nghiền mịn và sấy đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105oC - 106oC. Hàm lượng nước được tính trên khối lượng mất đi của nguyên liệu trong quá trình sấy.
b. Cách tiến hành:
Lấy khoảng 5g bột gạo đã nghiền vào cốc cân sạch, khô, đã biết trước trọng lượng. Đậy nắp và cân với độ chính xác 0,001g. Mở nắp, đặt cốc và nắp vào tủ sấy đã đặt nhiệt độ 105oC - 106oC, bắt đầu tính thời gian khi tủ sấy đạt nhiệt độ trên. Sấy trong khoảng 3 giờ, đậy nắp, lấy cốc cân ra làm nguội trong bình hút ẩm về nhiệt độ phòng trong 20 phút rồi cân. Sấy hơn 1 giờ nữa và cân lại với độ chính xác 0,001g. Quá trình sấy coi như kết thúc khi sai số giữa hai lần cân không quá 0,001g.
c. Kết quả:
Độ ẩm của gạo (W%) được tính theo công thức sau:
Trong đó:
m1: Khối lượng mẫu trước sấy (g);
m2: Khối lượng mẫu sau sấy (g).
2.2.1.2. Xác định hàm lượng tinh bột của nguyên liệu theo phương pháp thủy phân bằng axit. [2]
a. Nguyên tắc:
Thủy phân tinh bột thành đường trong dung dịch HCl 2% ở điều kiện đun sôi trong bình cách thủy trong thời gian 2 giờ. Dịch được thủy phân được
làm nguội và trung hòa bằng NaOH với chỉ thị methyl da cam. Hàm lượng đường trong dung dịch được xác định theo phương pháp Granianop.
b. Cách tiến hành:
Cân khoảng 2g bột gạo rồi chuyển toàn bộ vào bình tam giác hay bình cầu có dung tích là 250ml. Tiếp theo thêm 100ml HCl 2% 100ml nước cất với 6ml HCl 35%, đậy nút cao su và nối với bình sinh hàn khí. Lắc nhẹ rồi đặt bình vào nồi đun cách thủy, đun tới sôi khoảng 2 giờ. Mức nước ở nồi cách thủy phải luôn cao hơn mức nước trong bình thủy phân, phải chuẩn bị nước sôi để bổ sung vào. Sau 2 giờ thủy phân, toàn bộ lượng tinh bột đã chuyển hóa thành đường glucoza, làm nguội tới nhiệt độ phòng rồi thêm 4-5 giọt metyl da cam, dùng NaOH 10% để trung hòa axit tới đổi màu. Chú ý chỉ trung hòa khi đã làm nguội đến 30oC, vì ở nhiệt độ cao và kiềm hóa cục bộ thì glucoza sẽ bị thủy phân thành furfurol. Trung hòa xong ta chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 250ml, tráng bình rồi thêm nước cất tới ngấn bình rồi đem lọc. Dung dịch thu được xác định được bằng phương pháp Graxianop.
c. Kết quả:
Hàm lượng tinh bột trong nguyên liệu tinh bột (%) được tính theo công thức:
Trong đó:
a: Số gam glucoza tương ứng 20ml ferycyanua;
b: Số ml dịch đường loãng tiêu hao khi định phân;
m: Số gam bột ở mẫu thí nghiệm;
0,9: Hệ số chuyển glucoza thành tinh bột.
2.2.1.3. Xác định hàm lượng đường theo phương pháp Graxianop. [2]
a. Nguyên tắc:
Đường khử được đun nóng với dung dịch kiềm cùng với ferycyanua sẽ khử ferycyanua thành ferocyanua và đường khử chuyển thành axit đường.
Dùng xanh metylen làm chất chỉ thị sẽ mất màu xanh khi phản ứng kết thúc.
2K3Fe(CN)6 + 2KOH + CH2OH(CHOH)4CHO 2K4Fe(CN)6 + 2H2O + COOH(CHOH)4COOH
b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy đúng 20ml dịch ferycyanua kali cho vào bình tam giác 250ml, thêm vào đó 5ml dung dịch KOH 2,5N và 3-4 giọt xanh metylen (nếu nồng độ dịch đường thấp hơn 0,25% thì lấy 10ml ferycyanua kali và 2,5ml dung dịch KOH). Lắc nhẹ và đặt trên bếp điện hoặc bếp ga, đun sao cho sau 1-2 phút thì sôi. Tiếp đó dùng dung dịch đường loãng để chuẩn tới mất màu của xanh metylen. Chú ý màu của hỗn hợp phản ứng sẽ thay đổi từ xanh sang phớt hồng và cuối cùng là vàng da cam thì kết thúc.
c. Kết quả:
Hàm lượng đường trong dịch pha loãng được tính theo công thức:
a: Số gam glucoza tinh khiết tương ứng với 20ml ferycyanua;
100: Hệ số quy đổi ra 100ml;
m: Số ml dịch đường đã chuẩn độ;
Xác định hệ số a ta làm như sau: Cân 0,5g đường glucose tinh khiết pha thành 100ml để thu được dịch đường có nồng độ 0,5%. Lấy dung dịch này làm dung dịch chuẩn, chuẩn 20ml ferixyanua.
2.2.1.4. Xác định pH.
Đo pH bằng pH mét để bàn.